专利名称：测定刺五加在药物中有效含量的方法
技术领域：
本发明涉及中成药单一成分含量的测定方法，具体是一种测定刺五加 在药物中有效含量的方法。
背景技术：
现代研究表明，中药刺五加有益气健脾，补肾安神，祛风湿，强筋骨， 活血祛瘀，补中益精，强益智，健胃利尿等功能。刺五加含有丁香苷
(C17H2409)、五加甙、多糖等活性成分，具有抗衰老、抗疲劳、抗癌，和 调节神经、内分泌、心血管功能，提高肌体对物理、化学、生物等有害剌 激的抵抗能力等药理作用，在神经衰弱、失眠、高血压病、冠心病、脑梗 塞、脑动脉硬化、更年期综合征、血脂异常、糖尿病、风湿病、慢性支气 管炎以及肿瘤等疾病的治疗中，都有一定疗效。
由于刺五加的特殊功效，因此利用刺五加作为中药原料的中药组合物 种类很多，比如具有调节机体紊乱，中枢兴奋、抗应激、促进肝的再生能 力、提高蛋白质的生物合成、促进性腺及降低血压等作用的剌五加片、剌 五加茶、刺五加注射液等。目前的中成药剂型包括片剂、液剂和胶囊采用 不同的制备方法。由于制备方法的不同，提取剌五加有效成分(含量)不 同，这就造成药物的疗效分析和检验缺少必要的测定方法，导致药物在质 量控制方面缺少对刺五加有效成分含量的标准和依据。
发明内容
本发明的目的就是针对现有包含剌五加药物缺少对刺五加有效含量的
定量检测手段，提供一种测定剌五加在药物中有效含量的方法，已实现监 控药物质量、保证疗效的目的。
其技术方案该方法是建立在高效液相色谱测量的色谱条件下，用十 八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长为265nm，理论板 数按照丁香苷的波峰计算不低于3000; (l)对照品溶液的制备，精确称取 丁香苷对照品2mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶解，稀释至100ml刻 度，摇匀，制得每lml中含丁香苷0.02mg的对照品溶液；(2)供试品溶液 的制备，取被测药物装量差异项下的内容物，混匀，研细；精确称取lg被 测药物置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟；用甲醇稀释至50ml 刻度，滤过；精确量取续滤液5ml减压蒸干，残渣以少量水溶解，加至处 理好的C18固项萃取小柱上；分别以水5ml和30%甲醇4ml洗脱，收集 4ml30。/。甲醇洗脱液于5ml量瓶中；以30%甲醇溶液稀释至刻度5ml ，摇 匀，制得供试品溶液；(3)测定法，分别精确吸取对照品溶液与供试品溶 液各10ul，注入液相色谱仪，测定刺五加含量以丁香苷计。
作为流动相的甲醇-水体积比为22: 78。
本发明的效果克服了目前使用刺五加的中药制剂有效成分含暈不易 控制，影响临床应用的缺点。该方法检测方法方便快捷、测定标准准确， 确保含有刺五加成份的药物的产品质量和药物疗效。
具体实施例方式
实施例1:利用高效液相色谱测量刺五加浸膏中丁香苷的含量。 色谱条件，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(22 : 78)为流动 相，检测波长为265nm，理论板数按照丁香苷峰计算应不低于3000。
精密称取丁香苷对照品2mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶解，稀 释至刻度，得每lml中含丁香苷0.02mg对照品溶液。取刺五加浸膏装量 差异项下的内容物，混匀、研细，取lg置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超 声处理30分钟，用甲醇稀释至刻度。滤过，精密量取续滤液5ml减压蒸干， 残渣以少量水溶解，加至处理好的<:18固项萃取小柱上，分别以水5ml、30% 甲醇4ml洗脱，收集30y。甲醇洗脱液于5ml量瓶中，以30%甲醇溶液稀释 至刻度，摇匀得供试品溶液。分别取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注 入液相色谱仪，测定。
实施例2:利用高效液相色谱测量刺五加胶囊中刺五加的丁香苷含量。
色谱条件，用十八烷基键合硅胶为填充剂；甲醇-水(22 : 78)为流动 相，检测波长为265nm，理论板数按照丁香苷峰计算应不低于3000。
精密称取丁香苷对照品2mg，置100ml量瓶中，用50%甲醇溶解，稀 释至刻度，摇匀得每lml中含丁香苷0.02mg的对照品溶液。取刺五加胶囊 装量差异项下的内容物，混匀、研细，取lg置50ml量瓶中，加甲醇40ml， 超声处理30分钟，用甲醇稀释至刻度。滤过后取续滤液5ml减压蒸干，残 渣以少量水溶解，加至处理好的Cis固项萃取小柱上，分别以水5ml、 30% 甲醇4ml洗脱，收集30。/。甲醇洗脱液于5ml量瓶中，以30%甲醇溶液稀释 至刻度，摇匀得供试品溶液。测定法，分别取对照品溶液与供试品溶液各 10ul，注入液相色谱仪，测定。
本发明使用的数制单位体现了比例关系，但不仅仅局限于该数值。
权利要求
1.一种测定刺五加在药物中有效含量的方法，其特征是该方法是建立在高效液相色谱测量的色谱条件下，用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长为265nm，理论板数按照丁香苷的波峰计算不低于3000；(1)对照品溶液的制备，精确称取丁香苷对照品2mg，置100ml量瓶中，用50％甲醇溶解，稀释至100ml刻度，摇匀，制得每1ml中含丁香苷0.02mg的对照品溶液；(2)供试品溶液的制备，取被测药物装量差异项下的内容物，混匀，研细；精确称取1g被测药物置50ml量瓶中，加甲醇40ml，超声处理30分钟；用甲醇稀释至50ml刻度，滤过；精确量取续滤液5ml减压蒸干，残渣以少量水溶解，加至处理好的C18固项萃取小柱上；分别以水5ml和30％甲醇4ml洗脱，收集4ml30％甲醇洗脱液于5ml量瓶中；以30％甲醇溶液稀释至刻度5ml，摇匀，制得供试品溶液；(3)测定法，分别精确吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定刺五加含量以丁香苷计。
2、 根据权利要求1所述的测定刺五加在药物中有效含量的方法，其特征是 作为流动相的甲醇-水体积比为22: 78。
全文摘要
本发明涉及一种测定刺五加在药物中有效含量的方法。该方法是建立在高效液相色谱测量的色谱条件下，用十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇-水为流动相，检测波长为265nm，理论板数按照丁香苷的波峰计算不低于3000；首先制得每1ml中含丁香苷0.02mg的对照品溶液；再取1g被测药物置50ml量瓶中，用甲醇稀释至50ml刻度，取续滤液5ml减压蒸干，加至处理好的C<sub>18</sub>固项萃取小柱上，收集4ml30％甲醇洗脱液和30％甲醇溶液稀释至刻度5ml制得供试品溶液；分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定刺五加含量以丁香苷计。本方法方便快捷、测定标准准确，确保含有刺五加成份的药物的产品质量和药物疗效。
文档编号G01N30/00GK101368934SQ200810157308
公开日2009年2月18日 申请日期2008年9月23日 优先权日2008年9月23日
发明者李保国, 耿鲁骏 申请人:山东仙河药业有限公司