Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法

文档序号:6153784阅读:303来源:国知局

专利名称::Icp测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法
技术领域
:本发明涉及一种钢铁冶金分析
技术领域
,是一种ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法。
背景技术
:硅钙钡合金是炼钢的脱氧剂、脱硫剂,还兼有脱磷(BaP2、BaP3)的作用,是铸造的孕育剂和变质剂。向大量用铝脱氧的钢液中,加入硅钙钡合金,可清除钢中存在的三氧化二铝夹杂物,能提高钢的同向性,有很好的加工性能和机械性能。硅钙钡合金中的钡在炼钢温度范围内有效地降低钙的蒸汽压,增加钙在钢液中的溶解度,与硅钙合金相比,用硅钙钡合金作为钙源加入钢液中,加入钙量即使是硅钙合金加入量的一半时,钢液中钙的含量却是硅钙合金的2倍左右,而且钢液中钙稳定性也显著提高。由于合金中钡的存在,有效地保护了钙,减少钙的挥发氧化,从而达到对钢液钙处理的目的。硅钙钡合金可代替硅钡、硅钙对钢液进行深脱氧,能有效地降低成本和提高产品质目前,国内已有硅钙钡合金中钙钡铝磷锶元素的化学分析方法,包括YB/T109.2硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡量;YB/T109.3EDTA容量法测定硅钡合金中的铝量;YB/T109.5钼蓝光度法测定硅钡合金中的磷量;GB/T4700.2EDTA容量法测定硅f丐合金中的牵丐量。其中硫酸钡重量法测定硅钡合金中的钡量是钡加锶合量,由于钡和锶化学性质相近,用化学方法无法将二者分离开。上述方法分析周期长、操作繁琐,且消耗大量化学药品。
发明内容本发明的目的是提供一种电感耦合等离子体发射光谱(简称ICP法)测定硅钙钡合金中钙、钡、铝、磷、锶元素含量的方法,该方法分析速度快、准确度高,一次溶样同时测定多种元素,且减少很多化学药品对的环境污染。本发明通过以下技术方案实现ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法,其特征在于,该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硫酸发烟,稀释至一定体积,将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定待测元素的谱线强度;根据已知浓度标准物质测得的谱线强度,求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是1)快速、准确ICP法一次溶样可同时测定硅钙钡合金铝、钙、钡、锶、磷的含量,而传统的化学分析方法只能一次溶样测定一种元素。2)节能、环保采用传统的化学分析方法需要加入一定的化学药品,控制溶液的酸度,和ICP法相比化学药品的种类和用量都相对多一些,步骤也相对繁琐。ICP法只需将试样处理成透明的溶液,即可测定其结果。3)解决疑难问题钡和锶都是第二主族的元素,化学性质十分接近,采用重量法3测定,无法分析出钡、锶各自的含量。而ICP法可将二者分开。具体实施例方式1.方法提要试样用硝酸、氢氟酸溶解,硫酸发烟,稀释至一定体积,将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定待测元素谱线强度。根据已知浓度标准物质测得的谱线强度,求出待测物质对应元素的浓度。2试剂2.1硝酸P1.42g/ml2.2氢氟酸P1.13g/ml2.3硫酸1:l水溶液2.4硝酸1:l水溶液2.5锶标液(100iig/ml):称取0.3043g氯化锶(SrC126H20),置于250mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。2.6铝标液(lmg/ml):称取1.OOOOg纯铝(>99.9%)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入40mL氢氧化钠溶液(10%),在水浴中加热溶解。再加水100mL,然后滴加盐酸(1+1)至溶液呈酸并过量10mL,冷却,移入1L容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。2.7磷标液(lmg/ml):称取4.3940g先经105。C烘干至恒量的磷酸二氢钾,用适量水溶解,加入10mL硝酸(4.l),移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。使用时可逐级稀释。2.8钙标液(lmg/ml):称取2.4972g在105°C烘至恒量的优级纯碳酸钙,置于250mL烧杯中,加入20mL水,然后滴加盐酸(4.5)至完全溶解,再加入10mL盐酸(4.5),煮沸除去二氧化碳,冷却至室温,移入1L容量瓶中,用水稀释到刻度,混匀。2.9钡标液(lmg/ml):称取1.7787g氯化钡(BaC12*2H20),溶于少量煮沸过的水中,冷却后移入1L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。3主要仪器3.l美国Thermo公司IRISIntr印idII型高分辨率、高灵敏度全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪;TEVA软件(版本1.5.0)。3.2仪器参数高频发生器工作功率为1150W,样品测定次数为3次,冲洗时间30s,长波积分时间5s,短波积分时间20s,蠕动泵速率130rpm,进样量2.40ml/min。3.3待测元素的分析线波长为元素波长,nm元素波长,nm磷178.2钙315.8铝394.4钡233.5锶346.4----3.4最小短期精密度测量每个元素最浓校正曲线溶液发射的绝对或相对光强10次,计算其标准偏差,相对标准偏差应小于0.9%。3.5曲线的线性校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查,相关系数必须大于0.999。4分析步骤将O.2000g试样置于250ml聚四氟乙烯烧杯中,加入5ml硝酸(2.1)禾口5ml氢氟酸(2.2),加热,待试样溶解后,加10ml硫酸(2.3),发硫酸烟后,取下稍冷,加5ml硝酸(2.4),使盐类溶解,冷却后移入100ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,待测磷、铝、锶含量。吸取上述试液10.OOml置于100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,待测钙、钡含5标准溶液的制备5.1准备5个100ml容量瓶,按表1规定加入分析元素的标准溶液,同时按表1加入共存元素做基体。表1<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5.2准备5个100mL容量瓶,按表2规定加入分析元素的标准溶液,同时按表2加入共存元素做基体。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>6、样品分析表3<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表4<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表5<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷含量的方法,其特征在于,该方法是将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硫酸发烟,稀释至一定体积,将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定待测元素的谱线强度;根据已知浓度标准物质测得的谱线强度,求出待测物质对应元素的浓度。全文摘要本发明涉及一种钢铁冶金分析
技术领域
,是一种ICP测定硅钙钡合金中铝、钙、钡、锶、磷的含量的方法。该方法将试样用硝酸、氢氟酸溶解,硫酸发烟,稀释至一定体积,将雾化溶液引入电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测定待测谱线强度;根据已知浓度标准物质测得的谱线强度,求出待测物质对应元素的浓度。本发明的优点是可快速、准确地分析测定硅钙钡合金中钙、钡、铝、磷、锶元素含量,无污染,同时将化学分析法无法分离的钡和锶,采用此方法可将二者分开。文档编号G01N21/71GK101750408SQ20081022971公开日2010年6月23日申请日期2008年12月15日优先权日2008年12月15日发明者单桂艳,张健,王炳琨,赵云霞,赵竞泽申请人:鞍钢股份有限公司
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