专利名称：水中菊酯类农药的快速检测的制作方法
技术领域：
本发明涉及水样中拟除虫菊酯类农药的快速检测，具体来说，是通过高效液相色谱 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)监测环境中拟除虫菊酯类农药的残留及 消解动态。
背景技术：
拟除虫菊酯类农药曾一度被人们认为低毒、使用安全的农药，近年来相关研究表明， 此类农药有蓄积毒性，目前己成为我国蔬菜、水果中主要的3类农药残留之一，对水生生 物和自然环境造成很大危险，如对鱼类，蚌类等水生生物有很高的毒性。另外，长期接触 拟除虫菊酯也会引起人的慢性疾病，有致癌、致畸、致突变的危险。
目前，菊酯类农药的环境行为已经逐渐成为环境科学研究的热点之一。气相色谱法(GC) 是当前拟除虫菊酯农药残留量分析的主要方法，如叶志华等(毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯 氰菊酯在甘蓝中的残留动态研究，农业环境科学学报，2008， 27(3): 1199-1202)采用气 相色谱法(GC-ECD)进行农药残留检测，研究了毒死蜱、氰戊菊酯和高效氯氰菊酯在春季 结球甘蓝中的残留降解动态和最终残留量，但由于受气化温度限制，以及对样品的提取和 净化要求较严格，气相色谱法的应用受到限制，其他方法得到了发展，如中国专利(公开 号CN 101135683A)公开了一种利用免疫化学分析技术检测联苯菊酯的方法。
高效液相色谱法具有高速、高效、高灵敏度、高自动化的优点，对样品净化过程的要 求相对要低，王兆守等(高效液相色谱测定蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留，福州大学学报 (自然科学版)，2008， 36 (1) 122-125)建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)同时测 定蔬菜中甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯和氯菊酯农药残留的方法。上述 方法特点是能同时分析同一样品中5种拟除虫菊酯残留量，但该方法具有前处理繁琐，且 如果样品中有其他菊酯类农药，则出现假阳性等缺点。
本专利在简化样品前处理的基础上，可以同时测定三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊 酯，氯氰菊酯，高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯及以上六种菊酯的的异 构体残留总量。该方面文献未见报导。
发明内容
3本发明的目的是提供一种菊酯类农药的快速检测方法。 本方法具体实施步骤
1、 水样离心后上清甲醇稀释，甲醇为分析纯或色谱纯。
2、 制定菊酯标准曲线。
3、 拟除虫菊酯类农药HPLC分析，分析条件流动相为80-95%甲醇，流速 0.8-1,0ml/min，柱温20-3(TC，检测波长为210-230nm。
4、 计算水样中拟除虫菊酯含量。
步骤二中菊酯类农药的萃取是称取或量取环境样品，加入拟除虫菊酯类农药提取液， 匀浆后离心，上清过0.2pm的膜。
步骤三中标准曲线制定为配制不同浓度三氟氯氰菊酯(或溴氰菊酯、氰戊菊酯，氯氰 菊酯，高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯和高效氟氯氰菊酯中的一种或多种)，利用HPLC 进行分析，分析条件流动相为无水甲醇加H2()，流速0.8-1.Oml/min，柱温20-3(TC，检 测波长为210-230,。
步骤四中分析的方法为吸取上述滤液，采用同建立标准曲线相同分析条件进行HPLC 分析。
步骤五是通过稀释度换算，标准曲线计算等方法得到样品中除虫菊酯类农药残留总
量°
现举一例子介绍水样中拟除虫菊酯浓度的检测的实施方式
1) 取拟除虫菊酯类农药污染的湖泊水；
2) 五点取样法量取水样各100ml，混匀后离心，取5ml上清以1: 1 (V/V)加入甲 醇，过0.2pm的膜。
3) 以氯氰菊酯配制不同浓度标准溶液，禾lj用HPLC进行分析，分析条件流动相为 80%无水甲醇，20%H2O，流速0.8-1.Oml/min，柱温23。C，检测波长为210nm。
4) 样品进行分析，分析条件同第三步。
5) 计算后得到水样中拟除虫菊酯总浓度。
权利要求
1、水中拟除虫菊酯类农药的快速检测方法，其特征在于a、水样离心后上清甲醇稀释，甲醇为分析纯或色谱纯；b制定菊酯标准曲线；c、拟除虫菊酯类农药HPLC分析，分析条件流动相为980-95％甲醇，流速0.8-1.0ml/min，柱温20-30℃，检测波长为210-230nm；d、计算水样中拟除虫菊酯含量。
2、 权利要求1所述的拟除虫菊酯类农药，其特征在于所测样品为河流，水库，湖泊， 海洋，地下水样品中三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，氯氰菊酯，高效氯氰菊酯， 高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯及以上六种菊酯的化学异构体的的总含量。
全文摘要
本发明涉及一种水中拟除虫菊酯类农药的快速检测方法，具体来说，是通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)监测环境中拟除虫菊酯类农药的残留及消解动态。本发明使样品的前处理得以简化，可以同时测定水样中三氟氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯，氯氰菊酯，高效氯氰菊酯，高效氯氟氰菊酯、高效氟氯氰菊酯及以上六种菊酯的异构体的残留总量。本方法重复性好，操作简单。
文档编号G01N30/02GK101650343SQ20081023136
公开日2010年2月17日 申请日期2008年12月15日 优先权日2008年12月15日
发明者卢敦华, 烨 吴, 宋海军, 崔树军, 廉有轩, 张庆甫, 张建云, 曹志林, 谷立坤, 金维平 申请人:河南工程学院