专利名称：烟气中硫化物的测定装置及方法
技术领域：
本发明涉及烟气中硫化物的测定技术，尤其涉及烟气中硫化物的测定装置 及方法。
背景技术：
烟气中硫化物的排放严重污染着空气质量，因此对含有硫化物的烟气进 行脱硫，达到排放标准后才能排放，而对脱硫前和脱碌u后烟气中辟u化物浓度 的多少，是否符合排放标准就显得尤为重要了。
现有技术中，有采用铂丝转化法检测硫化物的含量，铂丝价格昂贵，导 致检测成本高，且操作复杂，不利于该技术的推广。而其它测试硫化物的仪 器价格也较贵，测试原理也各不相同，操作起来很复杂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种运用化学分析方法，且操作筒单、价格低 廉的烟气中硫化物的测定装置及方法。
本发明提供一种烟气中好"匕物的测定装置，包括烟气吸收^f瓦、真空泵、湿 式气表和釆样管，所述烟气吸收瓶底部设置进气口和顶部设置出气口，所述进 气口与釆样管出口连接，出气口与真空泵进口连接，所述真空泵出口与湿式气
表进口连接。
进一步，所迷采样管上设置电热保温装置，所述电热保温装置设置温度控
制器；
进一步，所述电热保温装置为电热保温带，所述采样管包括内管和以间隙配合的方式套在内管外的外管，所述电热保温带设置在内管与外管的间隙内， 使内管与外管轴向密封，所述内管出口与进气口连接，所述外管沿内管进口端 向外延伸，所述内管进口端的外管内设置脱脂棉。
本发明还公开了 一种使用烟气中硫化物测定装置测定硫化物的方法，包括
下述步骤
a、 在烟气吸收瓶中装入11202溶液，打开真空泵，通入烟气，记录湿式气 表上显示吸收烟气的体积、温度t。C和压力Pm;
b、 从烟气吸收瓶中定量取出1^202溶液作为样品液，加入偶氮胂-in指示剂，
溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为 紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；
c、 量取与步骤b中样品液同体积的蒸馏水作对比试验，加入偶氮胂-III指示 剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好 变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；
d、 根据消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，公式
C = L x (M - N) x (x/Z) x 1000/{Y x [273.15/(273.15 + t)] x [(Pa + Pm -Pv)〃60]}
其中C 一硫化物的浓度，ppm
L — 1 mL —定浓度的乙酸钡溶液对于标准状态下的^^化物气体的当 量体积，mL
X —装入11202溶液的体积，mL Y —吸收烟气的体积，L Z _ ,人11202溶液中量取样品液的体积，mL M —滴定样品液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL N —滴定蒸馏水所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL t —湿式气表溫度计温度，C Pa —大气压，mmHgPm —湿式气表压力，mmHg Pv — t 。C时的々包和蒸汽压，mmHg。 进一步，在所述步骤a中，向11202溶液通入烟气前，对湿式气表上的气表 进行调零；
进一步，在所述步骤a中，向H202溶液通入烟气前，开启保温装置，对采 样管进行预热；
进一步，在所述步骤b和c中，加入偶氮胂-III指示剂前，向样品液和蒸馏 水中加入异丙醇和乙酸。
本发明的有益效果在于采用本发明的装置及方法测定烟气中硫化物的浓 度，测量精度高、4喿作简单、成本低廉。
附图为本发明装置的结构示意图。
具体实施例方式
如图所示，烟气中硫化物的测定装置包括烟气吸收瓶1、真空泵2、湿式 气表3和采样管4。采样管4包括内管9、以间隙配合的方式套在内管9外圓上 的外管10和电热保温带8，电热保温带8设置在内管9与外管IO的间隙内，使 内管9与外管IO轴向密封，外管10沿内管9的进口端向外延伸，在内管9进 口端的外管内设置脱脂棉11;烟气吸收瓶1底部设置进气管5 ,顶部设置出气 管6，进气管5通过软管与内管9出口连接，出气管6通过软管与真空泵2进 口连接，真空泵2出口通过软管与湿式气表3连接。
本装置的各部件采用软管连接，可方便各部件的安装、拆卸或调节灵活；采 样管4延伸部位内设置的脱脂棉11可对烟气进行除尘和除油处理，避免灰尘和 油脂进入烟气吸收瓶1中；向采样管4通入烟气前，把电热保温带8的电源插入温度控制器7可对采样管4进行预热和保温，有利于硫化物融入烟气吸收瓶1 内的11202溶液中。
下面结合具体实施例对烟气中硫化物浓度的测定方法作进一步说明
首先进行样品收集，在烟气吸收瓶1中装入100mL 3% (体积浓度)11202 溶液作为硫化物的吸收液；打开真空泵2,抽掉装置内的气体，将湿式气表3 上的气体表调零；再把电热保温带8的电源连接到温度控制器7上，对采样管4 进行预热和保温；向采样管4通入烟气，记录湿式气表3上的气体表显示的吸 收烟气的体积10 L、温度rC和压力Pm,关闭真空泵2;最后将烟气吸收瓶1 中的吸收液全部转入聚乙烯瓶中。
进行滴定检测，从聚乙烯瓶中精确量取10mL样品液至锥形瓶中；用量筒 量取40mL异丙醇加入锥形弁瓦中，再用滴管滴加lmL乙酸，3 5滴偶氮胂-III指 示剂，摇匀；用0. 005mol/L的乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色变为 紫色为止；记录滴定所消耗的乙酸钡溶液的体积M。
用蒸馏水作对比试验,精确量取10mL蒸馏水至锥形瓶中；用量筒量取40 mL 异丙醇加入锥形瓶中，再用滴管滴加lmL乙酸，3~5滴偶氮胂-III指示剂，摇匀； 用0. 005tnol/L的乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色变为紫色为止；记 录滴定所消耗的乙酸钡溶液的体积N。
最后根据所消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，硫化物的浓度 计数公式
C = Lx (M-N) x (x/Z) x 1000/(Yx [273. 15/(273. 15+t)〗 x [(Pa+Pm-Pv)/760]) 代入数据得
=0.112x (M-N) x (100/10) xi000/U0x [273. 15/(273. 15+t)] x [(Pa+Pm-Pv)/760]) 其中C 一石克化物的浓度，ppm
0. 112 —lmL的0. 005mol/L乙酸钡溶液对于标准状态下的石克化物气体的当量体积，mL
M —滴定样品液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL N —滴定蒸馏水液所消耗的乙酸钡溶液的体积，mL Y —吸收烟气的体积，L Z —从H202溶液中量取样品液的体积，mL t —湿式气表温度计温度，C Pa —大气压，mmHg Pm —湿式气表压力，mmHg Pv — t 。C时的饱和蒸汽压，mmHg (查表获得)。 如以某电厂脱硫装置入口的烟气为例，采用该发明装置，装入250mL3。/。 (体积浓度)11202溶液、吸收烟气的体积为10 L、量取1G mL作为样品液和 用0. 005mol/L乙酸钡)容液滴定，测试;彈到以下几个ilt据
0. 112 —lmL的0. 005mol/L乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的当 量体积，mL (查表获得)
M —滴定样品液所消耗乙酸钡溶液的体积为9.7 mL
N —滴定蒸馏水液所消耗乙酸钡溶液的体积0. 03 mL
t 一湿式气表温度计温度为11.5 °C
Pa —大气压760mmHg
Pm —湿式气表压力，0 mmHg
Pv — 11. 5。C时的饱和蒸汽压，10. 2mmHg (查表获得) 代入公式得
C=0. 112 x (9.7—0.03) x (250/10) x 1000/(10 x [273.15/(273.15+11.5)] x [(760+0-10. 2)/760]} =2817ppm
在本发明测定烟气中^e克化物的方法中，加入异丙醇和乙酸使溶液保持一个 弱酸环境，有利于偶氮胂-III显色。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽 管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理 解，可以对本发明的4支术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案 的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.烟气中硫化物的测定装置，其特征在于包括烟气吸收瓶(1)、真空泵(2)、湿式气表(3)和采样管(4)，所述烟气吸收瓶(1)底部设置进气口(5)和顶部设置出气口(6)，所述进气口(5)与采样管(4)出口连接，出气口(6)与真空泵(2)进口连接，所述真空泵(2)出口与湿式气表(3)进口连接。
2. 根据权利要求1所述的烟气中硫化物的测定装置，其特征在于所述采 样管(4)上设置电热保温装置，所述电热保温装置设置温度控制器(7)。
3. 根据权利要求2所述的烟气中石克化物的测定装置，其特征在于所述电 热保温装置为电热保温带(8),所述采样管(4)包括内管(9)和以间隙配合 的方式套在内管(9)外的外管(10),所述电热保温带(8)设置在内管(9) 与外管(10)的间隙内，并使内管(9)与外管(10)轴向密封，所述内管(9) 出口与进气口 (5)连接，所述外管(10)沿内管(9)进口端向外延伸，所述 内管(9)进口端的外管(10)内设置脱脂棉(11 )。
4. 使用权力要求l装置测定烟气中硫化物的方法，其特征在于包括下述 步骤a、 在烟气吸收瓶(1)中装入11202溶液，打开真空泵(2)，通入烟气， 记录湿式气表(3)上显示烟气的体积、温度rC和压力Pm;b、 从烟气吸收并瓦(1)中定量取出H2CV溶液作为样品液，滴加偶氮胂-III指 示剂，溶液颜色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚 好变为紫色为止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；c、 量取与步骤b中样品液同体积的蒸馏水，滴加偶氮胂-m指示剂，溶液颜 色变为红色，再用乙酸钡溶液进行滴定，直到溶液颜色由红色刚好变为紫色为 止，记录所消耗乙酸钡溶液的体积；d、 根据消耗乙酸钡的体积来计算烟气中硫化物的含量，公式C = Lx(M-N)x (X/Z) x 1000/{Y x [273.15/(273.15 + t)] x [(pa十Pm -Pv)〃60]J其中C 一硫化物的浓度，ppmL 一lmL —定浓度的乙酸钡溶液对于标准状态下的硫化物气体的当 量体积，mLX —装入11202溶液的体积，mLY —通入烟气的体积，LZ —从H202溶液中量取样品液的体积，mLM —滴定样品液所消身毛的乙酸钡溶液的体积，mLN —滴定蒸馏水所消耗的乙酸钡溶液的体积，mLt 一湿式气表温度计温度，。C Pa —大气压，mmHg Pm —湿式气表压力，mmHg Pv — t 。C时的々包和蒸汽压，mmHg。
5. 根据权利要求4所述测定烟气中硫化物的方法，其特征在于在所述步 骤a中，向1"1202溶液通入烟气前，对湿式气表(3)上的气表进行调零。
6. 根据权利要求4所述测定烟气中硫化物的方法，其特征在于在所述步 骤a中，向H202溶液通入烟气前，开启保温装置，对采样管(4)进行预热。
7. 根据权利要求4所述测定烟气中硫化物的方法，其特征在于在所述步 骤b和c中，加入偶氮胂-ni指示剂前，向样品液中加入异丙醇和乙酸。
全文摘要
本发明公开了一种烟气中硫化物的测定装置及方法，该装置包括烟气吸收瓶、真空泵、湿式气表和采样管，所述烟气吸收瓶底部设置进气口和顶部设置出气口，所述进气口与采样管出口连接，出气口与真空泵进口连接，所述真空泵出口与湿式气表进口连接；使用该装置测定烟气中硫化物的方法包括下述步骤首先用双氧水吸收烟气中的硫化物，然后在吸收液中加入偶氮胂-III作为指示剂，用乙酸钡溶液滴定，最后根据消耗乙酸钡溶液的体积来计算烟气中硫化物的浓度；采用本发明的装置及方法测定烟气中硫化物的浓度，测量精度高、操作简单、成本低。
文档编号G01N21/77GK101408518SQ20081023305
公开日2009年4月15日 申请日期2008年11月14日 优先权日2008年11月14日
发明者丁小红, 刘艳荣, 唐小健, 唐绍刚, 青 曾, 杜云贵, 燕 洪, 华 聂, 忠 谭 申请人:中电投远达环保工程有限公司;重庆大学