专利名称：制备x荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂及其使用方法
技术领域：
本发明涉及x荧光分析领域，特别涉及采用玻璃熔片的X荧光分析。
背景技术：
冶金熔剂包括云石、灰石、轻烧白云石、冶金石灰、活性石灰等，其主要
成分为CaC03和MgC03。目前，对冶金熔剂的化学成分的分析采用X荧光分析， 而这种分析方法有两种分析手段-
A:采用粉末压片法，把样品制成小于180目，放在铝杯或塑料杯中，样品 经过压片机加压成型，然后X荧光分析，这种分析手段有一个很大的缺陷，分 析结果严重受制于粒度效应和矿物效应，它的应用严重削弱，要求严谨的实验 室一般不再应用；
B:采用玻璃熔片法，X荧光玻璃熔片分析中，玻璃化试剂主要采用无水四 硼酸锂或四硼酸锂与偏硼酸锂的一种或其混合物。
现在使用最多的方法(普通玻璃熔片法)是先将冶金熔剂作烧损，以消 除C02，然后定量称取已烧损的试样，加入玻璃化试剂，制成玻璃熔片，然后进 行X荧光分析，分析数据准确，但是这种手段分析周期特别长，其中烧损就需 要1.5小时以上，熔融20分钟左右，分析周期至少2小时以上。
另一种是直接玻璃熔片法，即未烧损就直接将玻璃化试剂与冶金熔剂混合 后倒入铂黄锅中熔融一个小时左右，这种方法有两个缺陷， 一是玻璃熔片气泡 未赶尽，造成玻璃熔片炸裂， 一是玻璃熔片含有气泡造成分析结果不稳定，极 易偏高。 发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃 化试剂，使用本试剂可不经烧损直接熔融玻璃熔片，所制的玻璃熔片不炸裂也 不含气泡，分析结果准确稳定，同时，大大縮短分析周期。
为解决上述技术问题，本发明提供的制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化 试剂，由无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物与硼酸组成。
为了得到更好的效果，最佳的配比为每八克无水四硼酸锂或无水四硼酸 锂和偏硼酸锂的混合物中混合0. 3—0. 4克硼酸。
本发明还提供制备x荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂的使用方法，X荧光
分析时，在冶金熔剂中加入无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物 后，再加入分析纯的硼酸。或可以按一定的配比，预先让硼酸与无水四硼酸锂 或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物充分混合，制成快速熔融的玻璃化试剂再 与冶金熔剂混合。
本发明机理为
冶金熔剂中的主要含有CaC03和MgC03，冶金熔剂中的烧损主要成分是C02， 是由CaC03和MgC03在高温下分解而来的。普通玻璃熔片法，任由冶金熔剂在 高温下自然分解，根据已有的国家标准方法，冶金熔剂的完全分解需要90分钟。 而使用本发明试剂的玻璃熔片法，由于加入了硼酸，随着温度的升高，在高于 300r时，硼酸成为硼酸酐， 一方面冶金熔剂在高温下，自身不稳定，不断分解； 另一方面，硼酸酐与CaC03和MgC03，在高温下快速反应，迅速释放出C02。反 应方程式如下-.
CaC03 = Ca0 + CO2 t (高温) MgC0:, = Mg0 + C02 t (高温) 3CaC03 + = Ca3(B。3)2 + 3C021 (高温)3MgC0:, + B20:, = Mg3(B03)2 + 3C02 t (高温) 与现有的直接玻璃熔片法相比，由于加入了硼酸，促使CaC03和MgC03在 高温下快速反应，迅速释放出C02，同时加入硼酸，增加了玻璃熔片的流动性， 减小了熔融状态下的冶金熔剂的表面张力，因此与现有的直接玻璃熔片法相比， 本发明具有以下有益技术效果
A、 大大縮短了冶金熔剂的分析周期，分析周期由一个多小时縮短至 最快十五分钟左右，使冶金熔剂X荧光快速分析成为现实；
B、 流动性好、易脱模、对铂黄锅腐蚀最小；
C、 分析结果准确稳定；
D、 大大降低熔片成本，根据目前市场价格，节约成本至少40%。
E、 使用方式极其简单。
具体实施例方式
下面结合实施例对本发明做详细的说明。
本发明涉及的无水四硼酸锂、偏硼酸锂、硼酸均可从市场上购得。 实施例1
将无水四硼酸锂与硼酸加入三维混合机混合即成本发明的玻璃化试剂，硼 酸的加入量可多可少，经过大量实验，每八克无水四硼酸锂中混合0.3—0.4克 硼酸最佳。将本发明玻璃化试剂与冶金熔剂混匀后加入铂黄锅中高温熔融12-15 分钟，冷却后制成玻璃熔片。
实施例2
在无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合物中，加入硼酸，再与冶金熔剂混匀。硼酸 的加入量可多可少，每八克无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合物中混合0. 3—0. 4克 硼酸最佳。上述试样加入铂黄锅中高温熔融12-15分钟，冷却后制成玻璃熔片。实施例3
将无水四硼酸锂与硼酸加入三维混合机混合即成本发明的玻璃化试剂，硼
酸的加入量可多可少，经过大量实验，每八克无水四硼酸锂中混合0.3—0.4克 硼酸最佳。将本发明玻璃化试剂与含铁矿混匀后加入铂黄锅中高温熔融12-15 分钟，冷却后制成玻璃熔片。 实施例4
在无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合物中，加入硼酸，再与含铁矿混匀。硼酸的 加入量可多可少，每八克无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合物中混合0. 3—0. 4克硼 酸最佳。上述试样加入铂黄锅中高温熔融12-15分钟，冷却后制成玻璃熔片。
本发明不仅适用于冶金熔剂的X荧光玻璃熔片分析，还适用所有X荧光玻璃熔 片分析，如实施例3和4所述含铁矿的X荧光玻璃熔片分析。
权利要求
1、一种制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂，其特征在于，由无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物与硼酸组成。
2、 根据权利要求l所述的制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂，其特 征在于，每八克无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物中混合0.3 一O. 4克硼酸。
3、 一种权利要求1所述的制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂的使用 方法，其特征在于，X荧光分析时，在冶金熔剂中加入无水四硼酸锂或无水四硼 酸锂和偏硼酸锂的混合物后，再加入分析纯的硼酸。
4、 一种权利要求1所述的制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂的使用 方法，其特征在于，X荧光分析时，可以按一定的配比，预先让硼酸与无水四硼 酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物充分混合，制成快速熔融的玻璃化试 剂再与冶金熔剂混合。
全文摘要
本发明提供了制备X荧光分析用玻璃熔片的玻璃化试剂，由无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物与硼酸组成。其使用方法为，X荧光分析时，在冶金熔剂中加入无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物后，再加入分析纯的硼酸；或可以按一定的配比，预先让硼酸与无水四硼酸锂或无水四硼酸锂和偏硼酸锂的混合物充分混合，制成快速熔融的玻璃化试剂再与冶金熔剂混合。本发明分析结果准确稳定且大大缩短了冶金熔剂的分析周期，分析周期由一个多小时缩短至最快十五分钟左右，使冶金熔剂X荧光快速分析成为现实；本发明能大大降低熔片成本，根据目前市场价格，节约成本至少40％。
文档编号G01N1/28GK101509847SQ200810233919
公开日2009年8月19日 申请日期2008年12月17日 优先权日2008年12月17日
发明者王必山, 峰 郭 申请人:马鞍山钢铁股份有限公司