专利名称：：铜含量快速测定方法
技术领域：
：本发明涉及对铜含量测定的方法，是一种铜含量快速测定方法，特别适用于阴极铜中铜的含量在99.90%至99.99%的测定。
背景技术：
：现有对产品阴极铜纯度测定的方法是按中国国家标准GB5121.1-85铜化学分析方法(电解法测定铜量)进行的，该标准适用于铜中铜量的测定，测定范围为99.90%至99.99%，该测定方法为首先将铜试样用混合酸溶解，其次调整溶液体积后于低电流进行电解，电解终止后，铂阴极用水和无水乙醇洗涤、干燥、冷却后称量；电解后的溶液用原子吸收分光光度法测得残留的铜量给予补正后，求得铜试样是铜的总量。如国家标准GB5121.1-85铜化学分析方法中所述混合酸为7体积硝酸(比重1.42)、IO体积硫酸(比重1.84)和25体积水混匀、冷却；阴极采用铂阴极，阳极采用铂阳极；在阴极表面约为0.6A/dm2的电流密度下进行电解；铂阴极和铂阳极的参数采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、铂丝直径为O.2毫米至O.25毫米；分析结果的计算按下式计算铜的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100MO式中M为铂阴极与电积铜的总质量，克；Ml为铂阴极的质量，克；M2为原子吸收分光光度法测定的相当于试样量的残留铜量，克；Mo为试样量，克。分析结果表示到小数点后三位，第四位予以修约。铜含量在99.90%至99.99%时，允许差应不大于O.015%。上述现有铜化学分析方法在生产实际中存在的问题如下1、整个分析过程大约需17小时至20个小时，流程长，工艺复杂。2、电解期间不能断电，如遇突然停电，分析须重新进行。3、符合《电解法测定铜》分析要求的铂金电极价格昂贵，一般化验室只配有两套，一次只能做一个样品。4、由于电解过程中产生有害气体，因此需一直开启通风柜，耗电量较大。
发明内容本发明提供了一种铜含量快速测定方法，克服了上述现有技术之不足，其大大縮短了分析时间而提高了检测效率。本发明还减轻了劳动强度、避免了操作人员长时间的接触有害气体、降低了分析成本。本发明的技术方案是通过以下措施来实现的一种铜含量快速测定方法，其按下述步骤进行第一步溶解铜试样将所需要量的铜试样用等反应量的混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解为止；第二步电解前的准备；第三步电解在电流为2A至2.8A下进行电解3小时至4小时后，在搅拌下继续电解至溶液面升高后新浸没的电极杆上不再沉积出铜为止；第四步残留铜量测定用原子吸收分光光度法测得；第五步用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极；第六步按下式计算铜的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100M0式中M为铂阴极与电积铜的总质量，克；Ml为铂阴极的质量，克；M2为原子吸收分光光度法测定的相当于试样量的残留铜量，克；Mo为试样量，克。下面是对上述本发明技术方案的进一步优化或/和改进在上述第三步电解后，不切断电流，迅速取下高型烧杯并换以另一盛有175mL水的同容积的高型烧杯继续进行第二次电解15分钟。将上述第一次电解和第二次电解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法测得残留铜量。上述第一步溶解铜试样为称取3.0000克至3.0050克铜试样，将铜试样放入250mL高型烧杯中，盖上表皿，慢慢沿杯口加入等反应量的30mL至35mL混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解为止。上述第二步电解前的准备为将第一步所得的溶液用水稀释溶液体积为150mL。在上述电解后立即取下铂阴极并依次浸于二杯无水乙醇中，取出后立即放入已升至105'C左右的烘干箱中干燥3分钟至5分钟，取出并置于干燥器中冷却至室温后用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极。上述电解中的铂阴极或/和铂阳极的参数采用360孔/平方厘米至400L/平方厘米、铂丝直径为0.2毫米至0.25毫米。本发明方法简便，操作方便，大大縮短了分析时间而提高了检测效率，还减轻了劳动强度、避免了操作人员长时间的接触有害气体、降低了分析成本，特别适用于阴极铜中铜的含量在99.90%至99.99%的测定，特别有利于控制电解铜生产产品的质量。具体实施例方式本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。下面结合最佳实施例及附图对本发明作进一步描述1、称取所需要量铜试样(3.0000克至3.0050克)，将铜试样小心放入250mL高型烧杯中，盖上表皿，慢慢沿杯口加入等反应量的混合酸(30mL至35mL)在8(TC至9(TC下全部溶解为止。2、将烧杯取下放冷至常温，以水小心洗涤杯壁及表皿并稀释溶液体积约为150mL。3、将铂电极在电解仪上安装妥当并放入溶液中，以两块半片表皿盖好高型烧杯，开动搅拌装置。4、在电流为2A至2.8A下进行电解3小时至4小时，用水洗涤二块半片表皿、杯壁及电极杆。在搅拌下，继续电解至溶液面升高后新浸没的电极杆上不再沉积出铜为止。5、立即取下铂阴极并依次浸于二杯无水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分钟至5分钟，取出并置于干燥器中冷却至室温。6、用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极。以上步骤适用于残留铜量M2为零的情况。当残留铜量M2不为零时，对残留铜量M2进行如下的测定首先在上述第4步电解后，不切断电流，迅速取下高型烧杯并换以另一盛有175mL水的同容积的高型烧杯继续进行第二次电解15分钟；其次将第一次电解和第二次电解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法测得残留铜量。在上述实施例中铜试样所需要重量可根据实际需要来确定；第一次电解和第二次电解的稀释溶液体积可根据实际需要分别来确定；电解后铂阴极浸于无水乙醇的次数也可根据实际需要来确定；第二步电解前的准备还可采用现有公知的技术；铂阴极或/和铂阳极的参数采用360孔/平方厘米至400孔/平方厘米、铂丝直径为O.2毫米至0.25毫米。按下式计算铜的重量百分含量(M-Ml)+M2Cu(%)=----------X100MO式中M为铂阴极与电积铜的总质量，克；Ml为铂阴极的质量，克；M2为原子吸收分光光度法测定的相当于试样量的残留铜量，克；MO为试样量，克。在本发明中百分比都为重量百分比。以上技术特征构成了本发明的最佳实施例，其具有较强的适应性和最佳实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。本发明与现有公知的国家标准GB5121.1-85铜化学分析方法(简称国标方法)的测试结果对照表为:<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>本发明与现有公知的国家标准GB5121.1-85铜化学分析方法(简称国标方法)的效果对照表为<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>溶解方式冷溶至反应近乎停止，80-9(TC水浴继续加热l.5-2h至试样完全溶解。在8(TC至9(TC下全部溶解为止，无需水浴。电解时间17小时至20小时3小时至4小时权利要求1、一种铜含量快速测定方法，其特征在于按下述步骤进行第一步溶解铜试样将所需要量的铜试样用等反应量的混合酸在80℃至90℃下全部溶解为止；第二步电解前的准备；第三步电解在电流为2A至2.8A下进行电解3小时至4小时后，在搅拌下继续电解至溶液面升高后新浸没的电极杆上不再沉积出铜为止；第四步残留铜量测定用原子吸收分光光度法测得；第五步用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极；第六步按下式计算铜的重量百分含量<mathsid="math0001"num="0001"><math><![CDATA[<mrow><mi>Cu</mi><mrow><mo>(</mo><mo>%</mo><mo>)</mo></mrow><mo>=</mo><mfrac><mrow><mrow><mo>(</mo><mi>M</mi><mo>-</mo><mi>M</mi><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow><mo>+</mo><mi>M</mi><mn>2</mn></mrow><mrow><mi>M</mi><mn>0</mn></mrow></mfrac><mo>×</mo><mn>100</mn></mrow>]]></math></maths>式中M为铂阴极与电积铜的总质量，克；M1为铂阴极的质量，克；M2为原子吸收分光光度法测定的相当于试样量的残留铜量，克；M0为试样量，克。2、根据权利要求l所述的铜含量快速测定方法，其特征在于第三步电解后，不切断电流，迅速取下高型烧杯并换以另一盛有175mL水的同容积的高型烧杯继续进行第二次电解15分钟。3、根据权利要求2所述的铜含量快速测定方法，其特征在于将第一次电解和第二次电解后的溶液移入在一起后用原子吸收分光光度法测得残留铜量。4、根据权利要求1或2或3所述的铜含量快速测定方法，其特征在于第一步溶解铜试样为称取3.0000克至3.0050克铜试样，将铜试样放入250mL高型烧杯中，盖上表皿，慢慢沿杯口加入等反应量的30mL至35mL混合酸在8(TC至9(rC下全部溶解为止。5、根据权利要求1或2或3所述的铜含量快速测定方法，其特征在于第二步电解前的准备为将第一步所得的溶液用水稀释溶液体积为150mL。6、根据权利要求4所述的铜含量快速测定方法，其特征在于第二步电解前的准备为将第一步所得的溶液用水稀释溶液体积为150mL。7、根据权利要求1或2或3所述的铜含量快速测定方法，其特征在于电解后立即取下铂阴极并依次浸于二杯无水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分钟至5分钟，取出并置于干燥器中冷却至室温后用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极。8、根据权利要求6所述的铜含量快速测定方法，其特征在于电解后立即取下铂阴极并依次浸于二杯无水乙醇中，取出后立即放入已升至105。C左右的烘干箱中干燥3分钟至5分钟，取出并置于干燥器中冷却至室温后用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极。9、根据权利要求1或2或3所述的铜含量快速测定方法，其特征在于铂阴极或/和铂阳极的参数采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、铂丝直径为O.2毫米至0.25毫米。10、根据权利要求8所述的铜含量快速测定方法，其特征在于铂阴极或/和铂阳极的参数采用360L/平方厘米至400L/平方厘米、铂丝直径为O.2毫米至0.2全文摘要一种铜含量快速测定方法，其按下述步骤进行第一步溶解铜试样、第二步电解前的准备、第三步电解、第四步残留铜量测定、第五步用原天平、原砝码称量电解沉积后的铂阴极和第六步按下式计算铜的重量百分含量。本发明方法简便，操作方便，大大缩短了分析时间而提高了检测效率，还减轻了劳动强度、避免了操作人员长时间的接触有害气体、降低了分析成本，特别适用于阴极铜中铜的含量在99.90％至99.99％的测定，特别有利于控制电解铜生产产品的质量。文档编号G01N5/04GK101303286SQ20081030249公开日2008年11月12日申请日期2008年7月2日优先权日2008年7月2日发明者卢立勤,宋丽萍,政沈,热孜古丽,胡春德,陈建兵,霍立新申请人:新疆新鑫矿业股份有限公司