专利名称：氢气与甲烷分离测定的实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及城市燃气、天然气、生物质气等可燃气体组分测定分析中的一种实验装 置，所属的技术领域为化学分析。
2.
背景技术：
在燃气及相关的行业质量检验分析时，使用一种气体分析仪对燃气质釐检测。按现有"人 工燃气主组分的化学分析方法"的实验方法原理，利用燃气组成及化学性质与化学试剂产生化 学反应被吸收的原理，采用直接吸收法和缓慢燃烧法测定燃气组分组成。包括二氧化碳、不饱 和烃、氧气、一氧化碳、氢气、甲烷和氮气的测定，实验过程中通过吸收反应体积变化计算组 分含量，氢气与甲烷则采用缓慢燃烧方法，根据其反应方程式前后体积进行计算和测定，由于 氢气和甲烷在同一实验条件下，其燃点不同及组分变化等不确定因素，导致氢气和甲烷的測量 结果产生很大偏差，影响了实验的测量精度和准确度。
本发明目的旨在解决多元混合气体燃烧过程中产生的测量偏差，提高实验仪器的精度， 提供一种分离实验装置，以进一步减少实验仪器和方法的误差。通过网络技术査新，目前在化 学分析领域尚无此类发明，通常采用实验仪器和实验方法为理化仪器和气相色谱等，对于燃气 组分测定上述仪器设备无法满足我们的卖验目的，而且仪器设备成本较高。现一台普通国产色 谱仪价格在几十万元，又要求较高操作技能和维护运行费用，中、小企业无力法承担较高设备 投资费用。本发明实验装置与现有的实验仪器相比较具有实验装置结构简单，设计结构合理、 且实验装置成本较低、操作过程简便、测量精度高，可以满足对不同燃气组分分析要求。
3. 发明内容
3.1 解决的技术问题
(1)多元混合气体在同一实验条件下燃烧时，由于混合气燃点不同其燃烧反应后会产生较大的体积偏差与实验误差，导致测量结果重复性与重现性差；
(2) 采用氢气和甲烷分离测定实验装置与创新方案，解决了二元气体混合燃烧时产生的体积偏 差，同时进一歩简化爆炸燃烧过程，消除系统的测量误差和不安全因素，保证测定结果满足和 精度要求；
(3) 改进梳型管设计结构和连接方法，使实验装置具有较好的密封性。
3,2 技术方案及效果分析
(1) 氢气吸收瓶
氢气吸收瓶是本实验装置的核心部分，由进气管、氧化铜、出气管、凝结水集结槽、加 热保温外壳和温度控制器组成。待测样气从梳型管进入吸收瓶从底部上返回与氧化铜接触，从 上部出口经旋塞迸入量气管内，氧化铜加热在吸收瓶外部间接加热。吸收反应瓶为石英玻璃材 料，进气管的内径为5毫米，中间夹层间隙2.5毫米装填了氧化铜颗粒，下部设有凝结水集结 槽产生的7jC集中在槽内，进气管与吸收瓶之间采用硅橡胶密封。
(2) 梳型管及旋塞
梳型管及旋塞构成实验装置的横粱及操作控制部分，梳型管分别与量气管，二氧化碳、不饱 和烃、氧气、一氧化碳吸收瓶、氢气吸收反应瓶和燃烧瓶相连，横梁设计分为三段11个齿、五 个二通或三通旋塞组合，其中旋塞f2/f3控制氧气吸收瓶，旋塞fl/f4为特殊构造的旋塞，梳型 管与吸收瓶连接均采用了硅橡胶管，保证旋塞及连接的气密性。
(3) 加热及温度控制系统
加热电炉及温度控制器是氢气吸收反应瓶附件，它是由温度传感器、电阻丝、加热炉与保温 外壳和温度控制器组成，加热炉内置环形电阻丝和一支温度传感器，电阻丝为镍铬丝，传感器为 PT100;控制器在电子市场购买定型产品，控制面板有温度显示屏、温度设定器和电源开关。当 接通电源时热元件产生热能，将热传导和辐射给氢气吸收瓶内氧化铜，加热至一定温度满足氧化 还原反应实验条件。(4)甲烷燃烧
甲烷测定由于没有适当的吸收剂，按现有的实验方法仍采用缓慢燃烧法测定，其燃烧过程为 单一气体燃烧，当金丝被加热至8CKTC时即可满足燃烧温度。
3. 3效果分析
本发明实验装置实现了氢气和甲垸分离测定，消除了多元气体燃烧时产生的体积误超，实 验结果具有较好的重复性和重现性，同时减少系统误差。与现有的实验方法对相比简化了燃烧实 验程序，提高了实验精度和准确度。
3.4实验方法及原理
3.4.1实验原理
按现行的人工燃气主组分的化学分析方法(GB 12205-1990)的原理，实验过程中取一定量 的待测气体，使其与一种化学试剂反应某一组分被吸收或燃烧生成可以吸收的气体，吸收至固定 不变时，通过前后体积的差值计算出体积含量，该实验方法称为测容法。甲垸与氢气混合气燃烧 过程采用缓慢燃烧法，由其反应前后体积变化及生成二氧化碳体积计算甲烷含量。
3.4.2测定项目及顺序二氧化碳、氧气、不饱和烃、 一氧化碳、氢气和甲烷，由于吸收剂选择 不同混合气体中吸收的顺序十分重要，否则将产生互相干扰而影响实验效果。
3,4*3化学反应方程式
① .30%氢氧化钾吸收二氧化碳 C02 + 2KOH —K2C03 +H2O
② 焦性没食子酸溶液吸收氧 GsH3 (OH) 3+3KOH — Cdb (OK) 3 + 3H20
4C6Hs (OK) 3 +02卄2Ci2H4 (OK) 3 + 2H20
③溴水吸收不饱和烃 C2ftt + Bn — C2fW3n
氨性氯化亚铜吸收一氧化碳Cu2Cl2 +2CO , Qi2Cl2 '2CO
Cu2C12,2CO +4NH4+2H20 — 2NH4Cl + CU2,2COONH4
⑤氧化铜与氢气的氧化还原反应过程 H2 + Cu0 — Cu + H2<formula>formula see original document page 6</formula>
加热炉温度温为260—28CTC时氢气与氧化铜发生氧化还原反应，甲烷在600'C条件时与氧化铜燃烧反 应，在400 r时通人空气进行氧化反应
⑥甲垸缓慢燃烧CH4 + 202 — C02 + 2H20
由反应式得出甲烷燃烧用氧量是甲烷体积二倍，其燃烧后产生同体积的二氧化碳，因此反
应前体积和反应生成二氧化碳的体积数相同，则由二氧化碳的含量来换算甲垸。 4 .以下结合附图
对本实用新型的描述。
图l是氢气吸收瓶示意图，是由样气进/出口③④，氢气吸收瓶①，密封胶圈②，出口④，
氧化铜⑤，凝结水集结槽⑥，加热电炉⑦，加热电炉及温控系统图3组成。加热电炉保温外套⑦
置于吸收瓶①外，并且可上下移动安装拆卸之功能，吸收瓶的材质为石英玻璃，具有耐高温导热
性能好之特点，氢气吸收瓶①与梳型管接口(8)(9)相连，通过硅橡胶管连接，吸收瓶内层间隙填装
氧化铜颗粒⑤，下部设有一个凝结水集结槽⑥产生凝结水集于存储槽内。试样由梳形管⑧经进口
③和旋塞卿进入氧化铜⑤充分反应，出口④及旋塞m)进入量气管，上部的密封口②用密封剂为便
于填装和更换氧化铜。
图2是本实用新型梳型管及旋塞示意图共分成三段ll孔，其中氢气吸收瓶①与横粱⑧、
⑨相连，氣气吸收瓶进/出口③(D和旋塞卿aD控制氢气吸收过程，梳形管是实验装置横梁。实验
过程中要求对梳型管横梁的体积和量气管体积进行全面的标定，保证采样体积在IOO土IO毫升， 梳型管横粱连接处及与吸收瓶连接采用硅橡胶管连接，旋塞栓为聚四氟材料，确保连接口相对且 密封，由于氢气吸收瓶与梳型管连接的地方温度较高，采用耐高温的硅橡胶连接。
图3是加热电炉及温度控制系统方框图，其中在加热保温外壳③，内置环形电阻丝②和温
度传感器④，温度控制器电源线与电炉连接，温度控制器为独立机箱放置于仪器的右侧，控制器
面板有温度显示器、温度设定、控制开关按钮、可调电阻和电源插头等。使用的温度控制器为电
子市场购买的定型产品，实验过程中加热炉于氢气吸收器相连好，接通电源按照操作要点，通过改变电炉丝闭合/断开时间给吸收瓶内的氧化铜加热，满足氢气与氧化铜氧化还原作反应条件。 为了能均匀的为燃烧管加热以满足实验温度要求，温度控制器采用定型温度控制仪器，其温度设
定和控制在0"85o'c的范围任意调整，温度传感器的精度达到o.rc,在加热电炉内设置了环形
的电炉丝，外部采样保温材料，电炉设计合理可以自由的拆卸。 5.具体实施方式
通过图l 、图2和图3所示氢气吸收瓶，梳型管及旋塞，加热电炉属于发明技术的权力 要求内容，由氢气吸收瓶、梳型管及旋塞、加热电炉构成了氢气与甲烷分离的实验装置，氢气吸 收瓶的设计结构合理，其外部加热电炉设计了可移动保温外套，可以均匀的迸行加热，在实验装 置的各部分的连接材质的选择充分考虑了密封要求，以保证对吸收瓶内的氧化铜的氧化与还原作 用，加热与温度控制系统应用目前市场销售的定型的智能电子温度控制器，足以满足实验温度控 制要求。本实验装置的加热与燃烧温度为二部分， 一是氢气吸收的氧化还原反应；二是甲垸爆炸 燃烧过程，甲烷燃烧过程与现有实验方法相同，通过一个可调变变阻器控制钼金丝温度，通电后 开始加热当处于樱红色状态时进行燃烧实验。综上所述，本发明实验装置解决了现有实验装置和 实验方法中存在系统误差，提髙了测量精度。消除了多元气体混合爆炸燃烧过程中实验结果重复 性差，燃烧时易发生超出爆炸极限等不安全隐患，减少实验仪器的系统误差和操作误差，简化了 实验操作程序，为燃气组分检测分析提供了新的实验装置和方法。
权利要求1.一种用于燃气组分测定中氢气和甲烷分离的实验装置，其特征在于氢气与甲烷分别进行测定，包含氢气吸收瓶、加热电炉、梳型管及旋塞；氢气吸收瓶与梳型管横梁相连接，加热电炉置于氢气吸收瓶的外面，由加热电炉、保温外壳、传感器和温度控制部分组成。
2. 根据权利要求1所述实验装置，其特征在于氢气吸收瓶由样气进/出口、吸收反应瓶、 氧化还原剂、加热电炉构成，其中加热电炉与氢气吸收瓶间接接触，底部设有一个凝结 水集结槽，吸收瓶夹层装填吸收剂，进/出口与梳型管密封连接。
3. 根据权利要求l所述的实验装置，其特征在于，所述的梳型管及旋塞共分为三段ll齿孔 与吸收瓶、量气管、燃烧瓶相连，其两侧为进样点，旋塞为操作控制系统，其中旋塞卿(11) 控制采样量，连接点采用硅橡胶管连接。
专利摘要一种用于燃气组分测定中的实验装置，包括氢气吸收瓶、加热电炉、梳型管和旋塞。该装置吸收瓶与梳型管横梁，各连接处及旋塞采用密封材料使其具有较好气密性。由于多元混合气测量时测定误差较大，降低了实验仪器测量精度和准确度。本实用新型解决了多元混合气燃烧时产生的测量误差，其特征是氢气与甲烷分离测定，实验装置具有测量精确度高，重复性好之特点，消除了现有实验仪器和方法产生的系统误差，提高了实验精度和准确度。
文档编号G01N1/34GK201331460SQ20082007256
公开日2009年10月21日 申请日期2008年10月13日 优先权日2008年10月13日
发明者煦 韩 申请人:煦 韩