专利名称：一种工业在线近红外光谱检测装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及近红外光谱检测装置，尤其是工业在线近红外光谱检测装
背景技术：
伴随着化学计量学的发展，近红外光谱分析技术自二十世纪80年代后期兴 起，已成为一门独立的分析技术，凭借其分析速度快、不破坏样品、不用试剂、 不污染环境等特点，其应用领域日益拓展。
为最终获得合格的产品，现代化大型流程工业生产需要对生产过程进行有 效及时的监控，而离线实验室分析数据往往滞后于生产过程，需要调整的过程 参数往往不能及时实施，甚至还会导致中间产物或最后产品的返工或报废。近 红外光谱分析技术可以在短时间内无损地对产品进行检测，能够满足工业控制 的实时监测要求，二十世纪90年代起，陆续出现了近红外光谱工业在线分析系 统，该系统的硬件主要构成包括光谱仪、自动取样系统、测样装置、样品预
处理系统等部分，此外，还有防爆系统、户外分析小屋等辅助部分。近红外光 谱工业在线分析系统使整个生产过程得到监控，降低了生产成本，提高了产品
质量。具体检测过程如下首先，由自动取样系统将测量样品通入测样装置， 由光谱仪获得经过吸收的近红外光谱谱图，再经过运算处理，通过已经建立的 数学模型对测量样品的待测属性进行模型预测，得到预测的结果。在该系统实 施具体检测的过程中，光谱仪处于核心地位。由光谱仪对经过样品吸收的近红
进行检测，通过运算得到吸光度谱图r，具体计算公式为<formula>formula see original document page 3</formula>射
外光谱/s为测量样品光强谱图，^为参比物质的参考光强谱图。吸光度谱图中 的特征峰反映了样品所含基团组成。所以，吸光度谱图是后期软处理、建模运 算的基础，光谱仪对同种样品在不同时间进行多次测量，获得的吸光度谱图必 须具有良好的重复性，如此才能保证模型预测结果具有良好的重复性。然而， 该重复性往往会受到各种硬件因素变化的干扰。
目前工业在线的近红外光谱检测装置仍然存在不少缺陷。针对某一路工艺 管道，现在的在线检测装置只装配了一条光路，这种单光路配置会导致模型预
测结果的重复性受到干扰，其具体表现在首先，当近红外光源使用较长时间
以后，光强和光谱特性均会发生改变，测量所得的样品谱图整体光强会减弱，谱图的整体波形也会发生变化，模型预测的结果就会产生较大的偏差，影响产 品的质量控制；其次，光谱仪中的检测器在长时间连续工作后会发生灵敏度下 降和波长点漂移问题，这同样会影响样品预测结果的精度。另外，当光谱仪检 测到谱图光强大幅度下降时，很难探明故障的具体发生位置，因为光源的老化 和采样管玻璃窗口受污染都会导致谱图光强的下降。
在离线的实验室条件下，可通过在离线光谱检测装置上先测量待测样品谱 图，将待测样品取出后，再测量参比物质谱图，然后对待测样品和参比物质的 谱图进行运算处理来解决上述问题。但是，在工业现场在线运行的近红外光谱 检测装置上，用人工方法实现待测样品和参比物质的交替测量非常繁琐耗时， 也不可取。为了解决这个问题，迫切需要一种能够稳健预测样品属性的工业在 线近红外光谱简易测量装置。 发明内容
鉴于现有技术存在的缺陷，本实用新型的目的是提供一种结构简单，测量 精度高，重复性好的工业在线近红外光谱检测装置。
本实用新型的工业在线近红外光谱检测装置，包括一个近红外光源， 一个 近红外光谱仪，两根三分叉光纤，两根两端均用密封盖密封的参比测量采样管、 和一根在线测量采样管，第一参比测量采样管内置满空气，第二参比测量采样 管内置满间二甲苯，在两根参比测量采样管和一根在线测量采样管的管壁上各 自开有相对应的一对光路孔，在光路孔上均安装有玻璃窗口，近红外光源通过 第一根三分叉光纤的三分叉端分别与两根参比测量采样管和一根在线测量采样 管的入射光路孔连接，在两根参比测量采样管和一根在线测量采样管的出射光 路孔处分别安装有一个挡光机构，各挡光机构分别与第二根三分叉光纤的三分 叉端连接，第二根三分叉光纤的另一端与近红外光谱仪连接。
上述的挡光机构用于实现光路的开关，挡光机构可由牵引电磁铁和与之连 接的挡光板构成。
本实用新型的优点在于该测量装置结构简单，可依次在短时间内测量样 品和参比物质的谱图，将所获的谱图进行运算处理，可以克服光源光强和光谱 特性变化、光谱仪检测器灵敏度变化对测量样品预测结果的干扰，也可以对光 谱仪测得谱图的波长进行校正，提高测量的精度，保证了同一测量样品的预测 结果的重复性；还可对光谱仪所得谱图光强大幅度减弱的原因进行分析，找出 故障环节，实现故障自诊断功能。
图1为工业在线近红外光谱检测装置结构示意图； 图2为挡光机构示意图。
图中，1-近红外光源，2-近红外光谱仪，3-三分叉光纤，4-第一参比测量采 样管，5-第二参比测量采样管，6-在线测量采样管，7-挡光机构，8-密封盖，9-牵引电磁铁，10-挡光板，11-连接杆。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本实用新型。
参照图l，工业在线近红外光谱检测装置包括一个近红外光源l， 一个近红 外光谱仪2，两根三分叉光纤3，两根两端均用密封盖8密封的参比测量采样管 4、 5和一根在线测量采样管6，第一参比测量采样管4内置满空气，第二参比 测量采样管5内置满间二甲苯，在两根参比测量采样管和一根在线测量采样管 的管壁上各自开有相对应的一对光路孔，在光路孔上均安装有玻璃窗口，近红 外光源1通过第一根三分叉光纤的三分叉端分别与两根参比测量采样管和一根 在线测量采样管的入射光路孔连接，在两根参比测量采样管和一根在线测量采 样管的出射光路孔处分别安装有一个挡光机构7，各挡光机构分别与第二根三分 叉光纤的三分叉端连接，第二根三分叉光纤的另一端与近红外光谱仪连接。
挡光机构由牵引电磁铁9和与之连接的挡光板10构成(见图2)，牵引电磁 铁带动挡光板伸縮，可实现光路的开关。
本实用新型的工业在线近红外光谱检测装置具有三条光路，包括一条在线 测量光路和两条参比测量光路。使用时，将在线测量采样管6与测量样品工艺 管线连通。
工业在线近红外光谱检测装置克服光源光强和光谱特性变化以及检测器灵 敏度变化引起的干扰，其具体实现步骤如下(1)关闭第二参比测量管5和在 线测量采样管6所在光路，开启第一参比测量管4所在光路，开启近红外光源1， 由近红外光谱仪2测得的原始谱图记为4,，关闭近红外光源1; (2)关闭第一 参比测量管4和第二参比测量管5所在光路，开启在线测量采样管6所在光路， 开启近红外光源l，由近红外光谱仪2测得的原始谱图记为/1，关闭近红外光源
因为/,和/re/相比能抵消光强和
1; (3)获得待测样品的吸光度谱图r^-lg<formula>formula see original document page 5</formula>
光谱特性的变化以及检测器灵敏度的变化，所以利用z;的谱图进行预测可以排除 以上变化引起的干扰。
工业在线近红外光谱检测装置对样品测量谱图光强大幅度下降的故障诊断的具体实现步骤如下关闭第二参比测量管5和在线测量采样管6所在光路， 开启第一参比测量管4所在光路，开启近红外光源l，由近红外光谱仪2测得的 原始谱图记为/。，关闭近红外光源l，如果/。均小于预定阈值/_，表明光源发生 故障；如果，/。均大于预定阈值L，则关闭第一参比测量管4和第二参比测量 管5所在光路，开启在线测量采样管6所在光路，开启近红外光源l，由近红外 光谱仪2测得测量样品的原始谱图记为/,，关闭近红外光源l，若/,均小于预定 阈值/_，表明在线测量采样管的玻璃窗口已经被污染。工业在线近红外光谱检测装置克服检测点波长漂移引起干扰的具体实现步 骤如下关闭第一参比测量管4和在线测量采样管6所在光路，开启第二参比 测量管5所在光路，开启近红外光源l，由近红外光谱仪2测得的原始谱图记为 /CA，关闭近红外光源1，设原始谱图/^,。中若干个(在此设为"个，">3)显 著特征峰最大峰值处的对应检测点序号为"Z2、 b…/";已知n个显著特征峰最大峰值处的波长为A、 ^、 A…人，利用二阶多项式方程;^。。+^+"/进行最小二乘拟合，求得。。、^和《2;对于未来所测得的谱图的每一点序号"均利用 ;^"。+^ + a/公式求得/所对应的波长A，即可实现/与2对应关系的偏差校正， 从而克服检测点波长漂移引起的干扰。
权利要求1.一种工业在线近红外光谱检测装置，其特征在于包括一个近红外光源(1)，一个近红外光谱仪(2)，两根三分叉光纤(3)，两根两端均用密封盖(8)密封的参比测量采样管(4)、(5)和一根在线测量采样管(6)，第一参比测量采样管(4)内置满空气，第二参比测量采样管(5)内置满间二甲苯，在两根参比测量采样管和一根在线测量采样管的管壁上各自开有相对应的一对光路孔，在光路孔上均安装有玻璃窗口，近红外光源(1)通过第一根三分叉光纤的三分叉端分别与两根参比测量采样管和一根在线测量采样管的入射光路孔连接，在两根参比测量采样管和一根在线测量采样管的出射光路孔处分别安装有一个挡光机构(7)，各挡光机构分别与第二根三分叉光纤的三分叉端连接，第二根三分叉光纤的另一端与近红外光谱仪(2)连接。
2. 根据权利要求1所述的工业在线近红外光谱检测装置，其特征在于挡光 机构(7)由牵引电磁铁(9)和与之连接的挡光板(10)构成。
专利摘要本实用新型公开的工业在线近红外光谱检测装置包括一个近红外光源，一个近红外光谱仪，两根三分叉光纤，两根参比测量采样管和一根在线测量采样管，所有采样管的管壁上均开有相对应的一对光路孔，近红外光源通过第一根三分叉光纤的三分叉端分别与三根采样管的入射光路孔连接，在三根采样管的出射光路孔处均安装有挡光机构，各挡光机构分别与第二根三分叉光纤的三分叉端连接，第二根三分叉光纤的另一端与近红外光谱仪连接。用该装置测量参比物质和测量样品的谱图，将所获谱图进行运算处理，可排除光强和光谱特性变化以及光谱仪检测器灵敏度变化对测量结果的干扰，实现光路系统的故障诊断，也可对光谱仪测得谱图的波长进行校正。本装置测量结果可靠、精度高。
文档编号G01N21/31GK201222036SQ20082012153
公开日2009年4月15日 申请日期2008年7月15日 优先权日2008年7月15日
发明者戴连奎, 晟 李 申请人:浙江大学