专利名称：一种多维色谱联用分离装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分离分析领域的分离检测装置，尤其涉及一种多维色谱 联用分离装置。
背景技术：
加压毛细管电色i普(pCEC)是近年发展起来的一种新型微分离分析技术， 它整合了毛细管电泳与液相色谱的优点，通过在填充有HPLC填料的毛细管电 色谱柱两端施加高压直流电场，样品在毛细管色镨柱中的保留行为同时受到 电渗流及其在流动相与固定相之间分配系数的影响，大大提高了样品分离能 力，在双重分离机制的作用下，pCEC对于被分离样品细微之处的分辨能力 得到了极大的提高。
如公告号为CN 2373793Y的中国实用新型专利说明书公开了 一种"多用 加压电色谱装置"，该装置由高压电源、毛细管色谱柱及检测设备构成，并且 还包括有高压泵，通过对毛细管色谱柱加压抑制气泡的产生，并能保持高选 择性和高柱效。
又如公开号CN 101025408A的中国实用新型专利申请公布说明书公开了 "一种多用加压电色镨装置"，该装置是在上述"多用加压电色语装置"基础 上的改进，其由顺序连接的高压泵、混合阀、进样阀、毛细管色谱柱、检测 器及与毛细管柱并联并对其提供高压的高压电源组成，它还包含分流器及电 隔离装置，使得该装置得以分析样品的体积、增加了系统的灵活性，对分析 方法的建立有促进和优化效果。
但是传统的一维色谱及加压毛细管电色谱所能提供的分离能力、分辨率 和峰容量都不足以对复杂样品体系(如蛋白质酶解产物中的多肽分离)进行
完全分离；随着生命科学研究的不断深入，高度复杂的生物样品将使传统的 一维分离手段更显力不从心，即使将一维分离技术与质谱联用，仍不能将其组分完全分辨。
实用新型内容
本实用新型所要解决的技术问题是一种分离效率高、峰容量大、样品用 量小，原料成本低以及污染小的多维色谱联用分离装置，以克服现有技术中 的不足。
为了解决上述技术问题，本实用新型采用如下的技术方案 一种多维色谱联用分离装置，包括加压毛细管电色谱单元，该加压毛细 管电色谱单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀、毛细管色谱柱、緩 冲液瓶，与毛细管色谙柱并联的高压电源以及连接在毛细管色谱柱上的检测 器，其特征在于还包括毛细管离子交换色谱单元，该毛细管离子交换色谱 单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀以及毛细管离子交换色谱柱， 所述毛细管离子交换色谱柱与加压毛细管电色谱单元的进样阀的进样口相连 接。
所述毛细管离子交换色谱柱和毛细管色镨柱为毛细管填充色谱柱或毛细 管整体柱。
所述检测器为柱上型检测器。
为了能够为毛细管分离体系提供稳定和压力和低流速、流量稳定的流动 相，所述加压毛细管电色谱单元的进样阀之后与毛细管色谱柱平行具有一条 由分流阀和废液瓶连接形成的分流支路。
所述流动相驱动装置由一个泵或两个泵并联在一个混合阀上构成。混合 阀保证了两个泵提供的两流动相混合充分。所述泵为恒流泵或恒压泵。
为了将多余样品排出，所述两个进样阀均连接一个废液瓶。
为了保证进入毛细管离子交换色谱柱中各次样品量一致，所述毛细管离 子交换色谱单元的进样阀具有定量环结构。
为了能够浓缩毛细管离子交换色i普柱分离的分离产物，所述加压毛细管 电色谱单元的进样阀上装有富集柱。装上富集柱，可实现在线富集，脱盐， 两维交换功能。
所述毛细管离子交换色谱柱还可以更换成体积排阻色谱柱或亲和色谱柱或分配色谱柱。通过色语柱的更换，可以改善该分离装置的分离选择性，形 成新的三维分离模式。
采用上述技术方案，本实用新型的多维色谱联用分离装置，在加压毛细 管电色谱中的电泳分离和反相色谱分配机理二维分离机制的基础上，增加多 一维的离子交换色镨分离机理，解决了 一維色谱分辨率差和峰容量有限的问 题。由于加压毛细管电色镨的性能本身具有色谱与电泳的双重分离机制，使 得本实用新型的多维色谱联用分离装置可实现最少三重分离机制同时发挥最
用，大大提高了分离效率。加压毛细管电色谱由电渗流推动，反压极小，可 制成较长分离柱，大大提高了峰容量。
因此，本实用新型的多维色谱联用分离装置具有分离效率高、峰容量大、 样品用量小，原料成本低以及污染小的优点，比传统的一维色谱、加压毛细 管电色谱、二维液相色谱等均具有更加优异的峰容量及分离能力，更加适合 复杂样品的分析。
以下结合附图和具体实施方式
对本实用新型进行详细说明
图1为本实用新型的结构示意图。
图中
1、泵2、泵 3、混合阀 4、废液并瓦 5、进样阀 6、样品
7、毛细管离子交换色镨柱 8、进样阀 9、泵 10、混合阀 11、泵 12、废液并瓦 13、四通 14、分流阀15、废液弁瓦16、电极
17、高压电源 18、毛细管色语柱 19、；险测器 20、电极 21、緩冲液瓶。
具体实施方式
如图1所示，本实用新型的多维色谱联用分离装置，由毛细管离子交换 色谱单元和加压毛细管电色i普单元组成。毛细管离子交换色谱单元包括泵1、 泵2、混合阀3构成的流动相驱动装置，进样阀5,毛细管离子交换色语柱7， 废液瓶4。加压毛细管电色谱单元包括泵9、泵11 、混合阀10构成的流动相 驱动装置，进样阀8，毛细管色谱柱18，高压电源17，检测器19，废液瓶12，緩沖液弁瓦21。进样阀5和进样阀8均为六通阀。
在毛细管离子交换色谱单元中，泵1和泵2并联在混合阀3,为离子交换 分离体系(即第一维分离体系)提供流动相；在加压毛细管电色谱单元中， 泵9和泵11并联在混合阀10上构成，为加压毛细管电色谱分离体系(即第 二维分离体系)提供流动相；混合阀3、 10保证了两泵1、 2和9、 ll提供的 流动相混合充分。当然，上述流动相驱动装置也可以由一个泵构成。泵可以 为恒流泵，也可以为恒压泵。
在毛细管离子交换色谱单元中，混合阀3的输出端与进样阀5相连，样 品6直接引入进样阀5的进样口。进样阀5的一出口连接废液瓶4， 一出口与 毛细管离子交换色谱柱7相连，当进样阀5处于load状态下时，样品6注入 进样阀，多余样品排入废液瓶4，进样阀5内具有定量环结构，可以保证各次 样品量一致。当进样阀5切换至inject状态时，进样阀5的一出口与毛细管 离子交换色谱柱7相连，为离子色谱提供样品输入。毛细管离子交换色谱柱7 为填充毛细管色谱柱，使用目的是对样品进行初级分离。
毛细管离子交换色镨柱7出口与加压毛细管电色语单元的进样阀8的进 样口相连，浓缩毛细管离子交换色谱柱7所分离的分离产物作为加压毛细管 电色谱分离体系的样品。进样阀8上可装有富集柱，可实现在线富集，脱盐， 两维交换功能。
在加压毛细管电色谱单元中，加压毛细管电色谱分离体系中的混合阀10 的出口与进样阀8相连，进样阀8的一出口与废液瓶12相连，另一出口与一 个四通13相连，四通13的其中另二个接口分别连有分流阀14、毛细管色谱 柱18。分流阀14再连接废液瓶15形成一个分流支路，为加压毛细管电色谱 分离体系提供稳定的压力和低流速、流量稳定的流动相。毛细管色谱柱18尾 端连接到緩冲液瓶21。高压电源17并联在毛细管色谱柱18上，即高压电源 17—端连接电极16，另一端连接电极20，电极16再连接到四通13的一个接 口上，电极20再连入緩冲液瓶21中(在两个电才及中， 一个电极为正电极，另 一个则为负电极)。电极16、 20与高压电源17组成供电系统为分离提供持续 稳定的高压电场。毛细管色谱柱18用于实现第二维的色谱分离。毛细管色谱 柱18上开有检测窗口，窗口位置连有检测器19，检测器19用于分离样品的检测，与工作站相连，输出并记录分离图谱。检测器19为柱上型检测器，可
以是紫外(UV),激光诱导荧光(LIF)等。
上述毛细管离子交换色语柱7可以更换成体积排阻色语柱或亲和色谱柱 或分配色谱柱以及其它类型毛细管色谱柱。本分离装置可以通过毛细管离子 交换色谱柱的更换，电压强度和方向的改变，改变混合梯度而实现多模式组 合分离，改善分离选择性，形成新的三维分离模式。
本实用新型的多维色谱联用分离装置，在加压毛细管电色谱中的电泳分 离和反相色谱分配机理二维分离机制的基础上，增加多 一维的离子交换色谱 分离机理，解决了一维色谱分辨率差和峰容量有限的问题。由于加压毛细管 电色谱的性能本身具有色谱与电泳的双重分离机制，使得本实用新型的多维 色谱联用分离装置可实现最少三重分离机制同时发挥最用，大大提高了分离 效率。加压点色谱由电渗流推动，反压极小，可制成较长分离柱，大大提高 了峰容量。
因此，本实用新型的多维色谱联用分离装置具有分离效率高、峰容量大、 样品用量小，原料成本低以及污染小的优点，比传统的一维色镨、加压毛细 管电色谱、二维液相色镨等均具有更加优异的峰容量及分离能力，更加适合 复杂样品的分析。
当然，在本实用新型的进一步改进中，在毛细管分离体系前还可以再增 加一个毛细管分离体系，比如在加压毛细管电色谱单元之前再连接一个加压 毛细管电色谱单元，这样就可以形成三维分离体系。
以上就是本实用新型的多维色谱联用分离装置，但是，本领域技术人员 应该认识到，上述的具体实施方式
只是示例性的，是为了更好的使本领域技 术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制；只要是根 据本专利所揭示精神的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。
权利要求1、一种多维色谱联用分离装置，包括加压毛细管电色谱单元，该加压毛细管电色谱单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀、毛细管色谱柱、缓冲液瓶，与毛细管色谱柱并联的高压电源以及连接在毛细管色谱柱上的检测器，其特征在于还包括毛细管离子交换色谱单元，该毛细管离子交换色谱单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀以及毛细管离子交换色谱柱，所述毛细管离子交换色谱柱与加压毛细管电色谱单元的进样阀的进样口相连接。
2、 根据权利要求1所述的多维色谱联用分离装置，其特征在于所述毛 细管离子交换色谱柱和毛细管色谱柱为毛细管填充色谱柱或毛细管整体柱。
3、 根据权利要求l所述的多维色谱联用分离装置，其特征在于所述检 测器为柱上型检测器。
4、 根据权利要求1所述的多维色谙联用分离装置，其特征在于所述加 压毛细管电色谱单元的进样阀之后与毛细管色镨柱平行具有一条由分流阀和 废液瓶连接形成的分流支路。
5、 根据权利要求l所述的多维色语联用分离装置，其特征在于所述流 动相驱动装置由一个泵或两个泵并联在一个混合阀上构成。
6、 根据权利要求5所述的多维色谱联用分离装置，其特征在于所述泵 为恒流泵或恒压泵。
7、 根据权利要求1所述的多维色谱联用分离装置，其特征在于所述毛 细管离子交换色谱单元的进样阀具有定量环结构。
8、 根据权利要求1所述的多维色谱联用分离装置，其特征在于所述加压毛细管电色谱单元的进样阀上装有富集柱。
9、根据权利要求1所述的多维色谙联用分离装置，其特征在于所述毛 细管离子交换色谱柱更换成体积排阻色谱柱或亲和色谱柱或分配色谱柱。
专利摘要本实用新型涉及一种多维色谱联用分离装置，包括加压毛细管电色谱单元，该加压毛细管电色谱单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀、毛细管色谱柱、缓冲液瓶，与毛细管色谱柱并联的高压电源以及连接在毛细管色谱柱上的检测器。该分离装置还包括毛细管离子交换色谱单元，该毛细管离子交换色谱单元包括顺序连接的流动相驱动装置、进样阀以及毛细管离子交换色谱柱，毛细管离子交换色谱柱与加压毛细管电色谱单元的进样阀的进样口相连接。该多维色谱联用分离装置具有分离效率高、峰容量大、样品用量小，原料成本低以及污染小的优点，比传统的一维色谱、加压毛细管电色谱、二维液相色谱等均具有更加优异的峰容量及分离能力，更加适合复杂样品的分析。
文档编号G01N30/46GK201348625SQ200820157969
公开日2009年11月18日 申请日期2008年12月26日 优先权日2008年12月26日
发明者鹏 李, 林泽涛, 王玉红, 超 阎 申请人:上海通微分析技术有限公司