专利名称：用于x射线分析仪的预膜精确试样单元的制作方法
技术领域：
本发明总体上涉及用于试样分析的试样处理单元，且更具体地涉及用于χ射线分 析仪的精确试样单元，在X射线分析仪中需要尤其对于流体试样来说使得污染最小化以及 需要精确的定位。
背景技术：
流体的χ射线分析是在许多工业中在增长领域越来越受到重视，例如医疗、制药 和石油领域。美国专利No. 6，934，359和No. 7，072，439公开了一种用于分析流体试样的单 色波长色散χ射线荧光(MWD XRF)技术和系统，上述专利以引用的方式全文结合到本文中 且受让给本发明的受让人X-Ray Optical Systems公司。作为一个具体的示例，这些专利 公开了一种确定在石油燃料中硫含量的技术，并且市售分析仪(SINDIE)现今广泛用于石 油提炼、管路和终端设施的这种测量。近年来政府对柴油燃料中的硫含量低于百万分之十五(15ppm)的要求导致对于 具有探测极限值比15ppm小得多的仪器的需求。一些市售版本的SINDIE分析仪执行小于 一(I)PPm的探测极限值。为了保持这种水平的性能、可重复性和可再生产性，在潜在多样的测量环境中，将 试样呈递到X射线分析引擎(engine)必须小心地且准确地实现。不仅试样必须不受任何 污染，而且试样单元本身在其关键表面上必须不受污染。此外，试样单元排通是关键的(尤 其对于石油应用来说)，且充分容纳石油也是重要的。试样单元必须保持大致免受大量的操 作者错误。最后，试样单元必须将试样以精确距离(沿着ζ轴，如下文所述)呈递到χ射线测 量引擎，用于正确准直到所需的χ射线分析斑。该ζ轴准直对于χ射线光学器件使能的分 析仪(例如，在上述并入的美国专利中公开并将在下文进一步讨论的那些)来说是十分重 要的，这是由于对χ射线激发路径和/或探测路径中的一个或两个分离光学器件的焦斑测 量的灵敏度。因此，需要的是一种用于χ射线分析应用的精确成形试样单元，其最小化污染且 最小化潜在的操作者引起的错误，以及提供尤其对于X射线光学器件使能分析仪引擎来说 的试样与X射线分析仪引擎的精确准直。
发明内容
本发明克服了现有技术的缺陷并且提供附加的优势，其中一方面是用于分析仪器 的试样单元，所述试样单元具有在其中形成试样贮存器的外主体；方向性填充阀，所述方向端且形成试样贮存器的上端，填充阀用于在填充期间接收试样 并防止试样泄漏，同时在填充之后提供排通；以及膜，所述膜覆盖外主体的下端并形成试样 贮存器的底端，所述膜用于将试样呈递到分析仪器的分析焦斑。环可用于主体周围的膜，所 述环通过紧固保持在膜上方围绕主体。在一个实施例中，环可布置在形成于试样单元的外 主体的内壁与外壁之间的圆柱状腔中。填充阀可以是单向的弹性体填充阀，以在试样填充期间容纳吸移管，防止在移除 吸移管时所述试样的泄漏同时提供在填充之后贮存器的排通。试样单元尤其适合于χ射线分析引擎，所述χ射线分析引擎具有需要与试样单元 中的试样准直的焦斑。至少一个X射线光学器件可布置在激发路径和/或探测路径中，需 要与例如在WDXRF或EDXRF系统中的焦斑准直。组装工作的主要部分(或者全部)可在工厂完成从而消除操作者错误同时仍保留 一定水平的部件互换性。使用所公开的可封闭填充阀以及在贮存器下端处的空间绝缘膜来 防止污染。最后，本发明的精确构型和准直特征确保在X射线分析系统中的精确准直，藉此 改进测量的准确性和可靠性。进一步的附加特征和优势通过本发明的技术来实现。本发明的其它实施例和方面 在本文中详细说明且被认为是所要求保护的本发明的一部分。
被认为是本发明的主题内容被特别指出并且在申请文件的结尾部分的权利要求 书中清楚地要求保护。本发明的前述以及其它目的、特征和优势从下述详细说明结合附图 显而易见，在附图中图1是根据本发明一个方面的试样单元的透视图；图2是图1中的试样单元的截面图；图3是图1中的试样单元的俯视图；图4是图1中的试样单元的仰视图；图5是根据本发明另一方面的试样单元的透视图；图6是图5中的试样单元的截面图；图7是图5中的试样单元的俯视图；图8是图5中的试样单元的仰视图；以及图9是根据本发明另一方面准直到χ射线光学器件使能χ射线分析引擎的焦斑的 本发明的试样单元的示意图。
具体实施例方式根据本发明的第一方面并参考图1_4(其中同样的元件采用相同的元件附图标记 来表示)，提供了预膜精确试样单元10。试样单元包括形成内部试样贮存器的外主体12，外 主体12的上端包括填充阀18，填充阀18由示例性摩擦配合盖14固定到位。填充阀优选地是方向性的，即单向的，以允许试样进入(经由吸移管或其它插入 装置)但防止试样泄漏出来。从Liquid Molding Systems公司可市售得到的SUREFL0或 MEDIFL0弹性体方向阀是这种方向阀的示例。在一个实施例中，这种阀也可设计/选择成提供试样贮存器的充分排通能力。内部试样贮存器的下端由膜20 (例如，聚酯薄膜)形成，其可紧密地遮覆在主体12 的下端13周围且使用构型环保持到位。包括胶结、超声波、RF或其它加热技术的其它附连 技术是可能的，以便在膜与主体之间围绕下端13的外围形成结合。膜优选地设计具有保持 试样的足够强度(并且将在下文进一步说明，具有将整个试样单元支承在仪器中的足够强 度)，且同时允许χ射线和得到的χ射线荧光穿透到χ射线分析引擎中/从χ射线分析引擎 穿透。试样可以是流体试样、部分流体试样或者固体(例如，粉末)试样。膜20可使用构型环16在主体12的下边缘13周围紧固到位。在一个实施例中，环 使用带倒钩形状边缘或者其它咬合技术来咬合到位，带倒钩形状边缘与区域19中的互补 表面相配合，而其它咬合技术提供大致永久配合以妨碍或防止拆卸。根据本发明的这方面， 摩擦配合盖14和/或咬合环16被设计成大致永久地固定在主体12上。该永久固定可使 用盖14的摩擦以及环16的单向倒钩19来实现。这种永久固定(即，在精确组装设施中) 确保填充阀被精确地放置，和/或膜被精确地固定。这种精确的工厂设定的固定确保精确 放置，防止在该区域中的窜动且同时允许一些水平的部件互换性，包括使用按体积购买的 膜切片和不同类型的膜或填充阀的能力。根据本发明的另一方面，环16的边缘延伸出主体的下边缘13，在下边缘13上面 紧固膜从而形成凹陷区域17。然后，试样单元在放置于一表面上时可通过所述环16的下 边缘而支靠，膜以相应于凹口深度的距离从表面分离。当试样单元在使用时，这防止污染膜 20的外表面。障碍结构22也可提供在贮存器内，以防止插入的吸移管刺穿膜20同时允许试样 在贮存器内循环。障碍结构22中的孔24也可用于使得某些尺寸的颗粒选择性地通行到达 膜附近的分析区域。其它特征包括水平边缘21，其可辅助/控制单元在χ射线分析弓I擎中的竖直布置； 和相对的面部15，其也可用于辅助/控制单元的水平/旋转布置。本发明的精确尺寸和膜 紧固允许试样沿着Z轴的精确布置，如上所述，这对于χ射线分析系统来说是关键的。上述的主体和其它部件可使用高密度聚乙烯(HDPE)复合物、PET或聚丙烯注模形 成。根据本发明的另一实施例并参考图5_8(其中同样的元件采用相同的元件附图标 记来表示)，提供了预膜精确试样单元110。试样单元包括形成内部试样贮存器的外主体 112，该外主体112的上端包括通过示例性咬合盖114固定到位的填充阀118。填充阀优选地是方向性的，即单向的，以允许试样进入(经由吸移管或其它插入 装置)但防止试样泄漏出来。从Liquid Molding Systems公司可市售得到的SUREFL0或 MEDIFL0弹性体方向阀是这种方向阀的示例。在一个实施例中，这种阀也可设计/选择成提 供试样贮存器的充分排通能力。内部试样贮存器的下端由膜120(例如，聚酯薄膜)形成，其可紧密地遮覆在主体 112的某些下边缘113周围且使用构型环116保持到位。包括胶结、超声波、RF或其它加热 技术的其它附连技术是可能的，以便在膜与主体之间围绕下边缘113的外围形成结合。膜 优选地设计具有保持试样的足够强度(并且将在下文进一步说明，具有将整个试样单元支 承在仪器中的足够强度)，且同时允许χ射线和得到的χ射线荧光穿透到χ射线分析引擎中/从X射线分析引擎穿透。试样可以是流体试样、部分流体试样或者固体(例如，粉末)试样。膜120可使用构型环116在主体112的下边缘113周围紧固到位。在一个实施例 中，环116在例如形成为主体112的整体部件的外壁128与内壁126之间摩擦地固定到位。 该方法提供了大致永久配合，以妨碍或防止拆卸，其中环116被推进到形成于壁126和128 之间的圆柱状腔中。根据本发明的该方面，咬合盖114和/或摩擦环116被设计成大致永 久地固定到主体112上。用于盖114的永久固定可使用单向倒钩来实现，其中咬合盖114 的一侧具有与主体的互补性结构相配合的倒钩状边缘。环116的永久固定可使用环和内壁 和/外壁之间的摩擦来实现。这种永久固定(即，在精确组装设施处)确保填充阀被精确 地放置，和/或膜被精确地固定。该精确的工厂设定的固定确保精确放置、防止在区域中的 窜动同时允许一些水平的部件互换性，包括使用按体积购买的膜切片和不同类型的膜或填 充阀的能力。根据本发明的另一方面，外壁128的下边缘延伸出内壁126的下边缘113，膜紧固 到下边缘113上面，从而形成凹陷的区域117。于是，试样单元在放置于一表面上时可通过 所述外壁128而支靠，膜以相应于凹口深度的距离从表面分离。当试样单元在使用时，这防 止污染膜120的外表面。障碍结构122也可设置在贮存器内，以防止插入的吸移管刺穿膜120同时允许试 样在贮存器内循环。障碍结构122中的孔124也可用于使得某些尺寸的颗粒选择性地通行 到达膜附近的分析区域。一个孔(例如，孔125)设置在障碍结构122的底部，且足够大以 允许试样传送通过膜而不向上溅出同时足够小以防止吸移管传送通过膜并刺穿膜。其它特征包括水平边缘121，其可辅助/控制单元在χ射线分析引擎中的竖直布 置；和相对的面部115，其也可用于辅助/控制单元的水平/旋转布置。本发明的精确尺寸 和膜紧固允许试样沿着Z轴的精确布置，如上所述，这对于χ射线分析系统来说是关键的。在图5、7、8中示出了某些示例性尺寸；与已知的方法相比，这给出了本发明的试 样单元的相当小的尺寸。试样单元的总高度小于约0.8英寸，且外径小于约1.0英寸。通 常而言，与所描述尺寸之间大约+/-25%的偏差被认为落入本发明的原理中。本领域技术人员将认识到的是，本发明第一实施例(图1-4)和第二实施例(图 5-8)的特征的任何组合可进行结合，而不偏离本发明的原理。图9以示意图描述了与试样单元10或110结合的示例性MWDXRF χ射线分析引擎 200。χ射线分析引擎具有焦斑，该焦斑需要与试样单元中的试样准直。在一个实施例中，引 擎200包括χ射线源210和探测器250。X射线光学器件220和/或240可放置在引擎的激 发路径和/探测路径中。这些光学器件需要与试样斑的高水平准直，从而以上述所需探测 极限值来运行。例如，这种光学器件包括弯曲晶体单色光学器件，例如在共同受让的美国专 利6，285，506,6, 317，483以及7，035，374中所公开的那些；和/或多层光学器件，例如在于 2007 年 11 月 16 日提交的美国序列号为 11/941，377、名为 “X-Ray Focusing OpticHaving Multiple Layers With Respective Crystal Orientations” 共同受让的美国专利申 请中所公开的那些；和/或多毛细管光学器件，例如在共同受让的美国专利5，192，869、 5，175，755,5, 497，008,5, 745，547,5, 570，408 以及 5，604，353 中所公开的那些。同样可使 用例如在共同受让的美国专利7，110，506和7，209，545中所公开的光学器件/源的组合。上述专利和专利申请的每篇均以引用的方式全文结合到本文中。在激发和探测路径中的弯曲单色光学器件在图5中示出，其为上述的SINDIE硫分 析仪构型。然而，光学器件可仅存在于这些路径中的一个中，且仍需要精确的准直。在一个 实施例中，任何上述类型的光学器件可仅存在于激发路径中，且探测路径可包括能量色散 探测器。这是能量色散X射线荧光(EDXRF)系统的常规构造。在一个实施例中，为了确保试样精确地准直到焦斑，试样单元可支靠在直接接触 膜的一个或多个支承体260上。支承体的上表面(不可见)布置在仪器中，以便对应于焦 斑，且当膜表面支靠在支承体上时，保证了精确准直。本发明的试样单元提供重要的优点。组装工作的主要部分(或全部)在工厂进 行，从而消除操作者错误同时仍保持一定水平的部件互换性。使用所公开的可封闭填充阀 以及在贮存器下端处的空间绝缘膜来防止污染。最后，本发明的精确构型和准直特征确保 在X射线分析系统中的精确准直，藉此改进测量准确性和可靠性。虽然在本文中详细地描述和说明了优选的实施例，但是对于本领域技术人员将显 而易见的是，在不偏离本发明的精神的前提下可作出各种修改、添加和置换等，且因此它们 被认为在由后述权利要求书限定的本发明的范围内。
权利要求
一种用于分析仪器的试样单元，包括外主体，所述外主体在其中形成试样贮存器；方向性填充阀，所述方向性填充阀布置在外主体的上端且形成试样贮存器的上端，填充阀在填充期间用于接收试样且防止试样泄漏同时在填充之后提供排通；以及膜，所述膜覆盖外主体的下边缘且形成试样贮存器的底端，所述膜用于将试样呈递到分析仪器的分析焦斑。
2.根据权利要求1所述的试样单元，还包括环，所述环用于围绕主体的下边缘牢固地 紧固膜，所述环通过紧固保持在膜上方围绕主体的下边缘。
3.根据权利要求2所述的试样单元，其特征在于，环的边缘延伸出主体的下端，膜被紧 固到下端上方，且试样单元在放置于一表面上时可通过所述环的边缘而支靠，藉此膜以相 应于延伸尺寸的距离从表面分离。
4.根据权利要求2所述的试样单元，其特征在于，外主体包括内壁和外壁，在它们之间 摩擦地固定环，且内壁的下边缘包括围绕其紧固膜的边缘。
5.根据权利要求4所述的试样单元，其特征在于，外壁延伸出内壁的下边缘，膜紧固到 所述下边缘上，试样单元在放置于一表面上时可通过所述外壁而支靠，藉此膜以相应于延 伸尺寸的距离从该表面分离。
6.根据权利要求1所述的试样单元，其特征在于，填充阀是单向的弹性体填充阀，以便 在试样填充期间容纳吸移管，防止在移除吸移管时所述试样的泄漏同时提供在填充时贮存 器的排通。
7.根据权利要求6所述的试样单元，还包括障碍结构，所述障碍结构形成在试样贮存 器中且与填充阀对齐，以防止吸移管在插入到填充阀时通过试样贮存器到达膜。
8.根据权利要求7所述的试样单元，其中障碍结构允许至少一些试样循环越过障碍结构。
9.根据权利要求8所述的试样单元，其特征在于，障碍结构包括孔，所述孔允许预定尺 寸的试样颗粒物质循环越过障碍结构同时防止超过所述尺寸的颗粒物质循环越过障碍结 构。
10.根据权利要求9所述的试样单元，其特征在于，障碍结构的一个孔包括在障碍结构 的底部中的孔，其足够大以促进试样向下流动而不溅出，但是足够小以防止吸移管在插入 到填充阀时通过障碍结构到达膜。
11.根据权利要求1所述的试样单元，其特征在于，所述膜使用大致永久固定环来大致 永久地附连到主体周围。
12.根据权利要求11所述的试样单元，还包括盖，所述盖大致永久地固定到主体的上 部部分中，以将填充阀固定到位。
13.根据权利要求1所述的试样单元，还包括盖，所述盖大致永久地固定到主体的上部 部分中，以将填充阀固定到位。
14.一种权利要求1所述的试样单元与χ射线分析引擎的结合，所述χ射线分析引擎具 有需要与试样单元中的试样准直的焦斑。
15.根据权利要求13所述的结合，还包括至少一个χ射线光学器件，所述至少一个χ射 线光学器件布置在激发路径和/或探测路径上，需要与焦斑准直。
16.根据权利要求15所述的结合，其特征在于，所述至少一个χ射线光学器件包括弯曲 单色光学器件或多毛细管光学器件。
17.根据权利要求15所述的结合，其特征在于，所述χ射线分析引擎包括在探测路径中 具有单色光学器件的WDXRF分析引擎。
18.根据权利要求17所述的结合，其特征在于，分析仪器是硫分析仪器。
19.根据权利要求15所述的结合，其特征在于，所述χ射线分析引擎包括在激发路径中 具有至少一个光学器件且在探测路径中具有能量色散探测器的EDXRF分析引擎。
20.根据权利要求15所述的结合，其特征在于，所述试样单元由膜使用支承体来支承 在所述结合中，藉此确保试样准直到焦斑，所述支承体接触试样单元的膜。
全文摘要
一种用于分析仪器的试样单元，包括在其中形成试样贮存器的外主体；方向性填充阀，所述填充阀布置在外主体的上端且形成试样贮存器的上端，所述填充阀用于在填充期间接收试样并防止试样泄漏，同时在填充之后提供排通；以及膜，所述膜覆盖外主体的下端并形成试样贮存器的底端，膜用于将试样呈递给分析仪器的分析焦斑。所公开的试样单元尤其适合于x射线分析引擎，所述x射线分析引擎具有需要与试样单元中的试样准直的焦斑。至少一个x射线光学器件可布置在激发路径和/或探测路径中，从而需要准直到例如WDXRF或EDXRF系统的焦斑。
文档编号G01N23/223GK101918821SQ200880125181
公开日2010年12月15日 申请日期2008年11月26日 优先权日2007年11月30日
发明者D·L·邓纳姆, J·B·坎, J·H·布尔德特 申请人:X射线光学系统公司