专利名称：一种多孔介质标准试件的制备方法
技术领域：
本发明涉及多孔介质材料的技术领域，更具体涉及一种多孔介质标准试件 的制备方法。所制备的多孔介质标准试件适用于标定渗透实验的精度和量程，实 现渗透测量技术领域行业标准化。
背景技术：
多孔介质材料广泛存在于自然界中以及人类社会中，如天然岩石材料、人造 大理石材料等。早期的多孔介质材料是直接从自然界中爆破或钻凿获取的，然后 机械加工成所需的形状和尺寸，后来，随着石材加工工艺的发展，出现了很多人 工制作的多孔介质石材材料。但是这些天然或人工的多孔介质材料或多或少存在 着颗粒溶蚀、孔隙变形、材料胀縮、微生物滋生等等问题和缺陷，其渗透性受外 在条件的影响不断改变，严重影响到标定渗透实验精度的误差，并不适合作为多 孔介质标准试件材料。拥有基准稳定渗透参数、孔隙分布均匀，材质性能不受外 在条件影响的多孔介质标准试件是非常希望的。现有的想法和技术还没有制作出 这种多孔介质标准试件，需要针对这个需求和问题提出解决方案。
发明内容
本发明的目的就是为了弥补上述说明的多孔介质标准试件在制备方法和技 术上的空白，本发明的目的是在于提供了一种多孔介质标准试件的制备方法，方 法易行，操作简便，所制作的多孔介质标准试件拥有均匀的孔隙分布、作为基准 的渗透参数、稳定的物理力学化学性能。本发明方法具有开创性、实用性、基准 性、可操作性，可见广泛的应用前景。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术措施
一种多孔介质标准试件的制备方法首先选择合适的基本原料粉末及粉料粒 度级配，然后将所需粉料以及添加剂粉料进行机械球磨混合，再将混合粉料装入刚性模具压制成形，压制成形的生压坯具有与成品相同的形状，并压制出数个生 压坯，再将数个生压坯送入真空炉进行加热烧结成数个多孔元件制品，再将数个 多孔元件制品再加工成数个多孔介质试件，再整体去油和表面抛光钝化处理，再 超声波酒精清洗消毒烘干，再对多孔介质试件进行高精度恒流法渗透测试，选出 与多孔介质标准试件渗透性一致的试件，最后将选出的多孔介质标准试件超声波 酒精溶液清洗后浸入酒精溶液保存。
一种多孔介质标准试件的制备方法，其具体步骤是-
(a) 选择合适的基本原料粉料以及该粉料的粒度级配，以有效填充粒间孔隙； 分选出的基本原料粉料的粒度最大为-100目，最小为-200目；基本原料选用性
质稳定的单一粉末或者混合粉末制作，单一粉末如不锈钢合金粉、钛合金粉、纯 镍粉或纯钛粉等，混合粉末如合金元素粉包括铁粉、铬粉、镍粉、锰粉、钼粉和
硅粉等。以使成品具有耐蚀、耐锈、硬度高、耐热的性质；分级，根据多孔介质 标准试件的渗透性与粒度之间的关系，分选出最合适的粒度级配。基本原料粉料 的粒度最小为-200目，最大为-100目，如果多孔介质标准试件的渗透性在的
数量级上，选择的粉末粒度为-200目左右；如果多孔介质标准试件的渗透性在
mD的数量级上，选择的粉末粒度为-150目左右；如果多孔介质标准试件的渗透 性在D的数量级上，选择的粉末粒度为-100目左右。以使粉末颗粒间的孔隙得 到有效填充，以便压制过程得到最佳密度。
(b) 将由该方法的步骤(a)分选出的基本原料粉料清洗烘干后与起润滑作用的 添加剂粉料进行机械球磨混合，以制成无偏析的均匀的混合粉料；所需的粉料， 包括基本原始粉料以及添加剂粉料之间进行机械球磨混合，混料操作的时间为 2~4h，以制成无偏析的均匀的混合粉料。如果基本原料粉含金属粉，所混合的添 加剂要求不含金属离子。以AISI316L不锈钢合金粉为例，所混合的添加剂粉末 为硬脂酸粉，将合金粉经清洗消毒烘干后与硬脂酸粉进行机械充分混合。
(c) 将步骤(b)中的混合粉料放入刚性模具中压制成形。采用单轴向刚性模具， 可以轴向双极压制，阴模内径为55mm，高为200mm。将混料放入阴模中，芯 棒机械自动轴向双极加压，压制压力为25 30MPa，压制时间为3 5min，压制成 形的生压坯具有与成品相同的形状。以AISI 316L不锈钢合金粉与硬脂酸粉的混 料为例，混料放入阴模填满，芯棒对混料机械加压，轴向变形速率约为3cm/min，生压坯的形状为实心圆柱体，大小为055xllOmm。然后将生压坯从模具中脱出 来，生压坯粉末颗粒间的机械联结强度可以使之从模具中脱出并进行运送。要求 使用同样的方法制作数个生压坯。
(d) 将步骤(c)中的坯料从模具中脱出为生压坯；
(e) 重复步骤(c)、 (d)制作数个生压坯；
(f) 将步骤(e)的数个生压坯运送到真空烧结炉中先预热，以挥发掉所有的添 加剂粉料，再加热到高温，以使各个生压坯粉末颗粒间界面结合成多孔元件制品； 加热至高温分3 5步完成，升温时间为2.5~3.5h，高温养护时间为0.8 L2h，最 高烧结温度根据基本原料粉料的物理性能以及多孔介质标准试件的渗透性要求 确定，如AISI 316L不锈钢合金粉料作为基本原料粉料的最高烧结温度为1 998°C 2 230°C，其中，制作pD量级上的多孔介质标准试件烧结温度为2 230°C， 制作D量级上的多孔介质标准试件烧结温度为1998°C。
(g) 将步骤(f)的数个多孔元件制品加工成数个050x100mm的多孔介质试件， 对多孔元件制品进行机械加工时，要求碎屑不可进入孔隙，可以采用水磨(即边 磨边用蒸馏水冲洗碎屑)，或者釆用低温切磨(即多孔介质元件孔隙中充满水冷冻 后机械加工，低温场一般为-40—30。C);要求平行度和垂直度，尺寸误差为 士0.01mm。
Oi)将步骤(g)的数个多孔介质试件进行去油和表面抛光钝化处理，再进行超
声波酒精溶液清洗消毒后烘干；
(i)将步骤(h)的数个多孔介质试件进行高精度渗透测试，主要是对磨加工后 的数个多孔介质试件在超声波酒精清洗烘干后，采用恒流法进行渗透实验，获得 各个多孔介质试件的渗透系数参数。选取与多孔介质标准试件渗透参数一致的多 孔介质试件，即为多孔介质标准试件。
(j)将步骤(i)获得的多孔介质标准试件浸入酒精溶液中保存，以使多孔介质标 准试件保存于无菌状态，防止微生物滋生。多孔介质标准试件的使用，从酒精溶 液中取出烘干后再使用，使用完毕之后经超声波酒精溶液清洗后再浸入酒精溶液 中保存。
本发明方法的原理主要是借鉴粉末冶金领域的烧结工艺，利用烧结制品孔径
6和孔隙率可控的技术，制作具有基准渗透系数的多孔介质标准试件。考虑多孔介 质标准试件对物理力学化学性能的要求，选用耐蚀、耐锈、耐压、耐热的粉末材 料，如高等级的AISI316L不锈钢合金粉。利用多孔介质标准试件的渗透性与粉 末粒度的关系，分选出最合适的粒度级配。考虑多孔介质标准试件对孔隙分布的 要求，施加合适的压制压力。考虑多孔介质标准试件的渗透性与孔隙尺寸、孔隙 度、丌孔度的关系，利用粉末材料的物理化学性能，控制合适的烧结温度和时间。 制作出一种硬度高、韧性好、抗腐蚀、抗锈蚀、抗冲蚀、抗溶蚀、耐热、耐用、 具有可作为渗透性参照基准的性质参数的多孔介质标准试件。
与现有技术相比本发明具有如下优点
本发明的制作方法所制得的多孔介质标准试件经长期渗透实验检测，各种渗 透实验条件下，如高孔隙压、高温、高压力梯度等条件下检测，其渗透系数恒定 不变，作为渗透性参照基准十分可靠。可见应用前景广阔，为渗透实验的标定提 供一种高效可靠的依据和手段。
本发明的制作方法所包含的工艺是借鉴粉末烧结技术，利用目前粉末烧结工 艺对于烧结对象的孔径和孔隙率可控的技术，使得本发明的可操作性、稳定性和 适应性比较强，可实行大生产或流水线作业，节约成本，降低能耗。
本发明的制作方法所制得的多孔介质标准试件具有可作为基准的渗透参数， 如5mD,以此作为参照基准，可以间接精确测量其他材料，如岩层样品的渗透 系数，亦可准确把握岩层样品渗透性变化规律，为各工程项目的设计与施工提供 可靠的评价依据。
本发明的制作方法所制得的多孔介质标准试件具有耐蚀、耐锈、耐压、耐热、 低温韧性好等特点，结构牢固、性能稳定，注意保存和维护，可长期使用。
具体实施例方式
下面结合说明书详细说明本发明
具体实施例方式
实施例1:
一种多孔介质标准试件的制备方法，其具体步骤是-
(a)选择合适的基本原料粉料以及该粉料的粒度级配，以有效填充粒间孔隙； 分选出的基本原料粉料的粒度最大为-100目，最小为-200目，基本原料选用AISI316L不锈钢合金粉料。如果多孔介质标准试件的渗透性在的数量级上，选 择的粉末粒度为-200目左右；如果多孔介质标准试件的渗透性在mD的数量级 上，选择的粉末粒度为-150目左右；如果多孔介质标准试件的渗透性在D的数 量级上，选择的粉末粒度为-100目左右。以使粉末颗粒间的孔隙得到有效填充， 以便压制过程得到最佳密度。
(b) 将由该方法的步骤(a)分选出的AISI 316L不锈钢合金粉料清洗烘干后与 硬脂酸粉进行机械球磨混合，混料操作的时间为2h，以制成无偏析的均匀的混 合粉料。
(c) 将步骤(b)中的混合粉料(AISI 316L不锈钢合金粉与硬脂酸粉的混料)放入 刚性模具中压制成形。采用单轴向刚性模具，可以轴向双极压制，阴模内径为 55mm，高为200mm，混料放入阴模填满，芯棒机械自动轴向双极加压，压制压 力为30MPa，压制时间为3min，轴向变形速率约为3cm/min，压制成形的生压 坯具有与成品相同的形状，生压坯的形状为实心圆柱体，大小为055xllOmm。 然后将生压坯从模具中脱出来，生压坯粉末颗粒间的机械联结强度可以使之从模 具中脱出并进行运送。要求使用同样的方法制作数个生压坯。
(d) 将步骤(c)中的坯料从模具中脱出为生压坯；
(e) 重复步骤(c)、 (d)制作数个生压坯；
(f) 将步骤(e)的数个以AISI 316L不锈钢合金粉料作为基本原料粉料的生压 坯运送到真空烧结炉中先预热，以挥发掉所有的硬脂酸粉料，再加热到高温，以 使各个生压坯粉末颗粒间界面结合成多孔元件制品；加热至高温分3步完成，升 温时间为3h，高温养护时间为lh，最高烧结温度为1 998°C~2 230°C，其中，制 作量级上的多孔介质标准试件烧结温度为2230°C，制作D量级上的多孔介 质标准试件烧结温度为1998°C。
(g) 将步骤(f)的数个多孔元件制品加工成数个050x100mm的多孔介质试件， 对多孔元件制品进行机械加工时，要求碎屑不可进入孔隙，采用水磨(即边磨边 用蒸馏水冲洗碎屑)，要求平行度和垂直度，尺寸误差为士O.Olmm。
(h) 将步骤(g)的数个多孔介质试件进行整体去油和表面抛光钝化处理，再进 行超声波酒精溶液清洗消毒后烘干；
(i) 将步骤(h)的数个多孔介质试件进行高精度渗透测试，主要是对磨加工后的数个多孔介质试件在超声波酒精清洗烘干后，采用恒流法进行渗透实验，获得 各个多孔介质试件的渗透系数参数。选取与多孔介质标准试件渗透参数(如5mD)
一致的多孔介质试件，即为多孔介质标准试件。
(j)将步骤(i)获得的多孔介质标准试件浸入酒精溶液中保存，以使多孔介质标 准试件保存于无菌状态，防止微生物滋生。多孔介质标准试件的使用，从酒精溶 液中取出烘干后再使用，使用完毕之后经超声波酒精溶液清洗后再浸入酒精溶液 中保存。
权利要求
1、一种多孔介质标准试件的制备方法，其步骤是(a)选择原料粉料以及该粉料的粒度级配，填充粒间孔隙；(b)将步骤(a)分选出的原料粉料清洗烘干后与添加剂粉料进行机械球磨混合，制成无偏析的均匀的混合粉料；(c)将步骤(b)中的混合粉料放入刚性模具中进行压制，压制成Φ55×110mm的实心圆柱体坯料；(d)将步骤(c)中的坯料从模具中脱出为生压坯；(e)重复步骤(c)、(d)制作生压坯；(f)将步骤(e)的生压坯运送到真空烧结炉中先预热，以挥发掉所有的添加剂粉料，再加热到高温，使生压坯粉末颗粒间界面结合成多孔元件制品；(g)将步骤(f)的多孔元件制品加工成Φ50×100mm的多孔介质试件，平行度和垂直度尺寸误差为±0.01mm；(h)将步骤(g)的多孔介质试件进行去油和表面抛光钝化处理，再进行超声波酒精溶液清洗消毒后烘干；(i)将步骤(h)的多孔介质试件进行高精度渗透测试，选出与多孔介质标准试件渗透性一致的多孔介质试件；(j)将步骤(i)获得的多孔介质标准试件浸入酒精溶液中保存；所述的原料粉料为性质稳定的单一粉末或者混合粉末；所述的单一粉末为不锈钢合金粉、钛合金粉、纯镍粉或纯钛粉；所述的混合粉末为合金元素粉；所述的合金元素粉为铁粉、铬粉、镍粉、锰粉、钼粉和硅粉。
2、 根据权利要求1所述的一种多孔介质标准试件的制作备方法，其特征在 于所述的步骤(a)中分选出的原料粉料的粒度为-200 -100目。
3、 根据权利要求1所述的一种多孔介质标准试件的制备方法，其特征在于所述的步骤(b)中原料粉料以及添加剂粉料之间进行机械球磨混合，混料操作的时间为2~4h。
4、 根据权利要求1所述的一种多孔介质标准试件的制备方法,其特征在于所述的步骤(c)中的模具为单轴向刚性模具，阴模内径为55mm，高为200mm， 芯棒轴向双极压制，压制压力大小为25~30MPa，时间为3~5min。
5、 根据权利要求1所述的一种多孔介质标准试件的制备方法，其特征在于 所述的步骤(f)中加热至高温分3 5步完成，升温时间为2.5~3.5h，高温养护时间为0.8 1.2h，最高烧结温度为1 250°C~2 230°C。
全文摘要
本发明公开了一种多孔介质标准试件的制备方法，其步骤是(a)选择原料粉料和粒度级配；(b)将分选出的原料粉料清洗烘干后与添加剂粉料进行机械球磨混合；(c)将混合粉料放入刚性模具中进行压制，压制成圆柱体；(d)将坯料从模具中脱出为生压坯；(e)重复步骤(c)、(d)制作生压坯；(f)将生压坯运送到真空烧结炉中烧结成多孔元件制品；(g)将多孔元件加工成多孔介质试件；(h)将多孔介质试件清洗消毒后烘干；(i)对多孔介质试件进行渗透测试，选出参数一致的试件；(j)将获得的多孔介质标准试件浸入酒精溶液中保存。本发明的多孔介质标准试件经长期渗透检测和各种渗透条件下检测，其渗透参数恒定不变，十分可靠，为渗透实验的标定提供高效的依据和手段。
文档编号G01N15/08GK101587056SQ200910061540
公开日2009年11月25日 申请日期2009年4月13日 优先权日2009年4月13日
发明者李小春, 颖 王, 宁 魏 申请人:中国科学院武汉岩土力学研究所