橡胶硫化促进剂mbts纯度的液相色谱分析方法

文档序号:6242569阅读:322来源:国知局
专利名称:橡胶硫化促进剂mbts纯度的液相色谱分析方法
技术领域
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(MBTS)纯度的液相色谱分 析方法,属于橡胶硫化促进剂MBTS分析技术领域。
背景技术
随着橡胶工业的发展,硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用,它能大大加快橡胶与硫化剂的反应, 提高生产率,同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能,MBTS是目前橡胶工业必不 可少的一种主要促进剂。硫化促进剂MBTS的纯度对下游橡胶产品的质量有很大的 影响,因此,准确无误的分析MBTS的纯度对于下游橡胶产品的生产具有决定性的 意义。目前,MBTS纯度的分析方法主要是以QB-2001.02为标准,这种方法得到的 分析结果普遍较高,误差较大。及时、准确无误的得到促进剂MBTS的分析结果是 提高下游橡胶产品质量的关键。

发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法,该 方法操作简单,分析结果准确率高、误差小。
为达到上述目的,本发明通过下述技术方案加以实现 一种橡胶硫化促进剂 MBTS纯度的液相色谱分析方法,其特征在于包括以下过程
1. 用高角称量瓶称取MBTS样品10~100mg,向其中加入5-200ml浓度为 95 99%的三氯甲烷,放到超声波清洗器中振荡2 20分钟,取出后转移到100 1000ml 的容量瓶中,用浓度为95~99%的三氯甲垸稀释到刻度,摇匀、过滤;
2. 室温保持20~30°C ,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为 20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5 5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100 400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10 50nl,其梯度程序为 进样时间为0 2分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为65~75%; 2~15 分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%; 15~20分钟时,流动 相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%; 20~25分钟时,流动相中水的比例 为90~100%,甲醇的比例为0~10%;25~30分钟时,流动相中水的比例为卯~100%,甲 醇的比例为0 10%;30~35分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为 65 75%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。
本发明的优点在于该方法过程简单,分析结果准确率高、误差小。
具体实施方式
例l:
用高角称量瓶称取MBTS样品10mg,向其中加入20ml浓度为95。/。的三氯甲烷, 放到超声波清洗器中振荡5分钟,取出后转移到100ml的容量瓶中,用浓度为95%的 三氯甲垸稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持20。C,液相色谱为VWD检测器,色谱 柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为1.0ml/分钟,VWD 检测器波长为123mn,用微量进样器向液相色谱注射样品1(^1,其梯度程序为进 样时间为0 2分钟时,流动相中水的比例为25°/。,甲醇的比例为75%; 2~15分钟时, 流动相中水的比例为0%,甲醇的比例为100%; 15~20分钟时,流动相中水的比例为 0%,甲醇的比例为100%; 20~25分钟时,流动相中水的比例为90%,甲醇的比例为 10%;25~30分钟时,流动相中水的比例为90%,甲醇的比例为10%;30~35分钟时,流 动相中水的比例为25%,甲醇的比例为75%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精 确度为±0.2%。
例2:
用高角称量瓶称取MBTS样品50mg,向其中加入80ml浓度为96。/。的三氯甲烷, 放到超声波清洗器中振荡10分钟,取出后转移到250ml的容量瓶中,用浓度为96%的 三氯甲浣稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持23。C,液相色谱为VWD检测器,色谱 柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为2.0ml/分钟,VWD 检测器波长为280nm,用微量进样器向液相色谱注射样品30p1,其梯度程序为进 样时间为0 2分钟时,流动相中水的比例为30%,甲醇的比例为70%; 2~15分钟时,流动相中水的比例为5%,甲醇的比例为95%; 15~20分钟时,流动相中水的比例为 5%,甲醇的比例为95%; 20~25分钟时,流动相中水的比例为95%,甲醇的比例为 5%;25~30分钟时,流动相中水的比例为95%,甲醇的比例为5%;30~35分钟时,流动 相中水的比例为30%,甲醇的比例为70%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精确 度为±0.2%。 例3:
用高角称量瓶称取MBTS样品70mg,向其中加入100ml浓度为99。/。的三氯甲烷, 放到超声波清洗器中振荡20分钟,取出后转移到500ml的容量瓶中,用浓度为99%的 三氯甲烷稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持27。C,液相色谱为VWD检测器,色谱 柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为04.0ml/分钟, VWD检测器波长为352nm,用微量进样器向液相色谱注射样品50pl,其梯度程序为-进样时间为0 2分钟时,流动相中水的比例为35%,甲醇的比例为65%; 2~15分钟时, 流动相中水的比例为10%,甲醇的比例为卯%; 15~20分钟时,流动相中水的比例为 10%,甲醇的比例为90%; 20 25分钟时,流动相中水的比例为100%,甲醇的比例 为0%;25~30分钟时,流动相中水的比例为100%,甲醇的比例为0%;30~35分钟时, 流动相中水的比例为35%,甲醇的比例为65%。这样就能够得到样品MBT的纯度, 精确度为±0.2%。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法,其特征在于包括以下过程1)用高角称量瓶称取MBTS样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的三氯甲烷,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的三氯甲烷稀释到刻度,摇匀、过滤;2)室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,其梯度程序为进样时间为0~2分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为65~75%;2~15分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;15~20分钟时,流动相中水的比例为0~10%,甲醇的比例为90~100%;20~25分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%;25~30分钟时,流动相中水的比例为90~100%,甲醇的比例为0~10%;30~35分钟时,流动相中水的比例为25~35%,甲醇的比例为65~75%。这样就能够得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法。该方法过程包括用高角称量瓶称取MBTS样品10~100mg,向其中加入5~200ml浓度为95~99%的三氯甲烷,放到超声波清洗器中振荡2~20分钟,取出后转移到100~1000ml的容量瓶中,用浓度为95~99%的三氯甲烷稀释到刻度,摇匀、过滤;室温保持20~30℃,液相色谱为VWD检测器,色谱柱型号为20RBAXRX-C18,液相色谱以水和甲醇为流动相,流量为0.5~5.0ml/分钟,VWD检测器波长为100~400nm,用微量进样器向液相色谱注射样品10~50μl,35分钟后得到样品MBT的纯度,精确度为±0.2%。本发明的优点在于该方法过程简单,分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/00GK101592640SQ200910068419
公开日2009年12月2日 申请日期2009年4月10日 优先权日2009年4月10日
发明者孙桂英, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司
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