专利名称：一种测定卤素离子含量的新方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，涉及一种测定卤素离子含量的新方法，尤其涉
及用阳离子艳蓝2RL作为吸附指示剂滴定Br—、 r离子的新方法。
背景技术：
阳离子艳蓝(简称艳蓝)是一种二氮半菁染料，其颜色鲜艳，对织物尤其 是腈纶的上色力强，广泛用于纺织、皮毛、油墨等工业中。但对其作为沉淀滴 定法指示剂尚未见报道。考虑到法扬司(Fajans)法中的吸附指示剂就是一类 有机染料，经过实验，发现艳蓝2RL
可用作滴定r离子的吸附指示剂，滴定终点观察容易，误差符合要求。通过进 一步改进滴定条件，也可以用于滴定Br—离子。
发明目的
本发明的目的是提供一种用阳离子艳蓝2RL作为吸附指示剂测定卤素离子 含量的新方法。
本发明的具体技术方案
① 溶液的配制取水和冰乙酸按1 : 1混合，将艳蓝2RL溶于上述混合 液中配成1%溶液，作为指示剂；
② 滴定过程在锥形瓶屮加入AgN03标准溶液和5滴艳蓝2RL指示剂， 用KI溶液滴定至溶液颜色由深蓝色变为无色澄清为止；沉淀颜色也有变化， 但需静置3 5分钟才能观察至lj，所以终点判断的依据主要是溶液的颜色变化；③ 最佳滴定酸度的选择滴定适宜在弱酸性条件下(pH3.5 5.2)进行；
④ 温度的影响温度对滴定结果影响不大，但是在6(TC左右时滴定，到
达滴定终点时溶液和沉淀颜色改变较快；
试剂及指示剂用量实验显示，AgN03、 KI、 KBr、 NaCl溶液的浓度 不能太稀，否则沉淀很少，观察终点困难；1% 2RL指示剂加4 5滴实验效 果最好，少加终点不易观察，多加使终点拖后；滴定过程中要注意避强光和 不断振荡；
◎适用范围滴定cr、 Br-、 r时终点现象变化都很明显，但滴定cr时 误差较大，所以该指示剂适合滴定Br—、 r，尤其滴定r离子效果最好。
本发明中KI溶液也可由KBr溶液或NaCl溶液替代。
艳蓝2RL被胶状沉淀Agl、 AgBr等吸附时，可发生明显的颜色变化。当用 r滴定AgN03溶液时，加入艳蓝2RL (用AB表示，在溶液中可解离出A+，呈 现深蓝色)，在化学计量点前，Agl沉淀吸附溶液中过剩的Ag+而带正电荷，A+ 不被吸附，此时溶液显深蓝色；化学计量点后，AgI沉淀吸附稍过量的I'而带负 电荷，就会吸附A+，使溶液变为无色。
(Agl)r + A+ == (Agl)I'A
溶液颜色 (蓝色) (无色)
在沉淀滴定中，可以利用溶液的颜色变化来确定滴定终点。 有益效果
用阳离子艳蓝2RL作为吸附指示剂滴定Br—、 r离子，滴定终点观察容易， 误差符合要求。
具体实施方式
实施例l:用艳蓝2RL滴定r离子
在常温下(24°C)，用HN03 (0.1 mo1.1/1)和NaOH (0.1 mol'I/1)调节 溶液的酸度，加入0.0982 mol'L"的AgN03溶液(用莫尔法标定)20.00 mL， 再加入艳蓝2RL指示剂5滴，用0.0906 mol七"KI溶液(用佛尔哈德法标定) 滴定至溶液颜色由深蓝色变为无色澄清为止。实验结果(3次平均)用去KI 溶液20.01 mL。相对误差为0.09%，符合滴定要求。
实施例2 :用艳蓝2RL滴定Br—离子
将实施例1中KI溶液改为0.0971 mol丄-1 KBr溶液(用佛尔哈德法标定) 滴定至溶液颜色由深蓝色变为无色澄清为止。实验结果(3次平均)用去KBr 溶液20.20 mL。相对误差为0.34%。
实施例3:用艳蓝2RL滴定Cr离子
将实施例1中KI溶液改为0.1014 mol丄"KC1溶液(直接配制)滴定至溶 液颜色由深蓝色变为无色澄清为止。实验结果(3次平均)用去KBr溶液19.20 mL。相对误差为2.3%。
权利要求
1、一种测定卤素离子含量的新方法，其特征在于本发明的具体技术方案为①溶液的配制取水和冰乙酸按1∶1混合，将艳蓝2RL溶于上述混合液中配成1％溶液，作为指示剂；②滴定过程在锥形瓶中加入AgNO3标准溶液和4-5滴艳蓝2RL指示剂，用KI溶液滴定至溶液颜色由深蓝色变为无色澄清为止。
2、 根据权利要求l所述的一种测定卤素离子含量的新方法，其特征在于: 本发明中所述滴定是在弱酸性条件下，即pH值在为3.5 5.2之间进行。
全文摘要
一种测定卤素离子含量的新方法，属于分析化学领域，通过用阳离子艳蓝2RL作为吸附指示剂滴定Br<sup>-</sup>、I<sup>-</sup>离子，滴定终点观察容易，误差符合要求。本发明的具体技术方案取水和冰乙酸按1∶1混合，将艳蓝2RL溶于上述混合液中配成1％溶液作为指示剂；在锥形瓶中加入AgNO<sub>3</sub>标准溶液和5滴艳蓝2RL指示剂，用KI溶液滴定至溶液颜色由深蓝色变为无色澄清为止。
文档编号G01N31/22GK101576549SQ200910074699
公开日2009年11月11日 申请日期2009年6月5日 优先权日2009年6月5日
发明者王永飞, 茹雪姣, 贾忠明, 京 邹, 韩小见 申请人:长治学院