专利名称：涂胶热电偶丝的处理方法
技术领域：
本发明涉及一种涂胶热电偶丝的处理方法，具体讲是涂有硅橡胶(室温硫化硅橡胶)的热电偶丝(直径e0.045 C0.01)处理方法。
技术背景电偶丝2穿入U型石英管1，为了使电偶正负极性分界点(热电偶测 量端焊点)置于U型石英管1的弧度顶端，保证测量精度，需调整好位置 后用甲基类硅橡胶3密封石英管1 口使电偶丝2测量端定位，见图1。按热 电偶制造工艺电偶丝涂硅橡胶封口工序应在电偶丝穿入U型石英管，并 在高温(IOO(TC)热处理之后进行，但作为误操作有可能将未经热处理的 电偶丝就先涂硅橡胶封口，这样再进高温退火炉热处理时，由于所涂硅橡 胶燃烧产生的挥发气体将污染电偶丝，同时合金材质的电偶丝也处于燃烧 氧化状态，造成电偶丝表面甚至内部渗碳污染，改变了电偶丝合金成分以 及成分分布的均匀性，如果继续装配使用，将使热电偶的热电势发生变化， 造成测温精度的较大偏差。若采用室温条件下剥离硅橡胶于封口，硬性将 电偶丝从U型石英管中抽出， 一是往往撑断细电偶丝，二是电偶丝晶粒因 受力而拉长扭曲，所以涂胶电偶丝不能进行高温热处理和低温下简单处置， 一般只能做报废回收。另外已涂硅橡胶封口电偶丝在装配信号传输线架的 焊接(热电偶的参考端焊接)过程中出现无意折断露在U型石英管外面的 一节或两节，因长度不够也构成报废，上述两种情况都需要把涂在石英管 端口上的硅橡胶清除掉，才能把穿入的电偶丝从石英管中抽出后再处理利 用。现有的涂胶热电偶丝的处理方法是将铂铑f铂这一贵金属偶丝报废回 收，造成极大的浪费。 发明内容为了克服现有涂胶热电偶丝的处理方法的上述不足，本发明提供一种 将报废回收的电偶丝达到使用要求的涂胶热电偶丝的处理方法。申请人实验探索了一种先加热分解甲基类硅橡胶化学组织，然后用酸 碱溶液煮沸清洗热电偶丝表面污垢，恢复其使用价值的处理方法。涂胶电偶丝与正常使用的电偶丝清洗工艺不一样，处理不好要报废， 需要解决的技术难题(1)加热温度选择多少？既能分解电偶丝上的硅橡 胶，又能保证电偶丝合金成分不改变？ (2)怎样清洗避免电偶丝所受的二 次污染？ (3)热处理退火工艺如何修正？本涂胶热电偶丝的处理方法包括下述依次的步骤-一热处理电偶丝根据甲基类硅橡胶的耐烧蚀性能，将穿了石英管的涂胶电偶丝，放入 耐高温的石英玻璃容器中， 一般一次处理100支至500支，置入400°C 500 T:的恒温炉中热处理50 70分钟，在此期间硅橡胶受热分解，冒出灰色或 白色烟雾，但并不形成燃烧。 二将电偶丝抽出热处理后的石英玻璃容器连同涂胶电偶丝从恒温炉中取出，此时硅橡 胶已失去弹性，用手指一捏就成为黄色粉末脱落，这样电偶丝就很容易从 石英管中抽出。三清洗电偶丝(1) 将抽出的电偶丝集中起来放入的器皿内，用质量分数8% 12 %的氢氧化钠碱水倒入器皿并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸25 35分钟。(2) 将碱处理后的电偶丝放入内有质量分数8% 12%的盐酸水的器 皿内并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸25 35分钟。(3) 将酸处理后的电偶丝放入内有蒸馏水的器皿内并淹没电偶丝，上 电炉加热每次煮沸25 35分钟，反复煮最少3次。(4) 将清洗后的电偶丝放入空器皿内，把内装电偶丝的器皿放于 6(TC 8(TC的干燥箱50 70分钟，脱去电偶丝的水分。为了验证本涂胶热电偶丝的处理方法的可靠性，在清洗电偶丝后，还 应当对清洗后的电偶丝进行检验。 四检验(1) 外观检査100倍金相显微镜下观察电偶丝外表面应该反射正常的 金属银白光泽、无炭化的熏黑色，无附着的粘杂物、无凹凸、无烧损缺陷， 无折叠、无硬划痕等为合格。(2) 热测试检验及退火温度的修正涂胶电偶丝清洗处理后穿入干净的U型石英管，放入耐高温的石英玻璃容器中， 一般一次退火处理350支 至500支装在U型石英管中的电偶丝，置入900。C 100(TC的恒温炉中热 处理15 30分钟，抽取若干支一般取25支电偶丝样品用硅橡胶封口定位， 并在室温12小时固化，再取25支标准的穿U型石英管并涂胶封口热电偶 丝，标准电偶丝与电偶丝样品的数量相等，每支电偶丝样品与每支标准电 偶丝两两一起装配在一支测温探头上，组成双热电偶丝的检验品，共装配 25支这样双热电偶丝的检验品，测量时将检验品探头插接在配套的测枪上， 通过测枪和引线，连接到双笔记录仪上作为测量显示，在炼钢炉前进行不 少于5炉，每炉连续进行若干支一般5支的热测试检验，电偶丝样品与标 准电偶丝比对偏差不大于± 3°C ，并且连续5支电偶丝样品的自身精度偏差 不大于士1.5。C为合格。用这样的精度检验新方法，判断一下清洗后的电偶 丝的内在材质是否变异以及电偶丝再退火热处理温度是否合适。若有个别 涂胶电偶丝样品与标准电偶丝比对偏差的大于土3"C，或被测电偶丝样品中 有个别的自身精度偏差大于士l. 5'C时，则判该批电偶丝退火处理不合格， 对于不合格的本批350支至500支电偶丝，除去已抽取的若干支电偶丝样 品外，将剩余的电偶丝要调整退火温度，重新热处理，并再抽取若干支电 偶丝样品与标准电偶丝进行上述热测试检验，直到小于允许误差为止。说 明本批350支至500支电偶丝，除第一次的电偶丝样品外退火热处理合格。上述的涂胶热电偶丝的处理清洗方法，其特征是-一热处理电偶丝放入石英玻璃容器中的电偶丝为400支，置入45(TC的恒温炉中热处理 60分钟。三清洗电偶丝(1) 将抽出的电偶丝集中起来放入200毫升的器皿内，用质量分数 10%的氢氧化钠碱水淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟。(2) 将碱处理后的电偶丝放入内有质量分数10%的盐酸水的器皿内并 淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟。(3) 将酸处理后的电偶丝放入内有蒸馏水的器皿内内，上电炉加热每 次煮沸30分钟，反复最少3次。(4) 将清洗后的电偶丝放入空器皿内，把内装电偶丝的器皿放于 7CTC的干燥箱60分钟。本涂胶热电偶丝的处理清洗方特别注意到下述两点 一 甲基类硅橡胶使用温度范围为-100 350°C，实验证明在450 t高温下分解，失去橡胶特性，在550 600'C高温下就可以氧化燃烧，并 冒出大量黑色或白色烟雾，同时电偶丝上可见黄色明火，烧后表面炭化成 黑色。二涂胶电偶丝经45(TC恒温1小时热处理后， 一是铂铑合金丝金相组 织有不同程度的变化，二是硅橡胶受热分解，冒出灰色或白色有害烟雾对 电偶丝的表面污染，这两点对电偶丝测温时的热电势值有直接影响，就需 要对上述清洗过的电偶丝退火温度进行修正，实验证明若电偶丝的退火 温度比标准要求的退火温度低20(TC，电偶丝测温时的热电势值则偏低，所 测温度比标准温度约低5(TC。 一般情况下电偶丝的生产厂在拔制电偶丝时 已经过初步清洗和低温(半)退火，出厂后要求电偶制造单位也要在装配 后进行酒精浸泡清洗和再退火，以清除电偶丝的表面污垢和制作中产生的 内应力，但再退火温度只给出了一个参考的标准数值，具体的退火温度需 要根据各电偶制造单位的制造工艺进行修正。申请人用本涂胶热电偶丝的处理方法，2009年上半年处理的电偶丝，8装配2000支钢液测氧头使用达标，按每只电偶丝5.91元计算成本，避免 了 1.182万元的浪费。测温快速热电偶用于测量钢水温度，是重要的冶炼 传感器，因是一次消耗性的，而且冶炼中每个阶序都要使用数支，申请人 一年要消耗600万支约合2700万元。随着铂和铑稀缺贵金属国际市场的持 续涨价，用于测温的铂铑w—铂热电偶丝也由2000年的150元/克涨到现 在的接近590元/克，本发明是一种排除污染的清洗方法，使处于报废回 收的电偶丝重新恢复使用功能，杜绝贵金属的严重浪费。在生产中电偶丝 难免被涂胶污染，本涂胶电电偶丝清洗方法，是一种保质的表面化学热处 理工艺，处理后的电偶丝质量、精度和检验完全符合《消耗式快速测量金 属熔体温度用热电偶》YB/T163-2008国家标准。
图1是安装在石英管的内电偶丝放大图。 上述图中-l一石英管 2—电偶丝 3—甲基类硅橡胶4一电偶丝外露端 5—热电偶测量端焊点具体实施方式
下面结合实施例详细说明本涂胶热电偶丝的处理方法的具体实施方 式，但本涂胶热电偶丝的处理方法的具体实施方式
不局限于下述的实施例。 实施例一本涂胶热电偶丝的处理方法实施例为下述依次的步骤 一热处理电偶丝将穿了石英管的涂胶电偶丝400支，放入石英玻璃容器中，置入450 t:的恒温炉中热处理60分钟.二将电偶丝抽出 热处理后的石英玻璃容器连同涂胶电偶丝从恒温炉中取出，用手指将 硅橡胶捏成黄色粉末使之脱落，将电偶丝从石英管中抽出。三清洗电偶丝(1) 将抽出的电偶丝集中起来放入200毫升的烧杯内，用质量分数 10%的氢氧化钠碱水150毫升倒入烧杯并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30 分钟。
(2) 将烧杯内剩余的碱水倒尽，倒入质量分数10%的盐酸水150 毫升并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟。
(3) 将烧杯内剩余的盐酸水倒尽，倒入蒸馏水150毫升并淹没电偶 丝，上电炉加热每次煮沸30分钟，反复煮3次。
(4)将烧杯内剩余的蒸馏水倒尽，把内装电偶丝的烧杯连同已清洗 的电偶丝放于7(TC的干燥箱60分钟，脱去电偶丝的水分。 四检验
(1)外观检查IOO倍金相显微镜下观察电偶丝外表面应该反射正常 的金属银白光泽、无炭化的熏黑色，无附着的粘杂物、无凹凸、无烧损缺 陷，无折叠、无硬划痕等为合格。
(2)热测试检验及退火温度的修正涂胶电偶丝清洗处理后穿干净的 U型石英管，放入耐高温的石英玻璃容器中， 一次退火处理400支，置入 IOO(TC恒温炉中热处理20分钟，取出降温至室温，抽取25电偶丝样品用 硅橡胶封口定位，并室温12小时固化，再取25支标准的穿U型石英管并 涂胶封口热电偶丝，每支电偶丝样品与每支标准电偶丝两两一起装配在一 支测温探头上，共装配25支这样双热电偶丝的检验品，通过测枪和引线， 连接双笔记录仪，在炼钢炉前进行5炉热测试检验，每炉连续进行5支的 测试，与标准快速热电偶比对的最大偏差为2.6°C， 25支电偶丝样品自身 精度偏差最大为1.3°C，均为合格。 实施例二
本涂胶热电偶丝的处理清洗方法实施例为下述依次的步骤 一热处理电偶丝
将穿了石英管的涂胶电偶丝400支，放入石英玻璃容器中，置入440 r的恒温炉中热处理60分钟.
10二将电偶丝抽出 热处理后的石英玻璃容器连同涂胶电偶丝从恒温炉中取出，用手指将硅 橡胶捏成黄色粉末使之脱落，将电偶丝从石英管中抽出。 三清洗电偶丝
(1) 将抽出的电偶丝集中起来放入200毫升的烧杯内，用质量分数 10%的氢氧化钠碱水150毫升倒入烧杯并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30 分钟。
(2) 将烧杯内剩余的碱水倒尽，倒入质量分数10%的盐酸水150 毫升并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟。
(3) 将烧杯内剩余的盐酸水倒尽，倒入蒸馏水150毫升并淹没电偶 丝，上电炉加热每次煮沸30分钟，反复煮3次。
(4)将烧杯内剩余的蒸馏水倒尽，把内装电偶丝的烧杯连同已清洗 的电偶丝放于7(TC的干燥箱60分钟，脱去电偶丝的水分。 四检验
(1)外观检查IOO倍金相显微镜下观察电偶丝外表面应该反射正常 的金属银白光泽、无炭化的熏黑色，无附着的粘杂物、无凹凸、无烧损缺 陷，无折叠、无硬划痕等为合格。
(2)热测试检验及退火温度的修正涂胶电偶丝清洗处理后穿入干净 的U型石英管，放入耐高温的石英玻璃容器中， 一次退火处理400支，置 入90(TC恒温炉中热处理20分钟，取出降温至室温，抽取25电偶丝样品用 硅橡胶封口定位，并室温12小时固化，再取25支标准的穿U型石英管并 涂胶封口热电偶丝，每支电偶丝样品与每支标准电偶丝两两一起装配在一 支测温探头上，共装配25支这样双热电偶丝的检验品，比对测试结果25 支中有12支电偶丝样品的测温数值小于标准电偶4. 1°C 6. 4"C， 25支中 有10支电偶丝样品自身测温偏差为2. 6°C 4. 0°C，这样25支检验品中有 22支不符合要求。说明本批400支电偶丝退火热处理不合格。
五调整退火温度为1000°C，退火时间为15分钟，将本批剩余的375支电偶丝重新进行退火处理。六再检验
重复进行上述抽样热测试检验，与标准快速热电偶比对，全部合格，符合要求，本批穿U型石英管的电偶丝，清洗处理合格，可以全部用硅橡胶封口定位，装配钢液测氧头。
权利要求
1、一种涂胶热电偶丝的处理方法，它包括下述依次的步骤一热处理电偶丝将穿了石英管的涂胶电偶丝，放入耐高温的石英玻璃容器中，置入400℃～500℃的恒温炉中热处理50～70分钟；二将电偶丝抽出热处理后的石英玻璃容器连同涂胶电偶丝从恒温炉中取出，使失去弹性的硅橡胶脱落；三清洗电偶丝(1)将抽出的电偶丝集中起来放入的器皿内，用质量分数8％～12％的氢氧化钠碱水倒入器皿并淹没电偶丝，加热煮沸25～35分钟；(2)将碱处理后的电偶丝放入内有质量分数8％～12％的盐酸水的器皿内并淹没电偶丝，加热煮沸25～35分钟；(3)将酸处理后的电偶丝放入内有蒸馏水的器皿内并淹没电偶丝，加热每次煮沸25～35分钟，反复煮最少3次；(4)将清洗后的电偶丝放入空器皿内，把内装电偶丝的器皿放于60℃～80℃的干燥箱50～70分钟，脱去电偶丝的水分。
2、 根据权利要求l所述的涂胶热电偶丝的处理方法，其特征是 一热处理电偶丝放入石英玻璃容器中的电偶丝为400支，置入45(TC的恒温炉中热处理 60分钟；二将电偶丝抽出热处理后的石英玻璃容器连同涂胶电偶丝从恒温炉中取出，使失 去弹性的硅橡胶脱落；三清洗电偶丝(1)将抽出的电偶丝集中起来放入200毫升的器皿内，用质量分数10%的氢氧化钠碱水淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟；(2) 将碱处理后的电偶丝放入内有质量分数10%的盐酸水的器皿内并淹没电偶丝，上电炉加热煮沸30分钟；(3) 将酸处理后的电偶丝放入内有蒸馏水的器皿内内，上电炉加热每 次煮沸30分钟，反复最少3次；(4) 将清洗后的电偶丝放入空器皿内，把内装电偶丝的器皿放于 干燥箱中干燥脱水。
3、根据权利要求l所述的涂胶热电偶丝的处理方法，其特征是在步骤三清洗电偶并脱去电偶丝的水分后，还进行下述的检验-四检验(1)外观检査在金相显微镜下观察电偶丝外表面应该反射正常的金 属银白光泽、无炭化的熏黑色，无附着的粘杂物、无凹凸、无烧损缺陷， 无折叠、无硬划痕等为合格；(2)热测试检验及退火温度的修正涂胶电偶丝清洗处理后穿入干净的U型石英管，放入耐高温的石英玻璃容器中， 一次退火处理350支至500 支装在U型石英管中的电偶丝样品，置入90(TC 100(TC的恒温炉中热处 理15 30分钟，抽取若干支电偶丝样品用硅橡胶封口定位，并于室温固化， 再取若干支标准的穿U型石英管并涂胶封口热电偶丝，标准电偶丝与电偶 丝样品的数量相等，每支电偶丝样品与每支标准电偶丝两两一起装配在一 支测温探头上，组成双热电偶丝的检验品，测量时将检验品探头插接在配 套的测枪上，通过测枪和引线，连接到双笔记录仪上作为测量显示，在炼 钢炉前进行不少于5炉，每炉连续进行不少于5支的热测试检验，电偶丝 样品与标准电偶丝比对偏差不大于士3r，并且连续5支电偶丝样品的自身 精度偏差不大于土l. 5。C为合格；若有个别涂胶电偶丝样品与标准电偶丝比 对偏差的大于土3X:，或被测电偶丝样品中有个别的自身精度偏差大于士 1. 5。C时，则判该批电偶丝退火处理不合格，对于不合格的本批350支至500 支电偶丝，除去已抽取的若干支电偶丝样品外，将剩余的电偶丝要调整退火温度，重新热处理，并再抽取若干支电偶丝样品与标准电偶丝进行上述 热测试检验，直到小于允许误差为止。.
4、根据权利要求2所述的涂胶热电偶丝的处理方法，其特征是在步骤三清洗电偶并脱去电偶丝的水分后，还进行下述的检验 四检验(1)外观检査在金相显微镜下观察电偶丝外表面应该反射正常的金 属银白光泽、无炭化的熏黑色，无附着的粘杂物、无凹凸、无烧损缺陷， 无折叠、无硬划痕等为合格；(2)热测试检验及退火温度的修正涂胶电偶丝清洗处理后穿入干净的U型石英管，放入耐高温的石英玻璃容器中， 一次退火处理350支至500 支装在U型石英管中的电偶丝样品，置入90(TC 100(TC的恒温炉中热处 理15 30分钟，抽取若干支电偶丝样品用硅橡胶封口定位，并于室温固化， 再取若干支标准的穿U型石英管并涂胶封口热电偶丝，标准电偶丝与电偶 丝样品的数量相等，每支电偶丝样品与每支标准电偶丝两两一起装配在一 支测温探头上，组成双热电偶丝的检验品，测量时将检验品探头插接在配 套的测枪上，通过测枪和引线，连接到双笔记录仪上作为测量显示，在炼 钢炉前进行不少于5炉，每炉连续进行不少于5支的热测试检验，电偶丝 样品与标准电偶丝比对偏差不大于± 3°C ，并且连续5支电偶丝样品的自身 精度偏差不大于土l. 5。C为合格；若有个别涂胶电偶丝样品与标准电偶丝比 对偏差的大于士3'C，或被测电偶丝样品中有个别的自身精度偏差大于士 1. 5。C时，则判该批电偶丝退火处理不合格，对于不合格的本批350支至500 支电偶丝，除去已抽取的若干支电偶丝样品外，将剩余的电偶丝要调整退 火温度，重新热处理，并再抽取若干支电偶丝样品与标准电偶丝进行上述 热测试检验，直到小于允许误差为止。
全文摘要
一种涂胶热电偶丝的处理方法，它包括下述依次的步骤一热处理电偶丝将穿了石英管的涂胶电偶丝在400℃～500℃热处理50～70分钟；二将电偶丝抽出使失去弹性的硅橡胶脱落；三清洗电偶丝(1)将抽出的电偶丝用质量分数8％～12％的氢氧化钠碱水煮沸25～35分钟；(2)将碱处理后的电偶丝用质量分数8％～12％的盐酸水煮沸25～35分钟；(3)将酸处理后的电偶丝用蒸馏水每次煮沸25～35分钟，反复煮最少3次；(4)将清洗后的电偶丝在60℃～80℃脱去电偶丝的水分。最后与标准的热电偶丝在一起检验。本涂胶热电偶丝的处理方法可将电偶丝回收使用。
文档编号G01K7/02GK101660954SQ20091007530
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月5日 优先权日2009年9月5日
发明者刘慧玲, 孙原生 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司