专利名称：生脉饮中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及生脉饮中药制剂的检测方法，特别涉及生脉饮(党参方)的检测方法。
背景技术：
生脉饮口服液，其功能主治为益气复脉，养阴生津。用于气阴两亏，心悸气短，脉 微自汗。自投入市场以来，一直疗效确切、副作用小深受广大医生和患者的欢迎，市场前景 良好。生脉饮口服液按部颁标准中药成方制剂的制法，党参300g、麦冬200g、五味子 IOOg以上三味，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1. 5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至 约300ml，放冷，加乙醇600ml，放置M小时，滤过，滤液减压浓缩成稠膏状，加水适量稀释， 滤过，另加单糖浆300ml及防腐剂适量，加水至IOOOml，搅勻，静置，滤过，灌封，灭菌，即得。现有的质量标准只其相对密度(应不低于1. 08)进行了控制，不利于在生产中控 制与监测药品的质量.这就要求我们生产出高质量的产品，但原有的质量控制方很难对不不同剂型的产 品进行有效的质量控制。现有产品检测方法影响因素较多，结果重现性较差，不能很好的控制药品质量，从 而不能很好地保证产品质量的稳定均一。为保证其质量稳定均一，这就要求对产品有一个好的质量控制方法对其进行有效 的质量控制，使产品做到“安全、有效、质量可控”。本发明采用高效液相色谱法进行含量测定，再加上配合薄层鉴别，更具有准确、重 现性好的特点，较原方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。从而可准确严格地控制产品的质 量与均一性，
发明内容
本发明的生脉饮口服液的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成 分； 所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉饮口服液中五味醇甲的含量。本发明的生脉饮口服液的检测方法，其中鉴别方法包括以下步骤a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五 味子乙素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附 录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2 5ul，分别交叉点于同一硅胶GF2M薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视.供试品色 谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b.取本品50ml，加盐酸anl，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材 Ig,加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0. 5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲 烷丙酮(5 1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至 斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明的生脉饮口服液的检测方法，其中含量测定方法包括以下步骤照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇水(30 70) 为流动相；检测波长为250nm ；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的 制备取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供试 品溶液的制备精密量取本品anl，置25 50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即 得.测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得 本品每Iml含五味子以五味醇甲(CMH3207)计，不得少于0. 30mg从而对生脉饮口服液质量进行了有效的控制。本发明的监测方法是经过试验筛选的得到的，下面以实验例对本发明进行进一步 说明。实验例1五味子醇甲含量测定方法的研究(1)仪器与试药高效液相色谱仪，包括WaterS1525泵，2487双通道紫外检测器，Waters柱温箱， Beerze液相色谱工作站，五味子醇甲对照品(批号供含量测定用，中国药品生物制品检定 所)甲醇为美国Tedia色谱纯，水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为生脉饮 (党参方)(批号080101江西济民可信药业有限公司)2)色谱条件参照五味子药材含量测定色谱柱PenomenexLuna C18 (2) 4. 6讓X 150讓柱温30 "C 流动相甲醇-水 (30 70)；检测波长为 250nm ；流速1. Oml/min3)检测波长的选择取五味子醇甲对照品溶液，在200nm 400nm范围内扫描，结果在250nm处有最大 吸收，故选择250nm作为检测波长。4)溶剂的选择分别以50%甲醇、甲醇作为溶剂，照含量测定项下操作，对样品 (批号080101)中五味子醇甲的含量进行测定，结果见表1。表1溶剂对测定结果的影响
权利要求
1.生脉饮中药制剂的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为 对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成分；
3.权利要求1的检测方法，其特征在于，所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉 饮口服液中五味醇甲的含量。
4.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤a.取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五 味子乙素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附 录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2 5ul，分别交叉点于同一硅胶GF2M薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视.供试品色 谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中鉴别方法包括以下步骤b.取本品50ml，加盐酸anl，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取 三氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg， 加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0. 5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷 丙酮(5 1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
6.权利要求1的检测方法，其中含量测定方法，步骤如下照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇水(30 70)为流 动相；检测波长为250nm ；理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备 取五味子醇甲对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供试品溶液 的制备精密量取本品anl，置25 50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即得.测 定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每 Iml含五味子以五味醇甲(CMH3207)计，不得少于0. 30mg
7.权利要求1的检测方法，步骤如下鉴别检测方法a、取本品20ml加三氯甲烷20ml，振摇提取，取三氯甲烷液置水浴上蒸残渣加甲醇 0.5ml使溶解，作为供试品溶液.另取五味子对照药材0.5g，同法制成对照药溶液.再取五 味子乙素对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液.照薄层色谱法(附 录IVB)试验，吸取上述三种溶液各2 5ul，分别交叉点于同一硅胶GF2M薄层板上，以甲 苯-乙酸乙酯(9 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯OMnm)下检视.供试品色 谱中，在与对照药材的对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点.b、取本品50ml，加盐酸anl，加热煮沸5分钟，放冷，用三氯甲烷40ml振摇提取，分取三 氯甲烷液，蒸干，残渣加三氯甲烷液Iml使溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材lg， 加水20ml，煎煮10分钟，滤过，滤液加盐酸0. 5ml,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (附录IVB)试验，吸取上述两钟溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上。以三氯甲烷丙酮(5 1)为为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点 显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点..2、含量测定照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条 件以十八烷基键合硅胶为填充剂，甲醇水(30 70)为流动相；检测波长为250nm ；理论 板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000对照品溶液的制备取五味子醇甲对照品适量， 精密称定，加甲醇制成每Iml含IOug的溶液，即得.供试品溶液的制备精密量取本品 anl，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即得.测定法分别精密吸取对照品 溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定.即得本品每Iml含五味子以五味醇甲 (C24H3207)计，不得少于 0. 30mg。
全文摘要
本发明涉及生脉饮中药制剂的检测方法，特别涉及生脉饮的检测方法，本发明的生脉饮口服液的检测方法，包括鉴别和含量测定的步骤所述鉴别采用薄层色谱法，以五味子，麦冬为对照，鉴别生脉饮口服液中的药物成分；所述含量测定采用高效液相色谱法测定生脉饮口服液中五味醇甲的含量。
文档编号G01N30/90GK102078503SQ200910186588
公开日2011年6月1日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者刘艳阳, 邱国萍 申请人:江西济民可信药业有限公司