专利名称：适用于中等焦油浓度卷烟侧流烟气气溶胶的采集及检测方法
技术领域：
本发明属于卷烟烟气检测技术领域，具体涉及一种卷烟侧流烟气中气溶胶粒度分布情况的检测方法，其适用的卷烟产品为焦油含量5 15mg/支的卷烟。
背景技术：
卷烟侧流烟气是指除了从吸食端流出的烟气以外的所有从烟支任何其它部位渗 透出的烟气，它是产生“二手烟”的重要途径之一，是卷烟材料的不完全燃烧和裂解的产物。 卷烟燃烧时释放出大量侧流烟气，其中有很多危害人们身体健康的物质，如烟碱、醛类物质 等，而不同化学组分在不同粒径气溶胶颗粒上的含量会有不同，部分组分的差异更是十分 巨大。此外，金属元素虽然沸点很高，但在卷烟燃吸过程中，烟草中的金属元素会通过细胞 爆裂喷射出来，其后作为冷凝核心被其他易挥发组分包裹形成气溶胶颗粒，从而进入主流 烟气和侧流烟气。JENKINS等研究认为对于0. 1和0. 2 μ m之间尺寸的全部颗粒，钠、钾、氯、 溴，可能还有锰都以同样的组成比例存在，对于大于0.5μπι的微粒，烟气微粒的组分是与 其大小有关。另外，卷烟烟气不同粒度的气溶胶在呼吸道上的沉淀有一定的差异。正是由于不同粒度气溶胶颗粒上化学组分含量和沉积律有差异，因此可通过卷烟 材料应用或产品设计技术，调控烟气气溶胶粒度分布情况，从而实现卷烟的降焦减害。但这 首先要实现烟气气溶胶粒度分布检测方法与不同粒径气溶胶颗粒捕集方法的开发。因此， 对侧流烟气的检测，在研究降低烟气有害成分方面有着重要的意义。另一方面，侧流烟气的 化学成分与主流烟气的比较，虽然在定性上看基本相同，但定量上存在差异；同时，主流烟 气与侧流烟气气溶胶的粒度分布情况更是存在明显差异。所以主流烟气气溶胶和侧流烟气 气溶胶必须分别进行检测。因此，气溶胶粒径分布的检测是研究卷烟侧流烟气的关键。按照YC/T 185-2004卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定标准，可采用鱼尾罩收集 侧流烟气并进行侧流烟气中总粒相物的测定计算。所述标准适用于卷烟侧流烟气中总粒相 物的测定以及后续的烟碱和焦油的测定。但该标准存在以下两个方面的主要技术缺陷(1) 该标准采用常规分析吸烟机，按GB/T 16450抽吸卷烟，但不采用有关烟支周围环境风速控 制的规定。而GB/T 16450和GB/T 16447-2004都明确规定了测定侧流烟气总粒相物环境 气流必须为170 230mm/s ； (2)该标准只能对侧流烟气中气溶胶颗粒的总质量进行检测， 及测定所有颗粒中总的烟碱、新植二烯等化学组分含量，不能测定不同粒径气溶胶颗粒的 质量分布比例，以及测量不同粒径气溶胶颗的粒子数目分布情况和平均颗粒直径，更不能 进行不同粒径气溶胶颗粒的分级捕集。本申请人在申请号为2007100327475的专利申请中公开了一种卷烟气气溶胶的 检测方法，利用现有用于检测空气中气溶胶的检测器检测卷烟烟气气溶胶。现有气溶胶检 测器测定空气中气溶胶粒度分布情况的过程为通过检测器本身的吸力源装置，通常稳定 流量为lOL/min 40L/min，向外抽吸气体样品进入分析仪，通过电子低压撞击器进行检 测。所述申请通过对检测烟气进行一定的稀释倍数可应用现有检测空气中气溶胶的检测器。但上述申请只能应用于卷烟主流烟气的测定。侧流烟气的检测与主流烟气的检测 存在显著不同的技术要求，最主要的包括(1)如前所述的环境气流的要求不同；(2)所含 粒相物浓度显著不同，若直接用测主流烟气的方式测定侧流烟气样品，检测的灵敏度将大 幅下降，从而影响检测的准确性，并影响不同粒径气溶胶颗粒分级捕集的效率，从而影响下 一步不同粒径气溶胶颗粒化学组分的定性分析和定量检测。当采用现有的气溶胶检测器测定卷烟侧流烟气时，由于气溶胶检测器在检测过 程中对样品气流量有限制，而无法达到卷烟烟气检测标准的要求，使测得的侧流烟气情况 与标准条件下的情况有差异。同时，虽然侧流烟气中的气溶胶浓度虽然远低于主流烟气 气溶胶的浓度，但仍数倍地高于空气中的情况，造成检测器严重过载，如附图1所示，出现 检测结果接近或超出仪器检测上限(4.0X105fA)，检测样品流为lOL/min或40L/min时， 环境气流流速分别为90mm/s及35mm/s附近，偏离要求170 230mm/s ；而采用申请号为 2007100327475的专利申请公开的测定方法测定侧流烟气时，或者采用气溶胶检测器厂家 提供的轴向稀释器进行卷烟烟气稀释后再进行气溶胶检测，可达到气溶胶检测器的有效 检测范围，但卷烟样品检测的环境气流速同样远低于200士30mm/s的标准要求范围，分别 10mm/s或40mm/s附近。给检测带来检测结果不可信的问题。另一方面，即使是仅针对卷烟侧流烟气分析，由于不同焦油含量的卷烟样品，其生 成的侧流烟气气溶胶颗粒浓度也会有很大差异。因此，对于不同焦油含量的卷烟，其在进入 检测器前的稀释要求也会有差异对于高焦油含量的卷烟样品，必须采用更高的稀释倍数， 否则将出现气溶胶检测器内分级流路管道在检测过程中逐渐被气溶胶颗粒黏附、堵塞，使 各个卷烟多次检测结果前后不一致，甚至出现一支卷烟在整个检测、多口抽吸的过程中粒 度分布情况前后不一的情况，严重影响检测结果准确性。而对于低焦油含量的卷烟样品，则 仅能经过少量稀释，否则浓度过低将影响气溶胶粒度分布检测结果的准确性，更严重的是 将影响气溶胶分级筛选捕集的有效量，从而不能为进行一步的化学成分含量检测提供足够 的样品量。所以，如何针对低焦油卷烟(焦油含量低于5mg/支，许多更是达到0. 5mg/支)、 普通卷烟(焦油含量5 13mg/支)、雪茄烟和雪茄型卷烟(焦油通常为20mg/支以上)等 不同卷烟的特点，采用相应的检测方案，也是原有用于大气环境检测的、条件单一的厂家原 始方案所不能解决的问题。由于中等焦油含量(5 13mg/支)的普通卷烟是最为常见的 卷烟，如何针对中等焦油浓度的卷烟，建立一套适合检测其侧流烟气气溶胶的检测方法已 经成为迫切的需要。如何使中等焦油浓度卷烟侧流烟气的分析过程符合卷烟烟气检测标准的限制条 件；实现烟气中气溶胶的有效稀释以获得可用于气溶胶检测器测定的卷烟侧流烟气气溶胶 样品，目前尚未见相关技术报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足以及卷烟侧流烟气中焦油和烟碱测定标准 的缺陷，提供一种对大部分卷烟可行的(对焦油含量5 15mg/支的卷烟使用效果最佳) 卷烟侧流烟气气溶胶的检测方法，使分析过程符合卷烟烟气国家检测标准对检测环境气流 的限制条件，并针对侧流烟气中气溶胶的确定稀释方案获得可用于气溶胶检测器测定的样品。本发明的目的是通过以下技术方案实现的提供一种适用于中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的采集及检方法，包括收集烟 气、稀释烟气和检测烟气，具体步骤如下(1)卷烟样品在烟气发生装置进行抽吸期间产生侧流烟气，采用下端截面尺寸为 长纩15cm宽1. 5^3cm的鱼尾罩对侧流烟气进行汇集，形成样品气流1 ；(2)样品流1进行第一级分流，分为两支，一支为样品流3，通过稀释器进行第二级 分流形成检测用样品流4，稀释器设有洁净压缩空气进气口和排气口，连接有调压装置，调 节样品流4流速为10 40L/min，调节洁净压缩空气的流量和稀释器稀释倍数实现样品流 3流量的调节；另一支为样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为5 20L/min ；确定样品流2和样品流3的流量后，调节样品流1的气流量，使环境气流速为 200士30mm/s ；(3)对样品流4进行气溶胶检测和计算。所述烟气发生装置为单孔道或多孔道的直线型吸烟机，操作按照现有标准进行。步骤(1)所述鱼尾罩要求采用吸附小、内壁光滑的玻璃制作。推荐使用鱼尾罩下 端截面积为“长χ宽=2cmX10cm = 20cm2”的罩子。步骤(2)所述调节样品流1的气流量是通过调节样品流2的气流量予以实现。由于样品流3的流量需根据气溶胶检测器的工作要求及对样品浓度稀释的需要 进行调节，而样品流1的流量等于样品流2与样品流3的流量之和。所以样品流1的流量 是根据样品流3的流量需求，通过调整样品流2的气流量，予以控制和调节。本发明通过大量试验总结得到，提供样品流2抽吸流量的辅助吸力源1，其抽吸功 率应大于“鱼尾罩的罩子截面积X25cm/s”(至少达到“鱼尾罩的罩子截面积X20cm/s”以 上)。通过流速调整装置，控制样品流2的流量在“鱼尾罩的罩子截面积X25cm/s” “鱼 尾罩的罩子截面积X15cm/S-167mL/S”的范围内，优选“鱼尾罩的罩子截面积X23cm/s” “鱼尾罩的罩子截面积X20cm/S-100mL/S”的范围内，从而调节样品流1的流量。目标是通 过控制样品流1的流量来保证卷烟样品环境气流速为200士30mm/s。由于样品流1的流量 等于环境气流速乘以鱼尾罩截面积，可通过风速仪常规技术进行测定环境气流速，从而得 知和调控卷烟样品环境气流速。步骤(2)所述稀释器可使用轴向稀释器或Dekati Diluter0采用稀释器调节进出口气流量和稀释比例的过程中，样品流3的流量和稀释的比 例可调节，样品流4的流量则要求根据气溶胶检测器的工作要求进行设定，通常为10 40L/min。采用稀释器调节进出口气流量和稀释比例的过程中，若采用轴向稀释器，则稀释 比例选定为5 1 30 1;所述Dekati Diluter稀释器的稀释比例选定为5 1 60 1。选用何种稀释器，需根据实际检测样品的侧流烟气浓度进行挑选，以符合气溶胶检 测器检测灵敏度和有效检测限的要求。采用Dekati Diluter稀释器时，侧流烟气气溶胶颗 粒稀释倍数，不会因气溶胶检测器的抽吸流量调整而有变化。因此，Dekati Diluter稀释器在完成参数设定后，可适用于不同规格气溶胶检测器进行样品检测，而不需要像轴相稀释器那样必须根据气溶胶检测器的工作效能进行调整。为了防止烟气颗粒进入吸力源造成污染和堵塞，保证检测的准确性，优选在调节 阀前设气溶胶颗粒捕集器作为净化装置，且每做1到2个样品就更换净化器中的滤片。步骤(3)所述的计算方法是通过气溶胶颗粒粒度分布的计算依靠气溶胶检测器 自带的软件进行，具体公式如下每一级撞击器上由于带电颗粒连续沉淀所产生的电流由一个多通道静电计测得， 电流与颗粒数目浓度的关系为I = PneQN其中I为电流，P为颗粒通过电晕的比率，η为颗粒带电荷数目，e为基本电荷电量， Q为气溶胶流量，N为颗粒数目浓度。采集的电流信号通过软件进行相关处理后，还可以转 化为颗粒物的粒径分布、表面积分布和体积分布特征。本发明的有益效果是(1)本发明根据GB/T 16450和GB/T 16447-2004的检测要求，利用现有的气溶胶 检测器实现了对卷烟侧流烟气气溶胶粒度分布情况的检测。(2)本发明通过侧流烟气捕集条件、稀释方案的精确限定，保证采集侧流烟气气溶 胶样品时卷烟燃吸符合行业测定要求，且进入检测器中的样品浓度在设备的有效检测范围 内，保证检测的可行性和准确性。(3)本发明的检测方法效果显著，可以对中等焦油浓度的卷烟侧流烟气气溶胶情 况进行准确分析，满足多数卷烟的检测要求，对有效控制卷烟质量提供重要技术基础。
图1现有气溶胶检测器直接检测卷烟侧流烟气气溶胶含量的效果2本发明实施例2检测气路连接示意3本发明实施例2检测卷烟侧流烟气气溶胶结果图4本发明实施例3检测气路连接示意5本发明实施例3检测卷烟侧流烟气气溶胶结果
具体实施例方式以下通过具体的实施例进一步说明本发明的技术方案。实施例1选取卷烟样品经吸烟机抽吸卷烟产生侧流烟气，采用现有的气溶胶检测器直接连 接鱼尾罩出口，不经过稀释直接测定由鱼尾罩捕集到的卷烟侧流烟气气溶胶含量。抽吸动 力来自检测器本身的吸力源装置，通常稳定流量为40L/min，向外抽吸气体样品，但由于烟 气中气溶胶浓度远远高于空气中的情况，造成检测器严重过载。出现检测结果超出仪器检 测上限(4.0X105fA)，各检测值间无差异，全都达到了最大值等情况，结果如附图1所示， 无法进行检测分析。同时卷烟样品检测的环境气流速偏离200士30mm/s的标准要求范围， 为350mm/s附近(对于检测器自身吸力源为lOL/min的检测器，则环境起流速为90mm/s附 近)。
实施例2检测气路连接方式如附图2所示。(1)卷烟样品在烟气发生装置(吸烟机)进行抽吸期间产生侧流烟气，采用下端截面尺寸为长IOcm宽2cm的鱼尾罩对侧流烟气进行汇集，形成样品气流1 ；鱼尾罩下端截面 积为20cm2 ；(2)样品流1进行第一级分流，分为两支，一支为样品流3，样品流3通过稀释器进 行第二级分流形成检测用样品流4。稀释器采用轴向稀释器，轴向稀释器设有洁净压缩空气进气口，并设置洁净压缩 空气流量调节的调压阀。样品流4流速定为lOL/min时，调节洁净压缩空气流量为7. 5L/min、轴向稀释器稀 释比例为4 1，实现样品流3流量为2. 5L/min，实现样品流3气溶胶浓度4倍的稀释。另一支分流样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为 21. 5L/min，分流比 9. 6 1;确定样品流2流量为21. 5L/min、样品流3的流量为2. 5L/min后，样品流1的流量 为24L/min，使环境气流速为200mm/s ；而总稀释倍数为38. 4 1。(3)对样品流4进行气溶胶检测和计算。检测结果见附图3。由结果可知，各直径气溶胶颗粒的粒子数目检测结果(电荷 值)为1. OX IO4 9. 5X104，为气溶胶的有效检测范围(气溶胶检测器的最大检测限为 4. OX IO5)，并且灵敏度也很高。表明检测结果的有效性。从这一检测结果看，侧流烟气的气溶胶粒度分布与主流烟气的明显不同(见 2007100327475专利的检测结果附图)，即使在卷烟抽吸间隔期间，仍然有较多的气溶胶颗 粒释放出来；而在抽吸时，个别粒子直径的气溶胶颗粒数量的增加量也不十分明显。但整体 上，与主流烟气的气溶胶颗粒释放情况相似，同样存在一个逐步增加而在最后阶段下降的 趋势。实施例3其他步骤和操作等同实施例2，不同的是步骤(2)样品流4流速定为40L/min时，调节洁净压缩空气流量为38L/min、轴向稀释器稀 释比例为20 1，实现样品流3流量为2L/min，实现样品流3气溶胶浓度20倍的稀释。另一支分流样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为 22L/min，分流比 12 1;确定样品流2流量为22L/min、样品流3的流量为2L/min后，样品流1的流量为 24L/min，使环境气流速为200mm/s ；而总稀释倍数为240 1。对样品流4进行气溶胶检测和计算。实施例4测气路连接方式如附图4所示。(1)卷烟样品在烟气发生装置(吸烟机)进行抽吸期间产生侧流烟气，采用下端截 面尺寸为长IOcm宽2cm的鱼尾罩对侧流烟气进行汇集，形成样品气流1 ；鱼尾罩下端截面 积为20cm2 ；(2)样品流1进行第一级分流，分为两支，一支为样品流3，样品流3通过稀释器进行第二级分流形成检测用样品流4。稀释器采用Dekati Diluter稀释器，Dekati Diluter稀释器设有洁净压缩空气进气口，并设置洁净压缩空气流量调节的调压阀，样品流4流速定为lOL/min时，调节洁净压缩空气流量为37.0L/min、Dekati Diluter稀释器稀释比例为8. 7 1，实现样品流3流量为4. 8L/min，实现样品流3气溶胶 浓度8. 7倍的稀释。多余的气体将通过稀释器的排废管排走，流量为31. 8L/min。另一支分流样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为 19. 2L/min，分流比 5. O 1;确定样品流2流量为19. 2L/min、样品流3的流量为4. 8L/min后，样品流1的流量 为24L/min，使环境气流速为200mm/s ；而总稀释倍数为43. 5 1。(3)对样品流4进行气溶胶检测和计算。检测结果见附图5。由结果可知，各直径气溶胶颗粒的粒子数目检测结果(电荷 值)为0.5X IO4 8. OX 104，为气溶胶的有效检测范围(气溶胶检测器的最大检测限为 4. OX IO5)，并且灵敏度也很高。表明检测结果的有效性。实施例5测气路连接方式如附图4所示。(1)卷烟样品在烟气发生装置(吸烟机)进行抽吸期间产生侧流烟气，采用下端截 面尺寸为长IOcm宽2cm的鱼尾罩对侧流烟气进行汇集，形成样品气流1 ；鱼尾罩下端截面 积为20cm2 ；(2)样品流1进行第一级分流，分为两支，一支为样品流3，样品流3通过稀释器进 行第二级分流形成检测用样品流4。稀释器采用Dekati Diluter稀释器，Dekati Diluter稀释器设有洁净压缩空气 进气口，并设置洁净压缩空气流量调节的调压阀，样品流4流速定为40L/min时，调节洁净压缩空气流量为37. OL/min、Dekati Diluter稀释器稀释比例为8. 7 1，实现样品流3流量为4. 8L/min，实现样品流3气溶胶 浓度8. 7倍的稀释。多余的气体将通过稀释器的排废管排走，流量为1. 8L/min。另一支分流样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为 19. 2L/min，分流比 5. O 1;确定样品流2流量为19. 2L/min、样品流3的流量为4. 8L/min后，样品流1的流量 为24L/min，使环境气流速为200mm/s ；而总稀释倍数为43. 5 1。即对于Dekati Diluter 稀释器而言，当洁净压缩空气流量一定时，稀释倍数一定，进气流量也一定。因此，分流比不 可调，总稀释倍数也已经决定，而不会受气溶胶检测器工作效能改变的影响，检测结果也不 会有变化。(3)对样品流4进行气溶胶检测和计算。
权利要求
一种适用于中等焦油浓度卷烟侧流烟气气溶胶的采集及检方法，包括以下步骤(1)卷烟样品在烟气发生装置进行抽吸期间产生侧流烟气，采用下端截面尺寸为长8~15cm宽1.5~3cm的鱼尾罩对侧流烟气进行汇集，形成样品气流1；(2)样品流1进行第一级分流，分为两支，一支为样品流3，通过稀释器进行第二级分流形成检测用样品流4，稀释器设有连接有调压装置的进气口和排气口，调节样品流4流速为10～40L/min，调节洁净压缩空气的流量和稀释器稀释倍数实现样品流3流量的调节；另一支为样品流2，通过辅助吸力源1分流抽吸的方式调节样品流2的流量为5～25L/min；确定样品流2和样品流3的流量后，调节样品流1的气流量，使环境气流速为200±30mm/s；(3)对样品流4进行气溶胶检测和计算。
2.如权利要求1所述的适用于中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的采集及检方法，其 特征在于步骤(2)所述的辅助吸力源1，其抽吸功率应大于“鱼尾罩的罩子截面积X25cm/“S”。
3.如权利要求1所述的适用于中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的采集及检方法，其 特征在于步骤(2)所述的稀释器为轴向稀释器或DekatiDiluter。
4.如权利要求1所述的适用于中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的采集及检方法，其 特征在于步骤(2)所述的进气口的气体来源于洁净压缩空气。
5.如权利要求1所述的适用于中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的采集及检方法，其 特征在于适用于焦油浓度在5mg/支 15mg/支的卷烟测流烟气的检测。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟侧流烟气气溶胶检测方法，适用于中等焦油浓度的卷烟测流烟气，包括以下步骤卷烟样品的侧流烟气经鱼尾罩汇集，由辅助吸力源进行一级分流形成样品流3，通过稀释器进行二级分流，调节稀释器的进出气量从而实现定量稀释，形成样品流4使其流速为10～40L/min，同时实现对样品流3的调节，进而调整辅助吸力源使环境气流速为200±30mm/s，从而符合了气溶胶检测器的有效检测范围及卷烟样品检测的环境气流标准要求，以现有的检测器获得了对中等焦油浓度卷烟测流烟气气溶胶的可靠的检测结果。
文档编号G01N1/14GK101825553SQ200910194209
公开日2010年9月8日 申请日期2009年11月27日 优先权日2009年11月27日
发明者孔浩辉, 沈光林 申请人:广东中烟工业有限责任公司