专利名称：水玻璃氧化物含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种水玻璃氧化物含量的测定方法。
背景技术：
水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料，又 称泡花碱。水玻璃可根据碱金属的种类分为钠水玻璃和钾水玻璃，其分子式分别为Na20. nSi02和K20. nSiOz，分子式中的系数η称为水玻璃模数，是水玻璃中的氧化硅和碱金属氧 化物的分子比(或摩尔比)。水玻璃模数是水玻璃的重要参数，在焊剂的科研和生产过程中 需要使用焊剂，而且对各组分的含量有严格要求，因此必须定量检测。现有水玻璃氧化物的分析方法一般是采用化学分析方法，该方法主要步骤包括采 用酸碱滴定方法分别测定出二氧化硅和氧化钠的含量，再利用重量法测定出钾的含量，然 后通过水玻璃模数计算公式，计算出模数。这种方法步骤多且比较繁琐，测量时多次结果的 偏差较大，一般要测定两个以上样品，然后取平均值，因此稳定性较差，而且费时；另外，这 种方法是传统的化学分析方法，用酸碱滴定法测定二氧化硅和氧化钠含量，需要分别配制 标准滴定液，再进行标定，如测定钠时的滴定终点为暗红色，不易把握，很容易滴过量，不容 易控制。重量法测定钾的含量更为繁琐，而且容易污染或损失，影响测定结果，因此误差较 大。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种水玻璃氧化物 含量的测定方法，是将水玻璃试样经灼烧烘干除去水分，然后压片，将压片放置在X射线荧 光光谱仪上测定出水玻璃试样中的二氧化硅、氧化钠及氧化钾含量，最后将测定的二氧化 硅、氧化钠及氧化钾含量代入模数计算公式，得到模数值；操作步骤简化，省时，含量测定准 确性高。本发明的目的是由以下技术方案实现的。本发明水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括步骤(1)试样烘干至恒重；(2)将烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片体；(3)将压成的片体送至X射线荧光光谱仪测定出氧化物的含量；(4)将测定出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃模数。前述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其中试样烘干至恒重是将称取的试样放置 在坩锅中，将放置有试样的坩锅放入马弗炉中，从室温开始加热至1050°C 士20°C，灼烧烘 干至恒重。前述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其中烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后 压成片是将灼烧烘干后的试样放在研磨机上研磨成100目至500目的粉末，然后将粉末放 置在压片机上，压制成圆形的片体，该片体的直径为Φ 30mm至Φ40mm，厚度为4至8mm。
前述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其中将压成的片体送至X射线荧光光谱仪 测定出氧化物的含量，是将压成的片体放在X射线荧光光谱仪上分别测定出二氧化硅、氧 化钠和氧化钾的含量。前述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其中将测定出氧化物的含量值代入模数计 算公式得到水玻璃模数，是将X射线荧光光谱仪上分别测定出的二氧化硅、氧化钠和氧化 钾的含量代入模数计算公式得到水玻璃模数。本发明水玻璃氧化物含量的测定方法的有益效果，测定时，先通过灼烧烘干的方 式除去水玻璃试样中的水分，然后压片，再将压片放置在X射线荧光光谱仪上测定出水玻 璃试样中的二氧化硅、氧化钠及氧化钾含量，最后将测定的二氧化硅、氧化钠及氧化钾含量 代入模数计算公式，得到模数值；操作步骤简化，省时省力，含量测定准确性高。
具体实施例方式本发明水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括步骤(1)试样烘干至恒重；(2)将烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片体；(3)将压成的片体送至X射线荧光光谱仪测定出氧化物的含量；(4)将测定出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃模数。本发明水玻璃氧化物含量的测定方法，其中所述试样烘干至恒重是将称取的试 样放置在坩锅中，将放置有试样的坩锅放入马弗炉中，从室温开始加热至1050°C 士20°C， 灼烧烘干至恒重；所述烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片是将灼烧烘干后的试样 放在研磨机上研磨成100目至500目的粉末，然后将粉末放置在压片机上，压制成圆形片 体，该片体的直径为Φ 30mm至Φ40mm，厚度为4至8mm ；所述将压成的片体送至X射线荧光 光谱仪测定出氧化物的含量，是将压成的片体放在X射线荧光光谱仪上分别测定出二氧化 硅、氧化钠和氧化钾的含量；所述将测定出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃 模数，是将X射线荧光光谱仪上分别测定出的二氧化硅、氧化钠和氧化钾的含量代入模数 计算公式得到水玻璃模数。压片后测量的结果为灼烧烘干后的试样结果，试样中氧化物的实际含量为测定结 果乘以(1-L0I% )，这是由于水玻璃是硅酸钠或硅酸钾钠的水溶液，经烘干、灼烧后水分等 挥发性物质都被赶走，只剩下氧化钠、二氧化硅、氧化钾这些物质，总重量也随之减少，实测 值是烘干灼烧后剩下的固体各氧化物所占的百分数，L0I%为烘干灼烧时被赶走的百分数， 所以它们在原始试样中的含量应该减去烧失量。二氧化硅的含量(Cl)=实测值X (1-L0I% )氧化钠的含量(C2)=实测值X (1-L0I% )氧化钾的含量(C3)=实测值X (1-L0I% )模数结果的计算公式为钠水玻璃模数=C1/C2X1. 032钾钠水玻璃模数=(Cl/60)/(C2/62+C3/94)实施例一1、试剂及设备
X射线荧光光谱仪，型号为Axios，荷兰帕纳科公司；研磨机，型号为SL 301，上海力盛；压片机，型号为SL 201，上海力盛；PlO气体，其中90%为氩气、10%为甲烷；工业硼酸；马弗炉，型号为SX-10-12，北京中兴伟业；2、X射线荧光光谱仪的工作参数功率3.6kff ；Rh靶陶瓷X光管；气体压力 0. 75MPa ；SuperQ4. 0高级定量分析软件。3、分析元素参数
权利要求
1.一种水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，包括步骤(1)试样烘干至恒重；(2)将烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片体；(3)将压成的片体送至X射线荧光光谱仪测定出氧化物的含量；(4)将测定出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃模数。
2.根据权利要求1所述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，所述试样烘干 至恒重是将称取的试样放置在坩锅中，将放置有试样的坩锅放入马弗炉中，从室温开始加 热至1050°C 士20°C，灼烧烘干至恒重。
3.根据权利要求1或2所述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，所述烘干 至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片是将灼烧烘干后的试样放在研磨机上研磨成100目 至500目的粉末，然后将粉末放置在压片机上，压制成圆形片体，该片体的直径为φ 30mm至 Φ 40mm,厚度为4至8mm。
4.根据权利要求1所述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，所述将压成的 片体送至X射线荧光光谱仪测定出氧化物的含量，是将压成的片体放在X射线荧光光谱仪 上分别测定出二氧化硅、氧化钠和氧化钾的含量。
5.根据权利要求1或4所述的水玻璃氧化物含量的测定方法，其特征在于，所述将测定 出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃模数，是将X射线荧光光谱仪上分别测定 出的二氧化硅、氧化钠和氧化钾的含量代入模数计算公式得到水玻璃模数。
全文摘要
本发明提供一种水玻璃氧化物含量的测定方法，其包括步骤(1)试样烘干至恒重；(2)将烘干至恒重的试样研磨成粉末，然后压成片体；(3)将压成的片体送至X射线荧光光谱仪测定出氧化物的含量；(4)将测定出氧化物的含量值代入模数计算公式得到水玻璃模数；操作步骤简化，省时，含量测定准确性高。
文档编号G01N23/223GK102095743SQ20091022916
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者刘志民, 卢亚华, 吴增升, 李艳杰, 王志成 申请人:中国第一重型机械股份公司, 天津重型装备工程研究有限公司