专利名称：钢铁中锑元素的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种钢铁中锑元素的测定方法。
背景技术：
钢铁中的锑元素一般是由冶炼材料带入。锑元素是钢铁中五种有害元素之一，其 在钢铁中主要是固溶于狗3(等固溶物中。锑元素对钢铁的强度和抗弯曲能力均有明显的 不利影响，以致使钢铁产生高温脆性，因此，一般控制其含量小于0. 01%或者更低，钢铁中 的优质钢以及高温合金要求严格控制其含量，尤其是生产压力容器类产品使用的钢材，锑 元素含量的要求更为严格。现有钢铁中锑元素的测定方法主要采用《钢铁及合金化学分析方法载体沉淀-钼 蓝光度法测定锑量》(GB/T 223. 47-1994)，这种测定方法需要通过二氧化锰共沉淀分离大 量的铁、铬、镍、钴、铝、铜等元素，并在有酒石酸存在的硫酸溶液中，用甲基异丁基酮萃取锑 元素，再将萃取出锑元素与碘离子形成配合物，从而使锑元素与铌、钛等分离，然后利用分 光光度计测量锑元素的吸光度，并绘制工作曲线，计算出样品中锑元素的含量。因此这种方法操作复杂，周期长，实验过程繁琐且难以控制，尤其是沉淀、萃取等 过程，不容易控制，致使测定方法稳定性较差，目前业内已经很少使用。利用ICP光谱仪对钢铁中锑元素进行定量分析，理论上是可行的，但是一方面由 于钢铁中锑元素含量很低，一般在0. 001%左右或者更低，另一方面ICP光谱仪谱线灵敏度 低，基体铁元素以及除铁以外的锰、镍、钼、铜、钒等共存元素对谱线影响较大，尤其铁元素 的谱线干扰严重，因此直接通过雾化试样的手段测量锑元素是无法完成的，必须将锑元素 从基体中进行分离和富集，才能利用ICP光谱仪进行定量分析。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种钢铁中锑元 素的测定方法，其是将钢铁中的锑元素与硼氢化钾反应生成锑化氢气体，使锑元素与基体 铁元素及其它共存元素分离富集，然后将锑化氢气体引入ICP光谱仪，测定出锑元素的吸 光强度，最后由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含量；方法简便快 速，能够提高ICP光谱仪的谱线灵敏度，测量结果稳定性好，可以对钢铁中锑元素含量在 0. 0005 0. 10%的试样进行准确分析测定。本发明的目的是由以下技术方案实现的。本发明钢铁中锑元素的测定方法，其特征在于，先将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解， 除尽氮氧化物；待试样完全溶解后，冷却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使锑元素还原 为三价离子；接着加入硫脲溶液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响；再加入盐酸， 调节试样溶液酸度；最后加入硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反 应，生成锑氢化物气体；将锑氢化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，测 定出锑元素的吸光强度，从而由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含量。本发明钢铁中锑元素的测定方法的有益效果，将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解，除 尽氮氧化物；待试样完全溶解后，冷却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使锑元素还原为 三价离子；接着加入硫脲溶液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响；再加入盐酸调节 溶液酸度；最后加入硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反应，生成锑 氢化物气体；将锑氢化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，可测定出锑 元素的吸光强度，从而由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含量。该 方法简便快速，可以提高ICP光谱仪的谱线灵敏度，测量结果的稳定性好，能对钢铁中锑元 素含量在0. 0005 0. 10%的试样进行准确分析测定。
图1为计算机自动以锑量为横坐标，以光强为纵坐标绘制工作曲线。
具体实施例方式本发明钢铁中锑元素的测定方法，其特征在于，先将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解， 除尽氮氧化物；待试样完全溶解后，冷却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使锑元素还原 为三价离子；接着加入硫脲溶液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响；再加入盐酸， 调节试样溶液酸度；最后加入硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反 应，生成锑氢化物气体；将锑氢化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，测 定出锑元素的吸光强度，从而由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含 量。将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解，除尽氮氧化物，主要是二氧化氮，金属和盐酸反应 生成氯化物和氢气，但有些元素不能反应，为使试样溶解完全，因此需要加入氧化剂，硝酸 会和金属发生氧化反应，同时产生具有氧化性的二氧化氮气体，加热后将二氧化氮除尽，这 样可以避免在加入抗坏血酸等还原剂时发生反应，影响对锑的还原；待试样完全溶解后，冷 却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使五价的锑元素还原为三价离子；接着加入硫脲溶 液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响，因为铜与硫脲可以形成具有高溶解度稳定的 络合物，从而对锑的氢化物生产不产生影响，起到掩蔽剂作用；再加入1 1的盐酸调节溶 液酸度，因为锑生成氢化物要在酸性条件下进行，控制酸度在3M是合适的酸度；最后加入 硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反应，生成锑氢化物气体；将锑氢 化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，可测定出锑元素的吸光强度，从 而由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含量。该方法简便快速，可以 提高ICP光谱仪的谱线灵敏度，测量结果稳定性良好，即多次测量样品结果的统计判定标 准，可以用相对标准偏差表示，数值越小，稳定性越好，可对钢铁中锑元素含量在0. 0005 0.10%的试样进行准确分析测定。实施例1、试剂及设备。盐酸高纯硝酸高纯
盐-硝混酸盐酸硝酸水=3 1 4盐酸浓度为1 1抗坏血酸溶液10% (W/V)碘化钾溶液10% (W/V)硫脲溶液10%(W/V)氢氧化钾优级纯硼氢化钾溶液0.2% (W/V)氩气高纯氢化物发生器(PFTE 01)ICP 光谱仪(iCAP6500)2、设定ICP光谱仪工作参数。功率Il5OkW;冷却气流量12L/min ；辅助气流量0.5L/min ；载气流量0.7L/min ；泵速50rpm；观察高度20mm ；积分时间15s;波长206. 83nm。3、测定。准确称取钢铁试样0. 2500克，放置在100毫升的石英烧杯中，加入10. 00毫升 盐-硝混酸，在小于200°C的低温下加热溶解，除尽钢铁试样中的二氧化氮；待试样完全溶 解后，取下冷却至室温，并转移至IOOml容量瓶中，加入5ml抗坏血酸溶液，摇勻，静止10分 钟后，加入2ml碘化钾溶液，使试样中的锑元素还原为三价离子；再加入2ml硫脲溶液，摇 勻，以去离子水稀释至刻度，摇勻，待测。通过使用蠕动泵将上述样品溶液与硼氢化钾溶液在氢化物发生器中混合，生成锑 的氢化物气体，导入ICP炬管中，测量其光强。按上述分析步骤溶解锑元素的标准样品系列，在ICP光谱仪上，按照设定的工作 条件测量钢铁试样中锑元素的光强，计算机自动以锑量为横坐标，以光强为纵坐标绘制工 作曲线，如图1所示。4、分析结果计算。按工作条件测量试样的吸光度，计算机自动由工作曲线计算出试样相应的锑含量。本实例选择标准样品及其测定结果对照表
权利要求
1. 一种钢铁中锑元素的测定方法，其特征在于，先将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解，除尽 氮氧化物；待试样完全溶解后，冷却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使锑元素还原为三 价离子；接着加入硫脲溶液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响；再加入盐酸，调节 试样溶液酸度；最后加入硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反应，生 成锑氢化物气体；将锑氢化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，测定出 锑元素的吸光强度，从而由计算机自动根据ICP光谱仪的工作曲线计算出锑元素的含量。
全文摘要
本发明提供一种钢铁中锑元素的测定方法，其是先将钢铁试样用盐酸-硝酸溶解，除尽氮氧化物；待试样完全溶解后，冷却至室温，然后加入抗坏血酸、碘化钾，使锑元素还原为三价离子；接着加入硫脲溶液消除铁、镍、铜等元素对氢化物生成的影响；再加入盐酸，调节试样溶液酸度；最后加入硼氢化钾溶液，使溶液中锑元素三价离子与硼氢化钾进行反应，生成锑氢化物气体；将锑氢化物气体引入ICP光谱仪；ICP光谱仪设定适当工作参数，测定出锑元素的吸光强度，由计算机自动根据ICP光谱仪工作曲线计算出锑元素的含量；方法简便快速，能够提高ICP光谱仪的谱线灵敏度，测量结果稳定性好，可对钢铁中锑元素含量在0.0005～0.10％的试样进行准确分析测定。
文档编号G01N1/28GK102095695SQ20091022916
公开日2011年6月15日 申请日期2009年12月14日 优先权日2009年12月14日
发明者刘志民, 卢亚华, 李艳杰, 王志成, 王思彤 申请人:中国第一重型机械股份公司, 天津重型装备工程研究有限公司