专利名称：亚硝基硫酸检测方法
技术领域：
本发明涉及亚硝基硫酸检测方法，属于化工试验领域。
背景技术：
目前，亚硝基硫酸的检测可采用高锰酸钾氧化还原滴定。具体为，在酸性介质中，用过量高锰酸钾氧化亚硝基硫酸，再用草酸钠还原过量的高锰酸钾。反应式如下 2KmnO4+5NOSO4H+2H2O＝K2SO4+2MnSO4+5HNO3+2H2SO4 这种直接氧化的方法测定高含量亚硝基硫酸时存在如下缺点 亚硝基硫酸与氧化剂溶液中水产生副反应，副反应方程式如下 NOSO4H+H2O＝NO+NO2+2H2SO4 会产生有毒，具刺激性氧化氮气体，污染环境，危害操作人员健康。同时，由于副反应引入系统误差，导致测定结果低，测试不准确。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种避免亚硝基硫酸遇水剧烈分解，大大减小由于分解引入的系统误差，提高了分析结果的准确度的亚硝基硫酸的检测方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是该亚硝基硫酸的检测方法，其检测步骤是 a、将浓硫酸和待测样品，按照顺序先后放入滴瓶内，充分混均，制成中间样品备用，中间样品的亚硝基硫酸的含量达到20％以下； b、在250 ml的三角瓶中，用滴定管加入高锰酸钾标准滴定溶液，然后加入硫酸溶液； c、准确逐滴称入中间样品1g，然后加热至40℃； d、用滴定管加入草酸钠溶液至溶液成为清亮，记录加入草酸钠溶液的体积V1； e、然后加热至60℃～70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色，记录高锰酸钾标准滴定溶液体积V2； f、另外取250ml的三角瓶，准确加入草酸钠溶液，加入硫酸溶液，摇均，加热至60℃？0℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积V0； g、根据得到的数值结果，通过常规计算，即可得到亚硝基硫酸的含量，完成亚硝基硫酸的检测。
作为优选，本发明所述的步骤a中，20％-40％含量的样品，采用1∶1的比例与浓硫酸混合，40％-60％含量的样品，采用2∶1的比例与浓硫酸混合，60％-80％含量的样品，采用3∶1的比例与浓硫酸混合。
作为优选，本发明所述的草酸钠溶液为0.2mol/L。
作为优选，本发明所述的硫酸溶液为(1+5)的硫酸溶液。
作为优选，本发明所述的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度为0.1mol/L。
本发明同已有的技术相比，具有以下优点和特点在测定高含量亚硝基硫酸时，极大的避免了亚硝基硫酸与氧化剂溶液中水的副反应发生，由于没有了副反应，大大提高了检测的准确性。无毒，无刺激性氧化氮气体，不会污染环境，不会危害操作人员健康。
具体实施例方式 下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1 本实施例所描述的检测步骤为 步骤1、先后准确称入适量普通市售的浓硫酸和待测样品于清洁干燥的125ml滴瓶内，充分混均，用浓硫酸将样品中亚硝基硫酸含量稀释至20％以下，制成中间样品备用，在中间样品中，如果亚硝基硫酸的含量大于20％，则副反应产生的相对误差大于1％。
步骤2、在250ml的三角瓶中，用滴定管加入约40 ml高锰酸钾标准滴定溶液(0.1mol/L)。加入10ml(1+5)的硫酸溶液，准确逐滴称入步骤1制备的试样约1g(不能称过量，应保持红色不消失)，加热至约40℃。用滴定管加入草酸钠溶液(0.2mol/L)至溶液成为清亮，记录加入草酸钠溶液体积V1，加热至60℃～70℃。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色为终点，记录高锰酸钾标准滴定溶液体积V2。
同时在250ml的三角瓶中，准确加入10.00ml草酸钠溶液(0.2mol/L)，加入10ml(1+5)的硫酸溶液，摇均，加热至60℃？0℃。用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色为终点，记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积V0。
3、分析结果的计算 式中 C——高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为mol/L V2——加入和滴定时消耗高锰酸钾标准滴定溶液的总体积的数值，单位为ml. V1——加入草酸钠溶液体积的准确数值，单位为mL V0——10ml草酸钠溶液消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积的准确数值，单位为mL m1——中间样品中浓硫酸的质量，单位为g m2——中间样品中亚硝基硫酸样品的质量，单位为g m——步骤2的亚硝基硫酸中间样品质量的数值，单位为g 0.0635——与1.00mL高锰酸钾标准滴定溶液[c(1/5KMnO4)＝1.000mol/L]相当的以克表示的亚硝基硫酸的质量。
检测结果如下 此外，需要说明的是，本说明书中所描述的具体实施例，其配方、工艺所取名称等可以不同。凡依本发明专利构思所述的构造、特征及原理所做的等效或简单变化，均包括于本发明专利的保护范围内。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
虽然本发明已以实施例公开如上，但其并非用以限定本发明的保护范围，任何熟悉该项技术的技术人员，在不脱离本发明的构思和范围内所作的更动与润饰，均应属于本发明的保护范围。
权利要求
1.一种亚硝基硫酸的检测方法，其检测步骤是
a、将浓硫酸和待测样品，按照顺序先后放入滴瓶内，充分混均，制成中间样品备用，中间样品的亚硝基硫酸的含量达到20％以下；
b、在250ml的三角瓶中，用滴定管加入高锰酸钾标准滴定溶液，然后加入硫酸溶液；
c、准确逐滴称入中间样品1g，然后加热至40℃；
d、用滴定管加入草酸钠溶液至溶液成为清亮，记录加入草酸钠溶液的体积V1；
e、然后加热至60℃～70℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色，记录高锰酸钾标准滴定溶液体积V2；
f、另外取250ml的三角瓶，准确加入草酸钠溶液，加入硫酸溶液，摇均，加热至60℃？0℃，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定，滴定至微红色，记录消耗高锰酸钾标准滴定溶液体积V0；
g、根据得到的数值结果，通过常规计算，即可得到亚硝基硫酸的含量，完成亚硝基硫酸的检测。
2.根据权利要求1所述的亚硝基硫酸的检测方法，其特征是所述的步骤a中，20％-40％含量的样品，采用1∶1的比例与浓硫酸混合，40％-60％含量的样品，采用2∶1的比例与浓硫酸混合，60％-80％含量的样品，采用3∶1的比例与浓硫酸混合。
3.根据权利要求1所述的亚硝基硫酸的检测方法，其特征是所述的草酸钠溶液为0.2mol/L。
4.根据权利要求1所述的亚硝基硫酸的检测方法，其特征是所述的硫酸溶液为(1+5)的硫酸溶液。
5.根据权利要求1所述的亚硝基硫酸的检测方法，其特征是所述的高锰酸钾标准滴定溶液的浓度为0.1mol/L。
全文摘要
本发明涉及亚硝基硫酸检测方法，属于化工试验领域。本发明采用了先稀释，后检测的方法，在测定高含量亚硝基硫酸时，极大的避免了亚硝基硫酸与氧化剂溶液中水的副反应发生，由于没有了副反应，大大提高了检测的准确性。无毒，无刺激性氧化氮气体，不会污染环境，不会危害操作人员健康。
文档编号G01N21/79GK101769873SQ20091031189
公开日2010年7月7日 申请日期2009年12月21日 优先权日2009年12月21日
发明者金沛灿, 邓乐平 申请人:杭州龙山化工有限公司