专利名称：一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法
技术领域：
本发明涉及一种工厂化堆肥发酵过程的监测方法，特别是关于一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法。
背景技术：
随着畜牧养殖业的集约化发展，我国畜禽粪便年产量呈现不断增长的趋势。大量的畜禽粪便若处理不当，极易造成生态和环境污染。近年来，大规模、工厂化高温好氧堆肥生产商品有机肥已成为我国大量畜禽粪便无害化、减量化和资源化利用的重要途径。含水率及有机质、碳、氮、磷、钾含量是反应发酵进程和衡量堆肥品质的重要技术指标。传统的监测方法操作步骤繁琐、费时、费力且存在一定的污染性。堆肥光谱反射特性是堆肥物料基本性质之一，为研究堆肥物料本身的属性提供了新的方法和途径。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供一种简捷、快速的畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，它包括以下步骤1)利用近红外漫反射光谱采集装置采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中各阶段代表性样品的近红外漫反射光谱，并将光谱信息转换成对应的数字信息；2)根据农业行业相关标准方法，测定步骤1)中所选定样品的主要技术指标含量作为建模的标准含量；3)对步骤1)得到的近红外漫反射光谱进行预处理；4)从步骤3)预处理后的近红外漫反射光谱中选择最优的光谱波段，以提取特征光谱信息；5)依据步骤2)中测得的样品标准含量，利用回归方法和留一法交互验证法，建立一畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型；6)对步骤5)得到的畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型的性能进行评价；7)采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全程中不同待测样品的近红外漫反射光谱，利用步骤3)和4)对待测样品的近红外漫反射光谱进行处理，并输入步骤5)中所建立的校正模型，计算出待测样品的主要技术指标含量。
所述畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中技术指标含量模型包含的参数有校正集样品数nc，验证集样品数nv，第i个样品的化学分析值即实际值yi，第i个样品的近红外测定值zi，校正集样品实际值的平均值yc，验证集样品实际值的平均值yv，实际值的平均值y，近红外预测值的平均值
模型使用的主成分因子数k。
在所述步骤2)中，技术指标含量包括含水率、有机质、碳、氮、磷、钾。
在所述步骤1)中，近红外漫反射光谱采集装置包括傅里叶变换近红外光谱仪和积分球附件，每个样品重复装填扫描3次，每次扫描32遍，取3次光谱的平均光谱作为对应样品的最终光谱，扫描的分辨率为8cm-1，光谱扫描范围为10000～4000cm-1。
在所述步骤3)中，光谱预处理方法为平滑、一阶或二阶导数、多元散射校正、变量标准化、数据中心化中的至少一种。
在所述步骤5)中，回归方法为主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性和非线性支持向量机回归法之一。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点1、由于本发明首先是收集堆肥发酵全程代表性样品，使用傅里叶变换型近红外光谱仪采集样品的近红外漫反射光谱，对得到的光谱数据进行特征光谱的优选和光谱数据预处理，然后采用标准方法测定样品的主要技术指标含量作为标准含量，利用回归算法建立堆肥发酵过程主要技术指标标准含量近红外光谱校正模型，因此不仅可以准确地提取堆肥发酵过程样品光谱特征信息，提高运算效率，而且还可以快速、无损和高精度地对堆肥过程主要技术指标进行监测，结果表明，基于堆肥发酵过程的近红外漫反射光谱分析方法可以实现堆肥发酵过程主要技术指标的实时分析。2、由于本发明近红外漫反射光谱的采集装置包括傅里叶变换近红外光谱仪和积分球附件，扫描次数为32次，分辨率为8cm-1，光谱扫描范围为10000～4000cm-1，每个样品重复装填扫描3次，取3次光谱的平均光谱作为对应样品的最终光谱，而本发明方法正好利用了近红外光谱分析技术的操作简单，样品无需繁琐的预处理，短时间内可以同时完成样品多个技术指标的检测，分析检测过程环保无污染，而且可以用于样品的在线检测等优点。3、由于本发明的光谱预处理方法为平滑、一阶或二阶导数、多元散射校正、变量标准化、数据中心化中的一种或组合，因此可确保最大程度地去除干扰并提取到光谱的有效信息。4、由于本发明回归方法可选用主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性和非线性支持向量机回归法中的任一种，结合留一法交互验证法可以避免上述模型“欠拟合”或“过拟合”现象的发生。本发明简捷、快速，适用于畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程主要技术指标的快速、无损监测。
图1是本发明的流程图 图2是本发明一实施例的发酵过程中不同代表性样品的近红外漫反射光谱图 图3是本发明对应图2的各技术指标校正集和验证集化学分析值与光谱测定值的关系散点图
具体实施例方式 下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。
如图1所示，本发明包括以下步骤 1)利用近红外漫反射光谱采集装置采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中不同阶段代表性样品的近红外漫反射光谱，并将光谱信息转换成对应的数字信息。
该步骤具体操作为先进行近红外漫反射光谱采集装置背景光谱的扫描，然后将粉末状或颗粒状的不同代表性样品分别置于不同样品杯中，扫描各代表性样品的近红外漫反射光谱，再将光谱信息进行模数转换，转换成数字信息。
每个代表性样品重复装填扫描3次，每次扫描32遍，取3次近红外漫反射光谱的平均光谱作为对应代表性样品的最终光谱，扫描的分辨率为8cm-1，光谱扫描范围为10000～4000cm-1。近红外漫反射光谱采集装置包括傅里叶变换近红外光谱仪、积分球附件及计算机。近红外漫反射光谱的采集和处理可以借助Matlab相关工具包，利用TQ信号采集和数据处理软件、Unscrambler 9数据处理软件获得。
代表性样品是指能涵盖我国农业行业相关标准如《有机肥料》和《生物有机肥》要求的各技术指标含量或大小范围且分布均匀的有效样品。
2)根据农业行业相关标准方法，测定步骤1)中所选定样品的主要技术指标含量作为建模的标准含量，上述技术指标含量包括含水率、有机质、碳、氮、磷、钾等。
3)对步骤1)得到的近红外漫反射光谱进行预处理。
由于步骤1)中光谱采集时伴随有高频随机噪音、样品颗粒不均匀、基线飘移等，这些因素均会导致误差的产生，光谱预处理可以使光谱规范化，消除背景干扰，以得到高质量的光谱。预处理可以依据光谱质量及干扰的情况，选择平滑、一阶或二阶导数、多元散射校正、变量标准化、数据中心化等预处理方法中的一种或几种组合，最大限度的提取光谱有效特征信息。
4)从步骤3)预处理后的近红外漫反射光谱中选择最优的光谱波段，以提取特征光谱信息。
由于代表性样品的近红外漫反射光谱的有效信息主要集中在长波近红外谱区内。水分在6940cm-1和5155cm-1附近会出现两个较明显的吸收峰，这两个吸收峰极易干扰其它含氢集团的吸收峰，因此本发明采用适当去除两处水分吸收峰附近的波段的方法来提高模型精度。去除准则是以交互验证标准差(SECV)最小。
5)依据步骤2)中测得的代表性样品标准含量，利用回归方法和留一法交互验证法，建立一畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型，并确定该模型的最佳主因子数。
该步骤中，上述模型可以为线性或非线性，回归方法可以选择主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性或非线性支持向量机回归法，结合留一法交互验证法可以避免上述模型“欠拟合”或“过拟合”现象的发生，以交互验证标准差(SECV)最小为准则可以确定上述模型中的最佳主因子数。
畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中技术指标含量模型包含的参数有校正集样品数nc，验证集样品数nv，第i个样品的化学分析值即实际值yi，第i个样品的近红外测定值zi，校正集样品实际值的平均值yc，验证集样品实际值的平均值yv，实际值的平均值y，近红外预测值的平均值
模型使用的主成分因子数k。
6)对步骤5)得到的畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型的性能进行评价。
评定的步骤如下 a、计算出决定校正集决定系数R2和验证集决定系数r2，分别表示预测值与实际值之间关系的线性程度 或 b、计算校正集的预测值与实际值间的偏差RMSEC，以及验证集的预测值与实际值间的偏差RMSEP c、计算留一法交互验证时预测值与实际值间的偏差，即交互验证标准差RMSECV d、计算验证集样品实际值的的标准偏差与验证标准差的比值，即相对分析误差RPD RPD＝SD/RMSEP 评定原则是R2和r2越接近1，RMSEC、RMSEP和RMSECV越小，RPD值越大，表明模型的预测精度越高。
7)采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中不同待测样品的近红外漫反射光谱，利用步骤3)和4)对待测样品的近红外漫反射光谱进行处理，并输入步骤5)中所建立的校正模型，计算出待测样品的主要技术指标含量。
下面是一具体实施例。
将本发明方法应用在鸡粪工厂化堆肥发酵过程中。
1)如图2所示，对某大型鸡粪堆肥厂发酵池物料进行发酵全过程中各阶段采样，共采集样品148份代表性样品，采集上述代表性样品的近红外漫反射光谱。
仪器美国Thermo Nicolet公司生产的Antaris型傅立叶变换近红外光谱仪和积分球附件。
扫描条件每个代表性样品重复装填扫描3次，每次扫描32遍，取3次近红外漫反射光谱的平均光谱作为对应代表性样品的最终光谱，扫描的分辨率为8cm-1，光谱扫描范围为10000～4000cm-1。
2)使用国标方法测定步骤1)中所选定样品中的含水率、有机质、碳、氮、磷和钾含量，统计结果见表1。
表1 3)对步骤2)中采集的光谱进行预处理和建模波段选择。
经比较分析，对鸡粪工厂化堆肥过程样品各技术指标含量进行近红外光谱分析时，最优建模光谱范围均为全谱。预处理采用一阶导数处理效果最好，效果详见表2。
表2
4)运用偏最小二乘法建立各技术指标含量的回归模型。
运用偏最小二乘法建立鸡粪工厂化堆肥全程各技术指标含量回归模型并进行验证，验证结果如表3所示。
表3
5)模型的评价 如图3所示，模型的评价参数如下验证集决定系数r2、验证标准差RMSEP和相对分析误差RPD。校正集和验证集化学分析值与光谱测定值相关关系散点图见附图3。图3中，A、B、C、D、E、F分别表示磷、钾、氮、碳、有机质、含水率，横坐标代表化学分析值，纵坐标代表光谱测定值，圆圈表示校正集样品，十字表示验证集样品。可以看出，所建立的预测模型均具有很好的预测能力，模型精度较高，可用于实际分析用途。
权利要求
1.一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，它包括以下步骤
1)利用近红外漫反射光谱采集装置采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中各阶段代表性样品的近红外漫反射光谱，并将光谱信息转换成对应的数字信息；
2)根据农业行业相关标准方法，测定步骤1)中所选定样品的主要技术指标含量作为建模的标准含量；
3)对步骤1)得到的近红外漫反射光谱进行预处理；
4)从步骤3)预处理后的近红外漫反射光谱中选择最优的光谱波段，以提取特征光谱信息；
5)依据步骤2)中测得的样品标准含量，利用回归方法和留一法交互验证法，建立一畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型；
6)对步骤5)得到的畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型的性能进行评价；
7)采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全程中不同待测样品的近红外漫反射光谱，利用步骤3)和4)对待测样品的近红外漫反射光谱进行处理，并输入步骤5)中所建立的校正模型，计算出待测样品的主要技术指标含量。
2.如权利要求1所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于所述畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中技术指标含量模型包含的参数有校正集样品数nc，验证集样品数nv，第i个样品的化学分析值即实际值yi，第i个样品的近红外测定值zi，校正集样品实际值的平均值yc，验证集样品实际值的平均值yv，实际值的平均值y，近红外预测值的平均值
模型使用的主成分因子数k。
3.如权利要求1所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤2)中，技术指标含量包括含水率、有机质、碳、氮、磷、钾。
4.如权利要求1所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤2)中，技术指标含量包括含水率、有机质、碳、氮、磷、钾.
5.如权利要求1或2或3或4所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤1)中，近红外漫反射光谱采集装置包括傅里叶变换近红外光谱仪和积分球附件，每个样品重复装填扫描3次，每次扫描32遍，取3次光谱的平均光谱作为对应样品的最终光谱，扫描的分辨率为8cm-1，光谱扫描范围为10000～4000cm-1。
6.如权利要求1或2或3或4所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤3)中，光谱预处理方法为平滑、一阶或二阶导数、多元散射校正、变量标准化、数据中心化中的至少一种。
7.如权利要求5所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤3)中，光谱预处理方法为平滑、一阶或二阶导数、多元散射校正、变量标准化、数据中心化中的至少一种。
8.如权利要求1或2或3或4或7所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤5)中，回归方法为主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性和非线性支持向量机回归法之一。
9.如权利要求5所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤5)中，回归方法为主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性和非线性支持向量机回归法之一。
10.如权利要求6所述的一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，其特征在于在所述步骤5)中，回归方法为主成分回归法、偏最小二乘回归法、线性和非线性支持向量机回归法之一。
全文摘要
本发明涉及一种畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程的无损监测方法，它包括以下步骤1)利用近红外漫反射光谱采集装置采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全过程中各阶段代表性样品的近红外漫反射光谱，并将光谱信息转换成对应的数字信息；2)确定建模的标准含量；3)对步骤1)得到的近红外漫反射光谱进行预处理；4)从步骤3)预处理后的近红外漫反射光谱中选择最优的光谱波段，以提取特征光谱信息；5)依据步骤2)中测得的样品标准含量，利用回归方法和留一法交互验证法，建立一畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程中技术指标含量模型；6)评价模型；7)采集畜禽粪便工厂化堆肥发酵全程中不同待测样品的近红外漫反射光谱，输入步骤5)中所建立的校正模型，计算出待测样品的主要技术指标含量。本发明简捷、快速，适用于畜禽粪便工厂化堆肥发酵过程主要技术指标的快速、无损监测。
文档编号G01N21/47GK101762569SQ20101003376
公开日2010年6月30日 申请日期2010年1月8日 优先权日2010年1月8日
发明者黄光群, 韩鲁佳, 王晓燕, 杨增玲, 刘贤, 陈龙健 申请人:中国农业大学