专利名称：：一种铝合金cct图的测定方法
技术领域：
：本发明公开了一种铝合金CCT图的测定方法，属于金属材料测试
技术领域：
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背景技术：
：热加工和热处理工艺对改善合金组织性能的作用十分重要，金属材料在热加工和热处理后必须采取合适的冷却介质和冷却速度，通过控制冷却速度来控制第二相的种类、大小、多少和分布，从而得到特定的组织和性能。连续冷却转变动力学曲线(CCT图)是研究固态相变和制定热处理工艺的基础，利用CCT图可以确定合适的冷却介质和冷却速度。测定钢铁材料连续冷却转变动力学曲线的方法日趋成熟，已发表了大量的钢铁CCT图。虽然铝合金固溶体冷却时，随着温度的降低会不断析出第二相，析出相数量的增加会引起晶格常数和硬度值发生变化，但是析出量相对还是较少，因而晶格常数和硬度变化也很小，很难凭借此变化来确定合金的相变温度。由于脱溶析出的第二相比较细小，尺寸效应(即热膨胀量)很小，很难通过热膨胀曲线来确定相变温度。而且铝合金的电阻很小，采用传统的电阻法，逐个测量试样的电阻绝对值，不仅费时费力，还很难以获得准确数据。此外，铝合金的组织状态也很难通过金相观察区分，这样，因为上述铝合金自身特性，无法采用测定钢铁转变动力学曲线的方法，很难测定铝合金的CCT图，故到目前为止，国内外都只有少量铝合金的等温转变TTT图和间接利用腐蚀实验或强度测试等方法获得的TTP曲线发表，难以描述连续冷却过程中铝合金的相变及转变产物。常见的相变过程动态研究方法有热分析法、磁性分析法、热膨胀法、原位金相观察法、动态电阻法等。电阻是组织敏感参量，特别是当固溶体发生溶质原子偏聚、有序-无序转变、沉淀析出等相变时，电阻的变化非常明显。但是，使用该方法研究相变的实例较少，D.Veeraraghavan等研究了Ti-Al合金相变的动态电阻测量装置，TERMS,K.Mitsui等人利用动态电阻法研究了Cu-18at.%Pd合金不同温度淬火试样在连续加热过程的电阻变化，李周利用电阻_温度曲线研究铜基形状记忆合金时效过程中的马氏体相变。以上是仅有的应用动态电阻法研究相变的实例，都未应用到铝合金CCT图的测定上。李红英等人利用连续的相对电阻法结合DTA、Xrd、显微组织定量分析等其他方法测得了2A97和7475两种铝合金的CCT图，该相对电阻法是以双电桥为基础，测得电阻相对变化量(R厂R。)/R。随温度变化曲线，据此判定相变点，由于双臂电桥测量回路通过的是微弱的电流，难以消除电阻较大的氧化膜，不能屏蔽电极接触对测量精度的影响，测出的电阻示值不精确，不能精确反应相变过程，且相对电阻值变化在测量过程中数据不稳定，测得的电阻变化值也较小，在绘制CCT图时会带来误差，目前，能较精确的测量铝合金的CCT图的方法至今未有报道。
发明内容本发明的目的在于提供一种方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料的、测量精度较高的铝合金CCT图的测定方法，从而能够方便测得铝合金的CCT图。本发明一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤第一步不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定对充分固溶的铝合金试样通以恒定的电流，对铝合金式样采用不同冷却制度进行冷却，实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；第二步根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压_温度曲线及温度_时间曲线；第三步相变点的确定根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；第四步CCT图的绘制将试样在不同冷却速度下得到的温度_时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压_温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度_时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度_时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度_时间曲线与相邻的温度_时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围。本发明中，所述不同冷却制度是指采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度。本发明中，所述试样电压的实时测量采用动态电阻应变仪。本发明中，所述试样温度的实时测量采用热电偶。本发明由于采用上述工艺方法，基于合金相变时电阻会发生变化的特点，根据电流恒定时电压与电阻成正比的原理，直接测定电压值而非电阻值或相对电阻值，利用电压的变化间接反映出合金的相变信息，由于电压的变化可以通过调整电流的大小而调整其变化的幅度，因此，本发明方法测量过程简单，对测量设备的要求更低；测量的电压变化信息能够更为明显的反映合金的相变；弥补了电阻值太小不便测量和记录的缺陷，对固溶工艺、相变点和临界冷却的判断更加准确，测量精度较高。另外，使用动态方法采点密集，所测信息更贴近材料实际发生的变化，更进一步提高了测量精度。经后续DSC验证实验和相变点前后淬火保持试样微观组织验证实验，测得的CCT图中的相变点准确可靠，其误差不超过士5。C。本发明所述方法可操作性强，方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料的、测量精度较高；仅仅采用一种动态测量方法，就可进行一个牌号铝合金的测量，无需其他方法辅助，可以大大节约成本和时间，填补了铝合金CCT图测量技术的空白。附图la是7A04铝合金某冷却速度下的电压_温度曲线；附图lb是对应的温度一时间曲线；4附图2a是7A04铝合金利用液氮进行冷却测得的电压_温度曲线；附图2b是对应的温度一时间曲线；附图3是利用本发明绘制出的7A04铝合金CCT图，图中A区域代表该合金的临界冷却速度范围。附图4a是01970铝合金某冷却速度下的电压-温度曲线；附图4b是对应的温度一时间曲线；附图5a是01970铝合金利用液氮进行冷却测得的电压-温度曲线；附图5b是对应的温度一时间曲线；附图6是利用本发明绘制出的01970铝合金CCT图，图中B区域代表该合金的临界冷却速度范围。附图7a是6061铝合金某冷却速度下的电压_温度曲线；附图7b是对应的温度一时间曲线；附图8a是6061铝合金利用液氮进行冷却测得的电压_温度曲线；附图8b是对应的温度一时间曲线；附图9是利用本发明绘制出的6061铝合金CCT图，图中C区域代表该合金的临界冷却速度范围。具体实施例方式下面将参照附图，通过实施例进一步说明本发明。实施例1:测量合金牌号7A04铝合金第一步不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定选择470°C/lh作为7A04合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；第二步根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压_温度曲线及温度_时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图la、附图lb、附图2a、附图2b;第三步相变点的确定根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压_温度曲线偏离直线，相变结束后，电压_温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压_温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表l。表17A04铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(470°C/lh固溶)序平均冷阶段平均冷速(°C/min)相变开始温相变结束温号速470-300300-100100-50度度(。C/min)°C°C°C(°C)(°C)^^734T^^T厂b2.478.83.320.44411206c4.6175.47.060.81406149d18.6363.271.652.59392126e169.2515.4179.3146.49378211f271.6824.6270.2283.34368一g597.41585.7612.13186.55360—h2124212821242121—一第四步CCT图的绘制将试样在不同冷却速度下得到的温度_时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压_温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度_时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图3;根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度_时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度_时间曲线与相邻的温度_时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图3斜实线部分(A区域)。从附图3及附图2a、附图2b可以看出，7A04铝合金在470°C固溶lh后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为7A04合金的临界冷却速度小于或等于2124°C/min(35.4°C/S)。实施例2:测量合金牌号01970铝合金第一步不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定选择47(TC/lh作为01970合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；第二步根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压_温度曲线及温度_时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图4a、附图4b、附图5a、附图5b;第三步相变点的确定根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压_温度曲线偏离直线，相变结束后，电压_温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压_温6度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表2。表201970铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(470°C/lh固溶)<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>第四步CCT图的绘制将试样在不同冷却速度下得到的温度_时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压_温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度_时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图6;根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度_时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度_时间曲线与相邻的温度_时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图6斜实线部分(B区域)。从附图6及附图5a、附图5b可以看出，01970铝合金在470°C固溶lh后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为01970铝合金的临界冷却速度小于或等于2168°C/min(36.1°C/S)。实施例3:测量合金牌号6061铝合金第一步不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定选择530°C/3h作为6061合金CCT图测量的固溶工艺，对充分固溶的铝合金试样通以5A恒定的电流，对铝合金式样采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度进行冷却，采用动态电阻应变仪及热电偶实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；第二步根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压_温度曲线及温度_时间曲线；其中，部分冷却制度下的曲线见附图7a、附图7b、附图8a、附图8b;第三步相变点的确定根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；具体数据见表3。表36061铝合金在不同冷却速度的相变开始和结束温度(530°C/3h固溶)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>第四步CCT图的绘制将试样在不同冷却速度下得到的温度_时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压_温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度_时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图，见附图9;根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度_时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度_时间曲线与相邻的温度_时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围，见附图9斜实线部分(C区域)。从附图9及附图8a、附图8b可以看出，6061铝合金在53(TC固溶3h后，利用液氮冷却试样，液氮冷却的电压-温度曲线已经非常接近直线，因此，可以认为6061铝合金的临界冷却速度小于或等于2353°C/min(39.2°C/S)。权利要求一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤第一步不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定对充分固溶的铝合金试样通以恒定的电流，对铝合金式样采用不同冷却制度进行冷却，实时测量试样电压、温度随时间变化的数据；第二步根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；第三步相变点的确定根据过饱和固溶体冷却过程中，无相变发生时，电压-温度曲线接近于一条直线，电压-温度曲线的斜率不变，相变发生时，电压-温度曲线的斜率随之发生明显变化，电压-温度曲线偏离直线，相变结束后，电压-温度曲线又重新回归直线，据此，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；第四步CCT图的绘制将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、相变结束点在相应的温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、相变结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；根据过饱和固溶体的冷却速度大于临界冷却速度时，材料的相变受到抑制，电阻的变化只与温度变化有关，不受相变因素的影响，此时，测得的电压-温度曲线大体为直线；据此，将电压-温度曲线达到直线时对应的温度-时间曲线作为试样的临界冷却速度条件下的温度-时间曲线，在所得到的试样合金的CCT图上，定义该温度-时间曲线与相邻的温度-时间曲线之间的范围，作为试样合金的临界冷却速度范围。2.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于所述不同冷却制度是指采用炉冷、空冷、风冷、液氮冷却制度。3.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于所述试样电压的实时测量采用动态电阻应变仪。4.根据权利要求1所述的一种铝合金CCT图的测定方法，其特征在于所述试样温度的实时测量采用热电偶。全文摘要一种铝合金CCT图的测定方法，包括下述步骤1不同冷却制度下，铝合金电压、温度随时间变化数据的测定；2根据第一步所得数据，绘制试样冷却过程中的电压-温度曲线及温度-时间曲线；3相变点的确定，根据电压-温度曲线斜率变发生变化的位置，确定铝合金试样相变开始点和相变结束点的温度；4CCT图的绘制，将试样在不同冷却速度下得到的温度-时间曲线绘制到时间对数坐标系中，根据电压-温度曲线所确定的相变开始点、结束点在相应温度-时间曲线上标注出相变开始点和相变结束点，分别将相变开始点、结束点用线连接起来；得到试样合金的CCT图；本发明方法可操作性强，方法简单、操作方便、速度快、采点密集、节省测量材料、测量精度较高；填补了铝合金CCT图测量技术空白，适用于科研单位对铝合金相变点和CCT图的测定。文档编号G01N25/02GK101788509SQ201010110349公开日2010年7月28日申请日期2010年2月9日优先权日2010年2月9日发明者唐宜,李红英,王晓峰,胡琳娜,赵延阔申请人:中南大学