专利名称：：一种流动注射快速分析氟化物的方法及其装置的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种流动注射分光光度法分析氟化物的方法及其装置，特别涉及可对地表水或溶液中氟化物进行分析或在线监测的流动注射分光光度检测方法，属化学分析和水环境监测分析领域。
背景技术：
：氟化物(F—)是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病，饮水中含氟的适宜浓度为0.51.0mg/L(F_)。当长期饮用含氟量高于11.5mg/L的水时，则易患斑齿病，如水中含氟量高于4mg/L时，则可导致氟骨病。氟化物广泛存在于天然水体中。有色冶金、钢铁和铝加工、焦炭、玻璃、陶瓷、电子、电镀、化肥、农药厂的废水及含氟矿物的废水中常常都存在氟化物。可用于氟化物的分析测定方法有很多，可分为化学分析方法和仪器分析方法两大类。化学分析方法主要指水蒸气蒸馏法等方法，一般用于常量氟化物的分析。由于这些方法的分析准确度往往取决于操作者的熟练程度，而且耗费化学试剂，因此随着分析仪器的发展，仪器分析方法在现代分析方法中占主导地位。火焰原子吸收光谱法此方法测量效果很好，干扰因素不多主要是化学干扰但干扰不是很严重，但此种方法所需的设备价格昂贵，性价比不高。离子选择电极法这种方法原理主要是利用氟电极与含氟试液接触通过电池电动势的变化来定量测定氟化物的，但这种方法干扰因素较多，而且检测时间较长不易实现快速测定、精准测定的目的。
发明内容本发明的目的是提供一种流动注射快速分析氟化物的方法及其装置，就是采用流动注射分光光度法，设计并开发适合于地面水、污水和工业废水中氟化物测定的全自动在线分析仪。本发明采用如下技术方案一种流动注射快速分析氟化物的方法，采用下述步骤a.以乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液为载流液，通过载流液注射泵将载流液连续注入毛细管的管路中；b.通过注样阀将样品与指示剂注入上述毛细管管路中的载流液中，样品在定向流动的载流液中扩散，与指示剂和载流液混合反应，反应生成蓝色三元络合物；c.蓝色三元络合物随载流液进入比色流通池，在波长为620nm的光源下照射并比色检测比色流通池中的蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物，由于蓝色三元络合物对620nm波长的光线吸收最大并且不同浓度下的吸收有差异，根据透过光强度的变化值，获得有相应峰高的响应曲线，利用峰高，通过吸光度及光电转换即分光光度法计算求得样品中氟化物的含量；d.最后载流液从流通池的出口毛细管流出。所述指示剂由氟试剂、乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸镧溶液、按体积比3133混合制得。一种流动注射快速分析氟化物装置，包括压力传感器、光电流通池、背压管、指示剂贮液瓶、载流液贮液瓶、第一蠕动泵、载流液注射泵、第二蠕动泵、载流液四通阀、第一注样六通阀、第二注样六通阀、毛细采样管、毛细管、第一标样源、第二标样源、与水样源相切换的第一电磁阀和第二电磁阀；其中载流液注射泵、载流液贮液瓶、压力传感器分别通过毛细管与载流液四通阀连接，载流液四通阀通过毛细管经第一注样六通阀、光电流通池、与背压管相连接，废液排出；水样源通过毛细管与第一电磁阀相连接，第一标样源和第二标样源分别通过毛细管与第二电磁阀相连接，第二电磁阀通过毛细管经过第一电磁阀、第一蠕动泵与第一注样六通阀相连接，废液排出；指示剂贮液瓶通过毛细管经过第二蠕动泵与第二注样六通阀相连接，废液排出；第二注样六通阀通过毛细采样管与第一注样六通阀相连接。所述毛细管的内径0.5-lmm，管壁厚度彡0.8mm。所述载流液注射泵为由耐酸腐蚀的陶瓷或不锈钢材料制成的恒流泵。另一种流动注射快速分析氟化物的装置，包括光电流通池、背压管、载流液注射泵、指示剂贮液瓶、载流液贮液瓶、多通道选向阀、储存管、第一标样源、第二标样源、水样源和毛细管；其中载流液注射泵通过毛细管经过储存管、多通道选向阀、光电流通池与背压管连接，废液排出；指示剂贮液瓶、载流液贮液瓶、第一标样源、第二标样源和水样源分别通过毛细管与多通道选向阀相连接。有益效果本发明与现有技术相比具有的优点(1)分析测量时间短，每次测量从取样到出测定结果，最短测量周期只要10分钟，这使得真正意义上的“在线监测”得以实现。(1)重现性好，测量精度高。使用灵敏度高的620nm光源比色测定反应物的量，不仅检出限大大降低，而且稳定的恒流陶瓷载流液注射泵使测量重现性较高。(2)由于FIA是毛细管微量分析技术，试剂耗量很少。而且所用试剂几乎没有毒性，二次污染程度低。(3)由于结构简单，流路的故障率很低。自行开发的专利技术和装置，如陶瓷耐腐蚀高压载流液注射泵、注样阀、不存留气泡流通池等等，使该仪器克服了同类产品使用寿命短、故障率高等缺点。图1是流动注射快速分析氟化物装置的原理图。图2是实施例1的附图，其中的注样六通阀V4、V5处于测量状态。图3是实施例1的附图，其中的注样六通阀V4、V5处于采样状态。图4是实施例2的附图。图中V1-水样三通电磁阀、V2-标样三通电磁阀、V4-第一注样六通阀、V5-第二注样六通阀、V6-载流液四通阀，Pl-载流液注射泵、P2-第一蠕动泵、P3-第二蠕动泵、Ls-毛细采样管、Lx-指示剂定量管、T-光电流通池、S-水样源、Bl-第一标样源、B2-第二标样源、H-载流液贮液瓶、M-指示剂贮液瓶、W-废液瓶、L1-贮存管、Y-压力传感器、N-背压管。具体实施例方式下面结合本流动注射快速分析氟化物装置的实施例结构及测试过程。本发明中的一种流动注射快速分析氟化物的方法，采用下述步骤a.以乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液为载流液，通过载流液注射泵将载流液连续注入毛细管的管路中；b.通过注样阀将样品与指示剂注入上述毛细管管路中的载流液中，样品在定向流动的载流液中扩散，与指示剂和载流液混合反应，反应生成蓝色三元络合物；c.蓝色三元络合物随载流液进入比色流通池，在波长为620nm的光源下照射并比色检测比色流通池中的蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物，由于蓝色三元络合物对620nm波长的光线吸收最大并且不同浓度下的吸收有差异，根据透过光强度的变化值，获得有相应峰高的响应曲线，利用峰高，通过吸光度及光电转换即分光光度法计算求得样品中氟化物的含量；d.最后载流液从流通池的出口毛细管流出。所述指示剂由0.002mol/L氟试剂、乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸镧溶液、按体积比3133混合制得。计算公式如下Y-YA=log———-V2-Vd式中A吸光度值V1:基线电压值V2峰高电压值V3背景光电压值(无光进入时的光电压值)所用试剂配制方法如下(1)0.002mol/L氟试剂称取0.386g氟试剂[3-甲基胺-茜素-二乙酸，ALC,C14H7O4·CH2N(CH2COOH)2]加5mL去离子水湿润，滴加lmol/L氢氧化钠溶液使其溶解，再加0.25g乙酸钠(CH3COONa·Η20)，用lmol/L盐酸溶液调节pH至5.0，用去离子水稀释至500ml，贮于棕色瓶中。(2)缓冲溶液称取35g无水乙酸钠(CH3COONa)溶于800mL去离子水中，加75mL冰乙酸(CH3C00H)，用去离子水稀释至IOOOmL,以酸度计调节pH为4.1。(3)氟化物标准贮备溶液称取已于105°C烘干2h的优级纯氟化钠(NaF)O.2210g溶于去离子水中，移入1OOOmL容量瓶中，稀释至标线，贮于聚乙烯瓶中备用，此溶液每毫升含氟100μg。此溶液用于标样溶液标样Bi、标样B2的配制。(4)0.002mol/L硝酸镧溶液称取0.886g硝酸镧[La(NO3)-H2O]用少量lmol/L盐酸溶液溶解，以lmol/L乙酸钠溶液调节PH为4.1，用去离子水稀释至1000mL。(5)指示剂取0.002mol/L氟试剂、缓冲溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸镧溶液、按体积比3:1:3:3混合即得。临用时配制。实施例1图1中所示的是本发明装置之一的原理图，包括压力传感器Y、光电流通池T、背压管N、指示剂贮液瓶M、载流液贮液瓶H、第一蠕动泵P2、载流液注射泵P1、第二蠕动泵P3、载流液四通阀V6、第一注样六通阀V4、第二注样六通阀V5、毛细采样管Ls、毛细管、第一标样源Bi、第二标样源B2、与水样源S相切换的第一电磁阀Vl和第二电磁阀V2；其中载流液注射泵P1、载流液贮液瓶H、压力传感器Y分别通过毛细管与载流液四通阀V6连接，载流液四通阀V6通过毛细管经第一注样六通阀V4、光电流通池T、与背压管N相连接，废液排出；水样源S通过毛细管与第一电磁阀Vl相连接，第一标样源Bl和第二标样源B2分别通过毛细管与第二电磁阀V2相连接，第二电磁阀V2通过毛细管经过第一电磁阀VI、第一蠕动泵P2与第一注样六通阀V4相连接，废液排出；指示剂贮液瓶M通过毛细管经过第二蠕动泵P3与第二注样六通阀V5相连接，废液排出；第二注样六通阀V5通过毛细采样管Ls与第一注样六通阀V4相连接。本例中的管路均为内径0.8mm，外径2.5mm的毛细管；工作原理本发明所用的原理在常温下即可发生反应，无需加热，使仪器装置更加简单。本发明中的管路均为耐腐蚀的氟塑料毛细管，毛细管路上接有第一注样六通阀V4、V5，可以将水样和指示剂切入载流液中，并且以“载流液11水样11指示剂11水样11载流液”的顺序分布。无水乙酸钠-冰乙酸混合液由载流液注射泵连续输送，流经比色流通池，从流通池出来后经三米长的背压管后返回试剂瓶内，形成连续流动的载流液。检测时，注样阀转至测试位，当注样阀将水样和指示剂切入反应管道中后，试样带被载流液推进并在推进过程中渐渐扩散混合，样品和试剂呈现梯度混合，梯度混合带进入流过流通池，由波长为620nm光源照射并比色测反应物的值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线图，将峰高或峰宽经与空白试验的曲线比较，计算求得水样中氟化物的含量。对于含有固体杂质的水样，除采用一般的过滤处理除去大量杂质外，为防止>0.8mm颗粒杂质进入检测装置，将水样在通入注样阀之前先通过带有滤网的潜水泵分别输送至一个竖直的能差分离管和一个射流泵后向下流出，在竖直的能差分离管内形成向下的水流，注样阀通过自上向下伸入能差分离管内的采样管利用与射流泵产生的负压从向下的水流中吸取水样。水中>0.8mm的颗粒杂质因重力向下运动，避免进入水样中。输送载流液的恒流注射泵除要求产生较高压力外，还须具有抗氧化和抗酸腐蚀的功能。如图2所示，其中第一注样六通阀V4的第一接口通过毛细管经蠕动泵P2与第一电磁阀Vl第二接口连接，第一注样六通阀V4第三接口通过毛细管与载流液四通阀V6的第四接口连接，第一注样六通阀V4第四接口通过毛细管经流通池与背压管连接，第一注样六通阀V4第二接口通过毛细采样管Ls与第二注样六通阀V5的第三接口连接、第一注样六通阀V4第五接口通过毛细采样管Ls与第二注样六通阀V5的第四接口连接，第一注样六通阀V4第六接口为废液出口；第二注样六通阀V5的第一接口通过毛细管经蠕动泵P3与指示剂贮液瓶M连接，第二注样六通阀V5第二接口与第五接口通过指示剂毛细定量管Lx相连接，第六接口是废液出口；载流液四通阀V6第一接口通过毛细管与载流液贮液瓶H连接，载流液四通阀V6第二接口通过毛细管与注射泵Pl连接，载流液四通阀V6第三接口与压力传感器相连接；第一电磁阀Vl设有第一接口、第二接口、第三接口，其中第一电磁阀Vl第三接口通过毛细管与水样源S连接，第一电磁阀Vl第二接口与第一电磁阀Vl第一接口、第一电磁阀Vl第三接口择一相通并通过毛细管经蠕动泵P3与第一注样六通阀V4的第一接口连接；第二电磁阀V2设有第一接口、第二接口、第三接口，其中第二电磁阀V2第三接口通过毛细管与第一标样源Bl连接、第二电磁阀V2第一接口通过毛细管与第二标样源B2相连接，第二电磁阀V2第二与第二电磁阀V2第一接口、第二电磁阀V2第三接口择一相通，并通过毛细管与第一电磁阀Vl的第二接口连接。第一注样六通阀V4和第二注样六通阀V5是均为六通阀，阀座上设有六个接口16，阀盖的内侧设有与六个接口对应的三个弧形凹槽；样品环Ls是两段毛细管，分别连接于第一注样六通阀V4的接口2和第二注样六通阀V5的接口3，第一注样六通阀V4的接口5和第二注样六通阀V5的接口4；指示剂采样环Lx的两端分别连接于第二注样六通阀V5的接口2和接口5；旋转阀芯，使弧形槽顺向或逆向转过一个弧度间隔，可将Ls与1^在采样和测量两个状态之间选择切换，即采样管Ls和Lx在装置中的连接关系转换成图3所示的采样状态。载流液从载流液瓶中被载流液注射泵吸入，进入测量流路。如图3所示，当第一注样六通阀V4、第二注样六通阀V5处于测量位时，流通状态为载流液一Ls采样环一Lx采样环一Ls采样环一流通池一背压管一废液瓶；当注样阀处于采样位时，液通状态为载流液—流通池一背压管一废液瓶，样品和指示剂则分别充满Ls采样环和Lx采样环。如图2所示当处于测量态时，第一注样六通阀V4和第二注样六通阀V5各自的接口2与接口3、接口4与接口5分别相通，而它们各自的接口1与接口2、接口3与接口4、接口5与接口6均分别断开；如图3所示当处于采样态时，第一注样六通阀V4和第二注样六通阀V5各自的接口1与接口2、接口3与接口4、接口5与接口6分别相通，而各自的接口2与接口3、接口4与接口5均断开；本发明使用操作过程如下首先用载流液对装置进行清洗载流液四通阀V6选择为接口2与接口1相通，启动载流液注射泵Pl至吸入态，从载流液贮瓶H中吸入载流液至注射泵Pl的腔内，吸满后停泵；随后将载流液四通阀V6转至接口2与接口4相通状态，将第一注样六通阀V4和第二注样六通阀V5调至如图3所示测量态，启动载流液注射泵Pl至注射态，使注射泵Pl腔内的载流液注入以下流路PI—V6接口2、4—V4接口3、2—采样管Ls—V5接口3、2—指示剂定量管Lx—V5接口5、4—采样管Ls—V4接口5、4—流通池一背压管一废液瓶W；载流液对从以上流路进行了清洗。清洗完毕，停泵Pl。然后进入采样程序如图3所示，第一电磁阀Vl处于如图2的接口2与接口3相通的状态，将第一注样六通阀V4和第二注样六通阀V5转至如图3所示的采样态，启动蠕动泵P2，水样S经蠕动泵P2通入如图3所示的流路S—阀V4的接口1、接口2—采样管Ls—阀V5的接口3、接口4—采样管Ls—阀V4的接口5、接口6—废液瓶W1，此时两段采样管Ls均注满了水样。同时启动蠕动泵P3，指示剂M经蠕动泵P3按图2所示的以下流路通过指示剂M—阀V5接口1、接口2—指示剂定量管Lx—阀V5的接口5、接口6—废液瓶W，此时定量管Lx即注满了指示剂溶液。接着进入测量程序关闭蠕动泵P2和蠕动泵P3，并将第一注样六通阀V4和第二—注样六通阀V5转至如图2所示的测量态，再次启动载流液注射泵P1，使载流液再次按载流液注射泵Pl—载流液四通阀V6接口2、接口4—V4接口3、接口2—采样管Ls—V5接口3、接口2—指示剂定量管Lx—V5接口5、接口4—采样管Ls—V4接口5、接口4—流通池T—背压管N—废液瓶W的流路流动，此时，以上毛细管路内的液体以“载流液II水样I指示剂II水样II载流液”的顺序分布，即指示剂位于两段水样之间，在被载流液推进过程中，水样渐渐扩散而与指示剂呈现梯度混合，二者发生反应并产生蓝色三元络合物，其蓝色的色泽深度与水中氟含量成正比，混合液段被推进至流通池后，由波长为620nm光源照射并比色测反应物的值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线图，将峰高或峰宽经与已知氟浓度的标样水试验曲线比较，通过计算即得出水样中氟化物的含量。设定Ls采样环长度500mm，显色剂长度600mm。测得数据如下表1第一段0.14mg/L<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>实施例2另一种用于分析水中余氟的流动注射快速分析氟化物的装置，如图4所示，包括光电流通池T、背压管N、载流液注射泵P1、指示剂贮液瓶M、载流液贮液瓶H、多通道选向阀V、储存管L1、第一标样源Bi、第二标样源B2、水样源S和毛细管；其中载流液注射泵Pl通过毛细管经过储存管L1、多通道选向阀V、光电流通池T与背压管N连接，废液排出；指示剂贮液瓶M、载流液贮液瓶H、第一标样源Bi、第二标样源B2和水样源S分别通过毛细管与多通道选向阀V相连接。所说的多通道选向阀V的阀座设有一个中心接口0和圆周排列的多个分接口，各分接口1、2、3、4、5、6分别以毛细管与光电流通池T、水样S、第一标样源Bi、第二标样源B2、指示剂贮液瓶M、载流液贮液瓶H相连接，所说的中心接口0与通过毛细管与载流液注射泵Pl连接，并在该中心接口0与载流液注射泵Pl之间的毛细管路上包含有毛细贮存管；阀盖设有一个径向槽沟，径向槽沟的一端与中心接口0相通，另一端通过阀盖的旋转与各分接口选择相通。用以上装置检测水中余氟水样时，选择性地旋转阀盖，使中心接口0顺序地与所需分接口相通，并通过载流液注射泵顺序地从不同的分接口吸入所需量的试样、试剂或载流液至储存管Ll中，储存管Ll中形成按段分布的不同溶液带，然后通过载流液注射泵将溶液带推至反应管反应，随后入流通池进行光电检测。本发明可设置程序控制装置，阀盖的旋转和吸入液量通过控制程序自动执行。如图4所示，多通道选向阀V的阀座设有一个中心接口0，四周分布有16六个接口，阀盖的内侧设有一个凹槽，凹槽的端部可对应重合在阀座上的六个接口上；旋转阀盖，可使凹槽转过一个弧度间隔，从而变换多通道选向阀V的连接关系；储存管Ll是一段毛细血管，分别接于多通道选向阀V的16接口，旋转阀盖，可使使凹槽转过一个弧度间隔，可将Ll的连接关系改变，从而实现试剂的采集。其中多通道选向阀V的阀座设有一个中心接口0和圆周排列的六个分接口，第一接口通过毛细管与光电流通池、第二接口通过毛细管与水样、第三接口通过毛细管与第一标样源Bi、第四接口通过毛细管与第二标样源B2、第五接口通过毛细管与指示剂贮液瓶M、第六接口通过毛细管与载流液贮液瓶H相连接，中心接口0通过毛细管与载流液注射泵Pl连接，并在该中心接口0与载流液注射泵Pl之间的毛细管路上设有毛细贮存管；阀盖设有一个径向槽沟，径向槽沟的一端与中心接口0相通，另一端通过阀盖的旋转与各分接口选择相通。本发明使用前先用载流液对装置进行清洗，操作过程如下多通道选向阀V选择为接口0与接口6相通，启动载流液注射泵Pl至吸入态，从载流液贮瓶H中吸入载流液至载流液注射泵Pl的腔内，吸满后停泵；随后将多通道选向阀V转至接口0与接口1相通，启动载流液注射泵Pl至注射态，使载流液注射泵Pl腔内的载流液注入以下流路Pl—采样管Ls—V接口0，接口1—背压N—流通池T—废液瓶W；载流液对从以上流路进行了清洗。清洗完毕，关闭载流液注射泵Pi。然后进入采样程序。多通道选向阀V的接口0与接口6相通的状态，启动载流液注射泵Pl至吸入态，从载流液贮瓶H中吸入载流液至注射泵Pl的腔内，吸一定的时间后，采样管Ls内储存了一部分载流液，多通道选向阀V转至接口0与接口2(测量水样的过程)；或者接口0与接口3(测量标二的过程)；或者接口0与接口4(测量标一二的过程)，此时载流液注射泵Pl吸入水样，采样管Ls内又储存了一段水样，多通道选向阀V转至接口0与接口5；此时载流液注射泵Pl吸入显色剂，采样管Ls内又储存了一段DPD显色剂，多通道选向阀V转至接口O与接口6；此时载流液注射泵Pl吸入载流液，停泵。此时，储存管内的液体以“载流液11水样IIdpdI|载流液”的顺序分布。接着进入测量程序。将多通道选向阀V转至接口0与接口1相通的位置，再次启动载流液注射泵Pl，使储存管内的液体再次按照载流液注射泵Pl—采样管Ls—多通道选向阀V接口0，接口1—背压管N—流通池T—废液瓶W的流路流动，此时，储存管内的液体以“载流液11水样IIDPDl|载流液”的顺序分布，即指示剂指示剂位于两段水样之间，在被载流液推进过程中，水样渐渐扩散而与指示剂呈现梯度混合，二者发生反应并产生蓝色三元络合物，其蓝色的色泽深度与水中氟含量成正比，混合液段被推进至流通池后，由波长为620nm光源照射并比色测反应物的值，获得有相应峰高和峰宽的响应曲线图，将峰高或峰宽经与已知氟浓度的标样水试验曲线比较，通过计算即得出水样中氟化物的含量。测得数据如下表2第一段59mg/L<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>本发明方法可有效遏制检测系统内的气泡生成，测试结果准确；测量范围宽，而本仪器测量范围为0.110mg/L，且重现性高，测量结果准确。本方法每次切入的水样是微量的，只有ΙΟΟμΙ左右，试剂的消耗量非常极低，大大节约了运营成本。权利要求一种流动注射快速分析氟化物的方法，其特征在于采用下述步骤a.以乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液为载流液，通过载流液注射泵将载流液连续注入毛细管的管路中；b.通过注样阀将样品与指示剂注入上述毛细管管路中的载流液中，样品在定向流动的载流液中扩散，与指示剂和载流液混合反应，反应生成蓝色三元络合物；c.蓝色三元络合物随载流液进入比色流通池，在波长为620nm的光源下照射并比色检测比色流通池中的蓝色三元络合物，络合物在620nm波长处的吸光度与氟离子浓度成正比，定量测定氟化物，由于蓝色三元络合物对620nm波长的光线吸收最大并且不同浓度下的吸收有差异，根据透过光强度的变化值，获得有相应峰高的响应曲线，利用峰高，通过吸光度及光电转换即分光光度法计算求得样品中氟化物的含量；d.最后载流液从流通池的出口毛细管流出。2.根据权利要求1所述的流动注射快速分析氟化物的方法，其特征在于所述指示剂由0.002mol/L氟试剂、乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液、丙酮、0.002mol/L硝酸镧溶液、按体积比3:1:3:3混合制得。3.一种实施权利要求1所述的流动注射快速分析氟化物的方法的装置，其特征在于包括压力传感器(Y)、光电流通池(T)、背压管(N)、指示剂贮液瓶(M)、载流液贮液瓶(H)、第一蠕动泵(P2)、载流液注射泵(Pl)、第二蠕动泵(P3)、载流液四通阀(V6)、第一注样六通阀(V4)、第二注样六通阀(V5)、毛细采样管(Ls)、毛细管、第一标样源(Bi)、第二标样源(B2)、与水样源⑶相切换的第一电磁阀(Vl)和第二电磁阀(V2)；其中载流液注射泵(Pl)、载流液贮液瓶(H)、压力传感器(Y)分别通过毛细管与载流液四通阀(V6)连接，载流液四通阀(V6)通过毛细管经第一注样六通阀(V4)、光电流通池(T)、与背压管(N)相连接，废液排出；水样源(S)通过毛细管与第一电磁阀(Vl)相连接，第一标样源(Bi)和第二标样源(B2)分别通过毛细管与第二电磁阀(V2)相连接，第二电磁阀(V2)通过毛细管经过第一电磁阀(VI)、第一蠕动泵(P2)与第一注样六通阀(V4)相连接，废液排出；指示剂贮液瓶(M)通过毛细管经过第二蠕动泵(P3)与第二注样六通阀(V5)相连接，废液排出；第二注样六通阀(V5)通过毛细采样管(Ls)与第一注样六通阀(V4)相连接。4.根据权利要求3所述的一种流动注射快速分析氟化物的装置，其特征在于所述毛细管的内径0.5-lmm，管壁厚度彡0.8mm。5.根据权利要求3述的一种流动注射快速分析氟化物的装置，其特征在于所述载流液注射泵(Pl)为由耐酸腐蚀的陶瓷或不锈钢材料制成的恒流泵。6.一种实施权利要求1所述的流动注射快速分析氟化物的方法的装置，其特征是包括光电流通池(T)、背压管(N)、载流液注射泵(Pl)、指示剂贮液瓶(M)、载流液贮液瓶(H)、多通道选向阀(V)、储存管(LD、第一标样源(Bi)、第二标样源(B2)、水样源(S)和毛细管；其中载流液注射泵(Pl)通过毛细管经过储存管(LD、多通道选向阀(V)、光电流通池(T)与背压管(N)连接，废液排出；指示剂贮液瓶(M)、载流液贮液瓶(H)、第一标样源(Bi)、第二标样源(B2)和水样源(S)分别通过毛细管与多通道选向阀(V)相连接。全文摘要本发明公开了一种流动注射快速分析氟化物的方法及其装置。本发明以乙酸钠-冰乙酸缓冲溶液为载流液，通过载流液注射泵将载流液连续注入毛细管的管路中，通过注样阀将水样与指示剂注入载流液中，水样在定向流动的载流液中扩散，与指示剂和缓冲溶液混合，并随载流液进入比色流通池，通过620nm波长光线吸收及光电转换测得水中余氟。本发明装置包括光电流通池、压力传感器、背压管、指示剂贮液瓶、载流液贮液瓶、第一蠕动泵、载流液注射泵、第二蠕动泵、载流液四通阀、第一注样六通阀、第二注样六通阀、毛细管、毛细采样管、第一标样源、第二标样源、与水样源相切换的第一电磁阀和第二电磁阀，测试数据精确，测试周期大大缩短，适用于氟化物快速检测。文档编号G01N21/78GK101806744SQ20101013484公开日2010年8月18日申请日期2010年3月29日优先权日2010年3月29日发明者洪陵成申请人:河海大学