专利名称：一种评定润滑脂生物降解的方法
技术领域：
本发明涉及一种生物降解评定方法，尤其涉及一种评定润滑脂生物降解的方法。
背景技术：
润滑脂是广泛应用在各种场合，如液压油、链锯油、舷外二冲程发动机油及开放式齿轮油等开放系统或一次性循环系统，由于运输、泄漏、溅射自然更换等原因，润滑脂将不可避免的排放到环境中去，对自然环境产生极大危害，特别是在一些敏感地区，如原始森林、矿山，水源等，因此开发可生物降解的润滑脂及建立适当的润滑脂生物降解评定方法具
有重要意义。国外已经开发出许多生物降解评定方法，该生物降解评定方法可以分成3类(1) 检测生物降解前后受试物组成的变化，如CEC-33-A-93、热分析法；( 检测生物降解过程中所消耗O2的量，如MITI法；(3)检测降解过程中生成CO2的量，如ASTM。但是以上方法在检测结果的可行性和可重复性是急需要解决的问题。
发明内容
本发明为了提供一种重复性好，可行性强的评定润滑脂生物降解的方法，为了技术目的，其技术方案如下一种评定润滑脂生物降解的方法，包括以下步骤(1)在实验瓶中加入适量的水、磷酸缓冲液、硫酸镁、氯化钙、硫酸铵与示踪元素溶液、氯化铁、污泥培养液，通入无CO2的空气排除实验瓶中的CO2，调节PH值至7 士 0.5 ；(2)加入受试物或参比物，补充溶液至IOOOmL,向瓶中的碱液收集器中加入无机强碱溶液；(3)再次驱赶CO2,—定时间后将实验瓶密封在22士2°C，避光，于150 200r/min 转速下连续实验沈 30天；(4)实验期间定时用无机酸对碱液收集器中的无机强碱溶液进行滴定；(5)更换无机碱液，并同时通入适量无(X)2的空气J6 30天后，若前后2次滴定的盐酸量变化很小即可加入浓酸终止实验，平行测定若干次并记录数据；(6)根据受试物和空白样实施例之间消耗的无机酸的差量来进行生物降解率的计算出生物降解率。如上所述的评定润滑脂生物降解的方法，其中在步骤O)中实验瓶中受试物质或参比的碳含量为10 20mg/L。如上所述的评定润滑脂生物降解的方法，其中在步骤O)中的无机强碱为氢氧化钡。如上所述的评定润滑脂生物降解的方法，其中在步骤(3)中的连续实验时间为观天。如上所述的评定润滑脂生物降解的方法，其中在步骤中的无机酸为盐酸。
如上所述的评定润滑脂生物降解的方法，其中在步骤(5)中的平行测定次数为四次。采用本发明的方法评定润滑脂生物降解，其优点是可行性强，重复性好，由测定的结果可以得知用该方法测定各类润滑脂生物降解率的标准偏差( 最大为2.四％，相对标准偏差(Cv)最大为4. 70%，均在5%以内，比CEC-33-A-93方法的重复性好。
具体实施例方式下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行详细解释以下实施例中使用的菌液采用以下方法获取从燕山污水厂获取新鲜活性污泥， 取其上层清液，使细菌含量为(IO6 108)cFU/mL，实验前将菌液保存在5°C的生化培养箱中。实施例1 大豆油生物降解实施例步骤(1)在实验瓶中加入适量的水、磷酸缓冲液、硫酸镁、氯化钙、硫酸铵与示踪元素溶液、氯化铁、污泥培养液，通入无ω2的空气排除实验瓶中的CO2，调节PH值至7士0.5; (2)加入大豆油或参比(实验瓶中受试物质或参比的碳含量为10 20mg/L)，补充溶液至IOOOmL,向瓶中的碱液收集器中加入氢氧化钡溶液；(3)再次驱赶CO2, —定时间后将实验瓶密封在22士2°C，避光，于150 200r/min转速下连续实验 28d ； (4)实验期间定时用盐酸对碱液收集器中的氢氧化钡溶液进行滴定；( 更换碱液，并同时通入适量无(X)2的空气，28d后，若前后2次滴定的盐酸量变化很小即可加入浓酸终止实验，测定四次生物降解率，记录数据。计算方法根据元素分析可以得到润滑脂中的碳质量分数W，由此算出CO2理论量，单位mg mc = (44/12) XffXm(1)式中m为受试物(或参比物)的质量，单位mg。润滑脂实际产生的CO2量用mx表示，单位mg mx = (C/2) X (Vb-Vt) X 44 (2)式中C为HCl的浓度；V为滴定空白样中氢氧化钡溶液需要的HCl的总量，mL ；V为滴定实验样中氢氧化钡溶液需要的HCl的总量，mL ；实验中实际(X)2量对理论(X)2量之比即为生物降解率B，计算如下B = (mx/mc) X100(3)检测结果5次平均降解率为B% = 91. 2379%，、符合现有的大豆油生物降解数据，因此本实验方法得出的数据与事实相符合，具有可行性。实施例2蓖麻脂生物降解实施例步骤同大豆油实施例，不同之处在于将受试物改为蓖麻脂，计算方法同实施例1，所得的数据如下四次平行实验的生物降解率分别为B1^i = 82. 4241%, B2V0 = 86. 3253%, B3V0= 84. 1589%, B4V0 = 84. 85；35%，四次生物降解率的平均值为 82. 9448%，标准偏差 S%= 1. 81%, Cv%= 2. 13%。实施例3
大豆脂生物降解实施例步骤同大豆油实施例，不同之处在于将受试物改为大豆脂，计算方法同实施例1，所得数据如下四次平行实验的生物降解率分别为B1^ = 82. 2867%, B2V0 = 85. 4551%, B3V0= 84. 1589%, B4V0= 79. 8786%，四次生物降解率的平均值为 B5%= 82. 9448%，标准偏差 S%= 2. 10%, Cv%= 2. 53%。实施例4癸二酸二辛酯生物降解实施例步骤同大豆油实施例，不同之处在于将受试物改为癸二酸二辛酯，计算方法同实施例1，所得数据如下四次平行实验的生物降解率分别为 B1V0= 94. 6316%, B2V0 = 93. 5709%, B3V0 = 89. 7521%, B4V0= 95. 8838%，四次生物降解率的平均值为 B5%= 93. 4596%，标准偏差 S%= 2. 29%，Cv%= 2. 45%。实施例5500SN脂生物降解实施例步骤同大豆油实施例，不同之处在于将受试物改为生物降解实施例步骤同大豆油实施例，不同之处在于将受试物改为癸二酸二辛酯，计算方法同实施例1，四次平行实验的生物降解率分别为B1^= 24. 6291%, B2V0= 26. 1412%, B3% = 24. 4919%,B4%= 23. 5294%，四次生物降解率的平均值为B5 24. 6979%，标准偏差5% =1. 16%, Cv%= 4. 70%。结论实施例所确立方法首先要使实验事实与现实相吻合，另外还要有重复性和再现性，实验限定若是相对标准偏差均在5%以内，则实验的重复性良好。由上述四个实施例测得的生物降解率可知，除矿物油500SN制成的润滑脂不能生物降解外，其它润滑脂的生物降解率均大于60%，是可以生物降解的。其中癸二酸二辛酯润滑脂的生物降解率超过了 90%，而大豆脂和蓖麻脂的生物降解率均大于80 ；由上面的数据还可知，各类润滑脂生物降解率的标准偏差(S)最大为2. 29%，相对标准偏差(Cv)最大为4. 70%，均在5%以内， 比CEC-33-A-93方法的重复性好。本发明提供的方法无论是在可行性上还是重复性上，均满足了生物降解方法对实验条件和实验结果的要求。
权利要求
1.一种评定润滑脂生物降解的方法，包括以下步骤(1)在实验瓶中加入适量的水、磷酸缓冲液、硫酸镁、氯化钙、硫酸铵与示踪元素溶液、 氯化铁、污泥培养液，通入无(X)2的空气排除实验瓶中的CO2，调节PH值至7士0. 5 ；(2)加入受试物或参比物，补充溶液至IOOOmL,向瓶中的碱液收集器中加入无机强碱溶液；(3)再次驱赶CO2,—定时间后将实验瓶密封在22 士 2 °C，避光，于150 200r/min转速下连续实验沈 30天；(4)实验期间定时用无机酸对碱液收集器中的无机强碱溶液进行滴定；(5)更换无机碱液，并同时通入适量无(X)2的空气，26 30天后，若前后2次滴定的盐酸量无变化即可加入浓酸终止实验，平行测定若干次并记录数据；(6)根据受试物和空白样实施例之间消耗的无机酸的差量，计算出生物降解率。
2.如权利要求1所述的评定润滑脂生物降解的方法，其特征在于在步骤O)中实验瓶中受试物质或参比的碳含量为10 20mg/L。
3.如权利要求1所述的评定润滑脂生物降解的方法，其特征在于在步骤O)中的无机强碱为氢氧化钡。
4.如权利要求1所述的评定润滑脂生物降解的方法，其特征在于在步骤(3)中的连续实验时间为观天。
5.如权利要求1所述的评定润滑脂生物降解的方法，其特征在于在步骤中的无机酸为盐酸。
6.如权利要求1所述的评定润滑脂生物降解的方法，其特征在于在步骤(5)中的平行测定次数为四次。
全文摘要
本发明涉及一种评定生物降解方法，尤其涉及一种评定润滑脂生物降解的方法。其技术方案主要采用了润滑脂在生物降解过程中释放出一定量的CO2的原理，通过酸碱滴定来计算润滑脂在生物降解过程中释放的CO2，以此来计算出生物降解率。采用本发明的方法评定润滑脂生物降解，其优点是可行性强，重复性好，由测定的结果可以得知用该方法测定各类润滑脂生物降解率的标准偏差(S)最大为2.29％，相对标准偏差(Cv)最大为4.70％，均在5％以内，比CEC-33-A-93方法的重复性好。
文档编号G01N31/16GK102401823SQ201010277319
公开日2012年4月4日 申请日期2010年9月9日 优先权日2010年9月9日
发明者丁国才 申请人:上海海帝园艺有限公司