一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法

文档序号:5921464阅读:1019来源:国知局
专利名称:一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法
技术领域
本发明涉及一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,属化学分析方法 领域,它特别适用于钢铁件等温冷却、分级冷却和回火加热时对硝盐盐浴成分的测定。
背景技术
热处理盐浴加热是利用盐熔融后形成的液态介质加热工件,其加热速度快,工作 温度范围宽,可实现工件的无氧化腐蚀和无脱碳加热。采用亚硝酸钠和硝酸钾混合盐进行 盐浴时,由于在工作一段时间后,其盐浴成分会发生变化,产生“老化”现象,影响产品热处 理质量,这就需要对盐浴成分进行检测并及时补充调整。
背景技术
中,目前国内尚没有公开 发表的亚硝酸钠和硝酸钾混合盐的检测方法,为及时检测分析淬火液主要成分变化情况, 保障产品热处理质量和促进产品性能提高,对盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方 法进行了研究。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定 方法,它通过将高锰酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准溶液与由亚硝酸钠、硝酸钾试样配制的 溶液反应,计算测定亚硝酸钠和硝酸钾的含量,其检测方便快速,结果准确一致。本发明解决其技术问题所采用的技术方案包括以下步骤 1、试样溶液制备
称取研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均勻试样置于烧杯中,用水溶解后进行干过滤,弃 去起始溶液。2、计算试样溶液中亚硝酸钠含量
用试样溶液滴定定量的五分之一高锰酸钾标准溶液,直至溶液红色消失为终点,高锰 酸钾标准溶液与亚硝酸钠反应,计算试样溶液中亚硝酸钠的含量,其化学反应的离子方程 式为
2Mn04>5N02>6H+=2Mn2++5N03>3H20
滴定前,在五分之一高锰酸钾标准溶液中加入H2SO4 (1+1)溶液并摇勻,使高锰酸钾标
准溶液的酸度保持在C(H+) =2. 0 2. 5mol/L,同时将高锰酸钾标准溶液加热至70 75°C ;
亚硝酸钠的质量分数按下式计算
X (NaN02%)=
c χ 10.00 χ 34.50 1ΛΑ -xlOO
—x^xlOOO 250
式中c 一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L; V 一消耗试样溶液体积,ml ; m—试样的质量,g ;34. 50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一,g/mol。3、试样溶液酸化
在反应完的试样溶液中加入一定量浓硫酸,将试样溶液酸化。4、计算试样溶液中硝酸钾含量
将经过酸化的试样溶液置于锥形瓶中,加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,摇勻,加热至 沸腾并保持2 4分钟,取下,冷却至常温,依次加入水,磷酸溶液(1+1 ),二苯胺磺酸钠指示 液,用高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至溶液变为紫红色为终点,得出试样溶液消耗高锰酸 钾标准溶液的体积V”同时做空白试验。空白试验以水取代试样溶液置于锥形瓶中,加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,摇 勻,加入浓硫酸,加热至沸腾并保持2 4分钟,取下,冷却至常温,依次加入水、磷酸溶液 (1+1)、二苯胺磺酸钠指示液,用高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至溶液变为紫红色为终点, 得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积&。硫酸亚铁铵标准溶液和试样溶液反应,其化学反应的离子方程式为 N03>3Fe2++4H+=N0 个 +3Fe3++2H20
硝酸钾的质量分数按下式计算
gx(Fo-K)x33:70 xl00 — i勒3NaMh m
X (KN°3%)= ^x^xlOOO 250
式中c 一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L;
空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml ; G—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml ; V—测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积,ml ; m—试样的质量,g ;
33. 70—硝酸钾摩尔质量的三分之一,g/mol ; 1. 4653—硝酸钾与亚硝酸钠的摩尔质量比; NaN02 (%) 一混合盐中亚硝酸钠的质量分数。本发明同背景技术相比所产生的有益效果
1、本发明提供了一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,可准确检测分析 硝盐盐浴成分的变化情况,并及时进行调整和补充,避免盐浴成分产生“老化”现象,保障产 品热处理质量和产品性能提高。2、该方法检测方法简单,检测过程方便快速,费用成本低,检测结果准确一致。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,它所采用的技术方案包括以 下具体步骤
1、试样溶液制备
称取研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均勻试样2. 50克置于100毫升烧杯中,用水溶解 后移入250毫升容量瓶中,用水稀释至最大刻度,摇勻,干过滤,弃去5 10毫升起始溶液。
2、计算试样溶液中亚硝酸钠含量
吸取10. 00毫升浓度为0. 1 0. 2mol/L的五分之一高锰酸钾标准溶液置于250毫升 锥形瓶中,加入20毫升水,5毫升硫酸溶液(1+1 ),摇勻,使高锰酸钾标准溶液呈酸性,溶液 酸度保持在C0T)=2. 0 2. 5mol/L,并将溶液加热至70V 75°C。如溶液的酸度过低,则 MnO4-会部分还原为MnO2,出现棕色沉淀,酸度过高又会促使亚硝酸钠分解;如温度过低,反 应的速度缓慢,温度过高则亚硝酸钠在酸性溶液中会发生分解。将制备的试样溶液加入一定温度和酸性的高锰酸钾标准溶液,对定量高锰酸钾标 准溶液进行滴定,直至溶液红色消失为终点,高锰酸钾标准溶液与亚硝酸钠反应,计算试样 溶液中亚硝酸钠的含量,其化学反应的离子方程式为
2Mn04>5N02>6H+=2Mn2++5N03>3H20 亚硝酸钠的质量分数按下式计算 gxl0.00x34.50y:100
X (Na_= ^Lxf-xlOOO . 250
式中c 一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L; V 一消耗试样溶液体积,ml ; m—试样的质量,g ;
34. 50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一,g/mol。3、试样溶液酸化
在反应完的溶液中加入28-32毫升浓硫酸,将试样溶液酸化。4、计算试样溶液中硝酸钾含量
将经过酸化的试样溶液置于250毫升锥形瓶中,加入25. 00毫升浓度为0. 2 0. 3mol/ L的硫酸亚铁铵标准溶液,摇勻,加热至沸腾并保持2 4分钟,取下,稍冷,依次加入20 毫升水,5毫升磷酸溶液(1+1),3滴浓度为5g/L 二苯胺磺酸钠指示液,用浓度为0. 1 0. 2mol/L的高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至溶液变为紫红色为终点,得出试样溶液消耗 高锰酸钾标准溶液的体积V”同时做空白试验。空白试验以水取代试样溶液置于250毫升锥形瓶中,加入25. 00毫升浓度为 0. 2 0. 3mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液,摇勻,加入28-32毫升浓硫酸进行酸化,加热至沸 腾并保持2 4分钟,取下,稍冷,依次加入20毫升水,5毫升磷酸溶液(1+1 ),3滴浓度为 5g/L 二苯胺磺酸钠指示液,用浓度为0. 1 0. 2mol/L的高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至 溶液变为紫红色为终点,得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积&。加入5毫升磷酸溶液(1+1)的作用是与Fe3+络合生成无色[Fe (PO4)2]3.,降低 了 Φ (Fe3YFe2+)的电位,使滴定终点易于观察,避免生成MnO2沉淀,防止生成低价氧化物 及滴定时的重氧化。硫酸亚铁铵标准溶液和试样溶液反应,其化学反应的离子方程式为 N03>3Fe2++4H+=N0 个 +3Fe3++2H20
硝酸钾的质量分数按下式计算cxyo-Fl}x 33.70 xl0Q _ 1 4653施勵 e/o)
X(K_= -i^x^xlOOO"
250
式中c 一高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L;
空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml ; G—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml ; V—测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积,ml ; m—试样的质量,g ;
33. 70—硝酸钾摩尔质量的三分之一,g/mol ; 1. 4653—硝酸钾与亚硝酸钠的摩尔质量比; NaN02 (%) 一混合盐中亚硝酸钠的质量分数。
权利要求
一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征在于它通过以下步骤实现a、试样溶液制备称取一定量研细的亚硝酸钠、硝酸钾混合盐均匀试样置于烧杯中,溶解稀释至容量瓶中,干过滤,弃去起始溶液;b、计算试样溶液中亚硝酸钠含量在高锰酸钾标准溶液中加入H2SO4(1+1)溶液并摇匀,使高锰酸钾标准溶液呈酸性,同时加热高锰酸钾标准溶液;用试样溶液滴定定量的五分之一高锰酸钾标准溶液,直至溶液红色消失为终点,由高锰酸钾标准溶液与试样溶液中亚硝酸钠反应的等量关系,计算试样溶液中亚硝酸钠的含量;亚硝酸钠的质量分数按下式计算X(NaNO2%)=式中c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L;V —消耗试样溶液体积,ml;m—试样的质量,g;34.50—亚硝酸钠摩尔质量的二分之一,g /mol;c、试样溶液酸化在反应完的试样溶液中加入一定量浓硫酸,将试样溶液酸化;d、计算试样溶液中硝酸钾含量将经过酸化的试样溶液置于锥形瓶中,加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,摇匀,持续加热并保持一定时间,取下,冷却至常温,依次加入水、按11比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液,用高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至溶液变为紫红色为终点,得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积V1,同时做空白试验;空白试验以水取代试样溶液置于锥形瓶中,加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液,摇匀,加入浓硫酸,持续加热并保持一定时间,取下,冷却至常温,依次加入水、按11比例稀释的磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液,用高锰酸钾标准溶液进行滴定,直至溶液变为紫红色为终点,得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积V0;硝酸钾的质量分数按下式计算X(KNO3%)=式中c —高锰酸钾标准溶液的实际浓度,mol/L;V0—空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;V1—试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,ml;V— 测定亚硝酸钠含量中消耗试样溶液的体积;ml;m— 试样的质量,g;33.70—硝酸钾摩尔质量的三分之一,g/mol;1.4653—硝酸钾与亚硝酸钠的摩尔质量比;NaNO2(%)—混合盐中亚硝酸钠的质量分数。946774dest_path_image001.jpg,885780dest_path_image002.jpg
2.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征 在于计算试样溶液中亚硝酸钠的含量时,高锰酸钾标准溶液中加入按1 :1比例稀释的硫酸 溶液后,高锰酸钾标准溶液的酸度保持在C(H+) =2. 0 2. 5mol/L,高锰酸钾标准溶液的加热 温度为70 75°C。
3.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征 在于计算试样溶液中硝酸钾含量时,试样溶液中加入过量的硫酸亚铁铵标准溶液后形成的 混合溶液须加热至沸腾并保持2 4分钟。
4.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征 在于所述的高锰酸钾标准溶液的浓度为0. 1 0. 2mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征 在于所述的硫酸亚铁铵标准溶液的浓度为0. 2 0. 3mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其特征 在于所述的二苯胺磺酸钠指示液的浓度为5g/L。
全文摘要
本发明涉及一种盐浴亚硝酸钠、硝酸钾混合盐的连续测定方法,其主要技术特征是先将亚硝酸钠、硝酸钾混合盐试样溶液加热到一定温度、在适度酸度下用高锰酸钾标准溶液滴定,利用亚硝酸钠与高锰酸钾标准溶液的定量反应,计算试样溶液中亚硝酸钠的含量;再将试样溶液酸化,加入过量硫酸亚铁铵标准溶液,加热至沸腾并保持2~4分钟,冷却至常温后依次加入水、磷酸溶液和二苯胺磺酸钠指示液,用高锰酸钾标准溶液滴定,得出试样溶液消耗高锰酸钾标准溶液的体积,同时做空白试验,得出空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,从而计算出试样溶液中硝酸钾的含量。该方法可检测分析盐浴成分的变化情况,避免盐浴成分产生“老化”现象,具有方法简单,快捷,成本低,准确度高等特点。
文档编号G01N21/79GK101949859SQ20101027779
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月10日 优先权日2010年9月10日
发明者姚春臣, 尹公晖, 张波, 曹艳, 汪灿, 肖秋兰, 许自强, 陈子宁, 黄凌 申请人:江南机器(集团)有限公司
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