专利名称：一种检测装置及油品中硫化氢的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种检测装置，以及一种油品中硫化氢的检测方法。
背景技术：
存在于石油产品中的硫化氢，容易引起油品的腐蚀性指标(银片腐蚀级别、铜片腐蚀级别)不合格，因此被视为有害物质。由于硫化氢在油品中不稳定，既容易从油中逸出，又极易发生化学反应(如被溶解在油中的氧气所氧化或受光照的影响)而转化成其它硫物种，因此，硫化氢的检测十分困难。目前，人们通常采用乙酸铅法来定性检测轻质油品(如汽油、喷气燃料和柴油)中的硫化氢。检测时，将润湿的乙酸铅试纸放置在装有轻质油品试样的检测瓶(管)口，检测瓶(管)可以用水浴加热，硫化氢从液体油相中逸出，并与润湿的乙酸铅试纸反应使之变色，从而确定汽油、喷气燃料等液体油品中硫化氢的存在。但上述检测方法存在的问题是 无法对硫化氢的含量较低的油品进行检测，更无法对含量较低的硫化氢进行定量检测。同时，还可以用博士试验法等定性检测硫化氢，也可以用测定硫醇的电位滴定法 (国家标准GB 1792，最低检出值为3 μ g/g)来定量检测硫化氢，然而，当硫化氢含量较低 (例如小于3 μ g/g)时，该方法还是无法检测到硫化氢的存在。国家标准GB/T 11061. 1规定了一种采用碘量法测定天然气中硫化氢含量的方法，该方法是用过量的乙酸锌溶液吸收天然气样中的硫化氢，使之生成硫化锌沉淀，然后加入过量的碘溶液氧化硫化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，以此测定出天然气中
硫化氢含量。国家标准GB/T 11060. 2规定了一种采用亚甲蓝法测定天然气中硫化氢含量的方法，该方法是用过量的乙酸锌溶液吸收天然气样中的硫化氢，使之生成硫化锌沉淀，然后在酸性介质和三价铁离子存在下，硫化锌与N，N-二甲基对苯二胺反应，生成亚甲蓝；通过用分光光度计测量溶液吸光度的方法测定生成的亚甲蓝，以此测定出天然气中硫化氢含量。国家标准GB/T 11061. 1和GB/T 11060. 2虽然能够检测到存在于天然气中较低含量的硫化氢，但并不能对液体油品(如汽油、喷气燃料和柴油)中的硫化氢进行检测。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中无法对油品中含量较低的硫化氢进行检测的缺陷，提供一种检测装置和检测方法，以对油品中含量较低的硫化氢进行检测。本发明提供了一种检测装置，该装置包括第一容器和第二容器，第一容器和第二容器通过导管连通，并且导管的一个端口位于第一容器的顶部且另一个端口经过第二容器的顶部延伸至第二容器的底部，其中，所述检测装置还包括第一管道、第二管道和第三管道，第一管道的一端与第一容器的底部连通，从第一管道的与第一容器的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀和第一截止阀，第二管道一端与第一管道的第一截止阀和第一三通阀之间连通，第二管道设置有第二截止阀，第三管道的一端与第二容器的顶端连
ο本发明还提供了一种油品中硫化氢的检测方法，该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中，使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器中的硫化氢吸收液，其中，该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气。本发明提供的检测装置和检测方法，能够保证在隔绝空气的条件下进行取样，从而避免了硫化氢从油品中逸出到空气中，另一方面也避免了硫化氢被空气中的氧气氧化， 从而能够对含量较低的硫化氢进行检测。
图1为显示了本发明的一种实施方式的检测装置的结构示意图；图2为显示了本发明的一种优选实施方式的检测装置的结构示意图；图3为显示了本发明提供的检测装置中用作第一气体分配器的孔板的结构示意图；图4为显示了本发明提供的检测装置中用作第二气体分配器的球面孔板剖面的示意图。
具体实施例方式如图1所示，本发明提供一种检测装置，该装置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通过导管3连通，并且导管3的一个端口位于第一容器1的顶部且另一个端口经过第二容器2的顶部延伸至第二容器2的底部，其中，所述检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端与第一容器1的底部连通，从第一管道 4的与第一容器1的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8，第二管道5 —端与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通，第二管道5设置有第二截止阀9，第三管道6的一端与第二容器2的顶端连通。在如图2所示的一种优选实施方式中，第二管道5设置有第二三通阀10，第二管道5 —端通过第二三通阀10的一个出口与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通，并且本发明的装置还包括第四管道11 ；第四管道11的一端与第二三通阀10的另一个出口连通，第四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通。在这种优选实施方式中，由于第二管道5设置有第二三通阀10且第二三通阀与第四管道11连通，因此，在切换第二三通阀10以使第一管道4和第二管道5断开后，使第二管道5与第四管道11连通，从而使来自第二管道5的惰性气体能够通过第四管道11最终排出，而由于四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通，这就避免了空气从第三管道6进入第二容器2中，从而使第二容器2与空气隔绝，以进一步降低空气对检测结果的影响。本发明中，对第一容器1没有特别的限制，只要能够保持密封且能够容纳所取的样品即可，例如，可以为具有刻度的取样管，所述取样管的底部设置有第一气体分配器12。 第一气体分配器可以为各种能够使来自第一容器1底部的气体均勻地与第一容器1内的取样样品接触的装置，例如，第一气体分配器12可以为如图3所示的孔板，在所述孔板上设置有多个第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大范围内改变，例如，通孔13的的直径为0. 2-2mm，优选为0. 5_lmm，多个第一通孔13的总截面积可以为玻璃孔板单面面积的 1-75%，优选为 1-50% ο根据本发明，对第二容器2没有特别的限制，只要能够保持密封且能够容纳气体吸收液即可，例如，可以为具有胶塞的玻璃管，第二容器2内装有气体吸收液，气体吸收液的液面高度可以在很大范围内改变，优选情况下，所述气体吸收液的高度与第二容器2的直径之比不小于1。所述气体吸收液的种类可以根据所要检测的气体的种类而进行改变，例如，所述气体吸收液可以为硫化氢吸收液，如浓度为0. 1-10%重量％的乙酸锌溶液。此外， 如图4所示，优选位于第二容器2底部的导管3的一端设置成球形或锥形结构，所述球形或锥形结构的大小能够被第二容器2所容纳，且位于第二容器2底部的导管3的一端球形或锥形结构面向第二容器2底部的部分设置成球面形成第二气体分配器14，球面上设置多个第二通孔15，这样既便于从第一容器1流入第二容器2的待测气体很好地分散到第二容器2中的气体吸收液中，并被第二容器2中的气体吸收液吸收，同时可以有效地避免第二容器2内的气体吸收液发生倒吸现象。第二通孔15的直径可以为0. 2-2_，优选为0. 5-lmm ； 多个第二通孔15总截面积为球面单面面积的1-20%，优选为1-10%。该端口与第二容器 2的底部之间的距离可以在很大范围内改变，只要位于第二容器2内的吸收液的液面即可， 优选情况下，该端口与第二容器2的底部之间的距离为0-15mm。本发明还提供了一种油品中硫化氢的检测方法，该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中，使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器中的硫化氢吸收液，其中，该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气。在本发明的一种实施方式中，所述油品中硫化氢的检测方法使用了如图1所示的检测装置，该装置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通过导管3连通， 并且导管3的一个端口位于第一容器1的顶部且另一个端口经过第二容器2的顶部延伸至第二容器2的底部，其中，所述检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端与第一容器1的底部连通，从第一管道4的与第一容器1的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8，第二管道5 —端与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通，第二管道5设置有第二截止阀9，第三管道6的一端与第二容器2的顶端连通，第二容器2内装有硫化氢吸收液，该方法包括将第一三通阀7切换至第一截止阀8和第一三通阀7之间的第一管道4与第一容器1的底部连通，打开第一截止阀8和第二截止阀9，将惰性气体源与第二截止阀9连通，使惰性气体依次通过第二管道 5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出，并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出，用惰性气体置换出其中的空气，依次关闭第一截止阀8和第二截止阀9 ；打开第一截止阀8，使含有硫化氢的油品经过第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品达到预定量；关闭第一截止阀8，打开第二截止阀9使惰性气体流过在第一容器1中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器 2中的硫化氢吸收液，使硫化氢被硫化氢吸收液吸收。在一种优选实施方式中，所述油品中硫化氢的检测方法使用了如图2所示的检测装置，该装置包括第一容器1和第二容器2，第一容器1和第二容器2通过导管3连通，并且
7导管3的一个端口位于第一容器1的顶部且另一个端口经过第二容器2的顶部并延伸至第二容器2的底部，该检测装置还包括第一管道4、第二管道5和第三管道6，第一管道4的一端与第一容器1的底部连通，从第一管道4的该端到另一端依次设置有第一三通阀7和第一截止阀8，第二管道5 —端与第一管道10的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通，第二管道5设置有第二截止阀9，第三管道6的一端与第二容器4的顶端连通，第二容器2内装有硫化氢吸收液，第二管道5设置有第二三通阀10，第二管道5 —端通过第二三通阀10的一个出口与第一管道4的第一截止阀8和第一三通阀7之间连通，其中，该装置还包括第四管道11，第四管道11的一端与第二三通阀10的另一个出口连通，第四管道11的另一端与第三管道6的两端之间连通，该方法包括将第一三通阀7切换至使第一截止阀8和第一三通阀7之间的第一管道4与第一容器1的底部连通，将第二三通阀10切换至与第一管道4 连通，打开第一截止阀8和第二截止阀9，将惰性气体源与第二截止阀9连通，使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出，并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出，用惰性气体置换出其中的空气，关闭第一截止阀8，并将第二截止阀9切换至与第四管道11连通；打开第一截止阀8，使含有硫化氢的油品经过第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品达到预定量；关闭第一截止阀8，打开第二截止阀9使惰性气体流过在第一容器1中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器2中的硫化氢吸收液，使硫化氢被硫化氢吸收液吸收。在一种优选实施方式中，本发明提供的检测方法还包括使含有硫化氢的油品流入第一容器1之前，切换第一三通阀7，使第一管道4与第一三通阀7的另一出口连通，使部分含有硫化氢的油品流出。这样可以更好地排空第一管道4内可能存在的气体，使检测的结果更加准确。根据本发明，本发明中，第一容器1没有特别的限制，只要能够保持密封且能够容纳所取的样品即可，例如，可以为具有刻度的取样管，所述取样管的底部设置有第一气体分配器12。第一气体分配器12可以为各种能够使来自第一容器1底部的气体均勻地与第一容器1内的取样样品接触的装置，例如，第一气体分配器12可以为如图3所示的孔板，在所述孔板上设置有多个第一通孔13，第一通孔13的大小可以在很大范围内改变，例如，通孔 13的直径为0. 2-2mm，优选为0. 5_lmm，多个第一通孔13的总截面积可以为玻璃孔板单面面积的1_75%，优选为1-50%。根据本发明，没有特别的限制，只要能够保持密封且能够容纳气体吸收液即可，例如，可以为具有胶塞的玻璃管，第二容器2内装有气体吸收液，气体吸收液的液面高度可以在很大范围内改变，优选情况下，所述气体吸收液的高度与第二容器2的直径之比不小于 1。所述气体吸收液的种类可以根据所要检测的气体的种类而进行改变，例如，所述气体吸收液可以为硫化氢吸收液，如浓度为0. 1-10重量％的乙酸锌溶液。此外，优选位于第二容器2底部的导管3的一端设置成球形或锥形结构，所述球形或锥形结构的大小能够被第二容器2所容纳，且位于第二容器2底部的导管3的一端球形或锥形结构面向第二容器2底部的部分设置成球面，形成第二气体分配器14，球面上设置多个第二通孔15，这样既便于从第一容器1流入第二容器2的待测气体很好地分散到第二容器2中的气体吸收液中，并被第二容器2中的气体吸收液吸收，同时可以有效地避免第二容器2内的气体吸收液发生
8倒吸现象。第二通孔15的直径可以为0. 2-2mm，优选为0. 5-lmm ；多个第二通孔15总截面积为球面单面面积的1_20%，优选为1-10%。该端口与第二容器2的底部之间的距离可以在很大范围内改变，只要位于第二容器2内的吸收液的液面下即可，优选情况下，该端口与第二容器2的底部之间的距离为0-15mm。本发明中，通过向含有硫化氢的油品中通入惰性气体，使油品中的硫化氢随惰性气体进入到第二容器2中，进入第二容器2的硫化氢被第二容器2内的乙酸锌溶液吸收，生成硫化锌沉淀，从而检测到硫化氢的存在，并且可以根据生成的硫化锌沉淀的量来确定油品中硫化氢的含量。所述惰性气体的通入量以使油品中的全部硫化氢被携带为准，可以通过硫化锌沉淀的量不再增加来判断终止通入惰性气体的时间。通入的惰性气体的量以及通入的时间当油品体积一定，且油品中的硫化氢含量在某一范围，通入惰性气体流速以及通入时间可以根据可以根据多次测定结果的异同来确定，这是本领域内技术人员都熟知的。通常，通入惰性气体流速以保持第二容器2中所出现的气泡连续流动即可。所述惰性气体可以是各种不与第一容器1中的液体(包括油品和油品中硫化氢) 以及第二容器2中的液体(如乙酸锌溶液)反应的气体，例如可以为氮气、元素周期表第零族元素气体中的一种或多种。本发明提供的方法可以检测硫化氢含量为低到0. 05 μ g/g的含硫油品。本发明提供的装置的检测方法由于是在隔绝空气的条件下进行取样，从而避免了硫化氢从油品中逸出到空气中，另一方面也避免了硫化氢被空气中的氧气氧化，从而能够对含量较低的硫化氢进行检测。优选地，本发明提供的检测方法还可以包括通过碘量法或亚甲蓝法对吸收了硫化氢的乙酸锌溶液进行定量分析。所述碘量法和亚甲蓝法为本领技术人员所公知，例如，国家标准GB/T11061. 1中公开的碘量法，以及国家标准GB/T 11060. 2中公开的亚甲基蓝法。下面通过具体的实例对本发明的检测装置和检测方法进行更加详细的描述。制备实施例1取IL加氢裂化喷气燃料(由中国石化股份公司茂名分公司提供，硫醇硫含量(以硫计)不大于ι μ g/g)，用氮气将其中的空气置换干净，并在氮气保护下，向喷气燃料中注入硫化氢(由稀硫酸与硫化钙反应生成)。通过电位滴定法测得硫化氢含量(以硫计)为 ο μ g/gO在氮气保护下，将上述含有10 μ g/g硫化氢的喷气燃料稀释200倍到硫化氢含量 0. 05 μ g/g(稀释液为上述已用氮气置换净空气的加氢裂化喷气燃料)。由此制备出的含 0. 05 μ g/g硫化氢的样品作为本发明的待测样品。检测实施例1按照附图1将装置连接好，用高纯氮气作为惰性气体将装置内的空气置换干净， 并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品，具体步骤如下(1)将第一三通阀7切换至第一三通阀7和第一截止阀8之间的第一管道4与第一容器1的底部连通，打开第一截止阀8和第二截止阀9，将惰性气体源与第二截止阀9连通，使惰性气体(氮气)依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第
9三管道6流出，并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出，用惰性气体置换出其中的空气，依次关闭第一截止阀8和第二截止阀9 ；(2)打开第一截止阀8，使制备实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器1，直至第一容器1的油品达到500mL ；(3)关闭第一截止阀8，打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1 中的待测样品(流量lOOmL/min)，使硫化氢被35mL(高度与第二容器直径比为2 1)乙酸锌溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性气体的通入时间为1小时)；(4)参照国家标准GB/T 11060. 2中的吸光度的测定步骤，对第二容器2中的乙酸锌溶液进行检测。实测硫化氢含量0.05 μ g/g。检测实施例2按照附图2将装置连接好，用高纯氮气将装置内的空气置换干净，并使用制备实施例1制得的待测样品作为油品，具体步骤如下(1)将第一三通阀7切换至与第一容器1的底部连通，将第二三通阀10切换至与第一管道4连通，打开第一截止阀8和第二截止阀9，将惰性气体源(氮气)与第二截止阀 9连通，使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4、第一容器1和第二容器2并从第三管道6流出，并使惰性气体依次通过第二管道5、第一管道4和第一截止阀8流出，用惰性气体置换出其中的空气，关闭第一截止阀8，并将第二截止阀9切换至与第四管道11连通；(2)打开第一截止阀8，使实施例1制得的待测样品经过第一管道4流入第一容器 1，直至第一容器1的油品达到500mL ；(3)关闭第一截止阀8，打开第二截止阀9使惰性气体(氮气)流过在第一容器1 中的待测样品(流量100mL/min-300mL/min)，使硫化氢被35mL乙酸锌溶液(20g/L)完全吸收(控制惰性气体的通入时间为1小时)；(4)参照国家标准GB/T 11060. 2中的吸光度的测定步骤，对第二容器2中的乙酸锌溶液进行检测。实测硫化氢含量0.05 μ g/g。通过以上实施例可以看出，本发明提供的检测装置和检测方法不但能够检测出含量较低的硫化氢的存在(达到0. 05 μ g/g)，并且还能够对样品进行定量的检测，从而扩大了对石油产品的检测范围。
权利要求
1.一种检测装置，该装置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器 (2)通过导管C3)连通，并且导管(3)的一个端口位于第一容器(1)的顶部且另一个端口经过第二容器( 的顶部延伸至第二容器( 的底部，其中，所述检测装置还包括第一管道 0)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端与第一容器(1)的底部连通，从第一管道(4)的与第一容器(1)的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8)，第二管道( 的一端与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通，第二管道( 设置有第二截止阀(9)，第三管道(6)的一端与第二容器O)的顶端连通。
2.根据权利要求1所述的装置，其中，第二管道( 设置有第二三通阀(10)，第二管道 (5)的一端通过第二三通阀(10)的一个出口与第一管道(4)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通。
3.根据权利要求2所述的装置，其中，该装置还包括第四管道(11)；第四管道(11)的一端与第二三通阀(10)的另一个出口连通，第四管道(11)的另一端与第三管道(6)的两端之间连通。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，第一容器(1)为具有刻度的取样管，取样管的底部设置有第一气体分配器(12)。
5.根据权利要求4所述的装置，其中，第一气体分配器(1 为孔板，孔板上设置有多个第一通孔(13)，第一通孔(1 的直径为0. 2-2mm，多个第一通孔(1 总截面积为孔板单面面积的-75%。
6.根据权利要求5所述的装置，其中，第一通孔(1 的直径为0.5-lmm，第一通孔(13) 总截面积为孔板单面面积的1_50%。
7.根据权利要求1所述的装置，其中，位于第二容器( 底部的导管C3)的一端设置成球形或锥形结构，所述球形或锥形结构的大小能够被第二容器(2)所容纳。
8.根据权利要求1或7所述的装置，其中，位于第二容器( 底部的导管C3)的一端球形或锥形结构面向第二容器( 底部的部分设置成球面，形成第二气体分配器(14)，球面上设置有多个第二通孔(15)，第二通孔(1 的直径为0. 2-2mm，多个第二通孔(1 总截面积为球面单面面积的1_20%。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，第二通孔(1 的直径为0.5-lmm，多个第二通孔 (15)总截面积为球面单面面积的1_10%。
10.根据权利要求1或7、8所述的装置，其中，位于第二容器( 底部的导管(3)的一端锥形的端口与第二容器⑵底部的距离为0-15mm。
11.根据权利要求1或7、8、10所述的装置，其中，第二容器O)内装有气体吸收液，气体吸收液的液面高度与第二容器O)的直径之比不小于1。
12.根据权利要求11所述的装置，其中，气体吸收液为硫化氢吸收液。
13.一种油品中硫化氢的检测方法，该方法包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中，使惰性气体流过在第一容器中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器中的硫化氢吸收液，其中，该方法还包括将含有硫化氢的油品定量地引入第一容器中之前，用惰性气体置换第一容器和第二容器中的空气。
14.根据权利要求13所述的方法，其中，该方法使用一种检测装置进行，该装置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通过导管C3)连通，并且导管(3) 的一个端口位于第一容器(1)的顶部且另一个端口经过第二容器( 的顶部延伸至第二容器O)的底部，其中，所述检测装置还包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端与第一容器(1)的底部连通，从第一管道的与第一容器(1)的底部连通的一端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8)，第二管道( 一端与第一管道的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通，第二管道( 设置有第二截止阀(9)，第三管道(6)的一端与第二容器O)的顶端连通，第二容器O)内装有硫化氢吸收液，该方法包括将第一三通阀(7)切换至第一截止阀⑶和第一三通阀(7)之间的第一管道⑷与第一容器(1)的底部连通，打开第一截止阀(8)和第二截止阀(9)，将惰性气体源与第二截止阀(9)连通，使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器O)并从第三管道(6)流出，并使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止阀(8)流出，用惰性气体置换出其中的空气，依次关闭第一截止阀(8)和第二截止阀 (9)；打开第一截止阀(8)，使含有硫化氢的油品经过第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品达到预定量；关闭第一截止阀(8)，打开第二截止阀(9)使惰性气体流过在第一容器(1)中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器 (2)中的硫化氢吸收液，使硫化氢被硫化氢吸收液吸收。
15.根据权利要求13所述的方法，其中，该方法使用一种检测装置进行，该装置包括第一容器(1)和第二容器O)，第一容器(1)和第二容器( 通过导管C3)连通，并且导管(3) 的一个端口位于第一容器(1)的顶部且另一个端口经过第二容器( 的顶部并延伸至第二容器O)的底部，该检测装置还包括第一管道G)、第二管道( 和第三管道(6)，第一管道的一端与第一容器(1)的底部连通，从第一管道的该端到另一端依次设置有第一三通阀(7)和第一截止阀(8)，第二管道( 一端与第一管道(10)的第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间连通，第二管道( 设置有第二截止阀(9)，第三管道(6)的一端与第二容器(4)的顶端连通，第二容器O)内装有硫化氢吸收液，第二管道( 设置有第二三通阀(10)，第二管道( 一端通过第二三通阀(10)的一个出口与第一管道(4)的第一截止阀 (8)和第一三通阀(7)之间连通，其中，该装置还包括第四管道(11)，第四管道(11)的一端与第二三通阀(10)的另一个出口连通，第四管道(11)的另一端与第三管道(6)的两端之间连通，该方法包括将第一三通阀(7)切换至第一截止阀(8)和第一三通阀(7)之间的第一管道(4)与第一容器(1)的底部连通，将第二三通阀(10)切换至与第一管道(4)连通，打开第一截止阀 (8)和第二截止阀(9)，将惰性气体源与第二截止阀(9)连通，使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道0)、第一容器(1)和第二容器( 并从第三管道(6)流出，并使惰性气体依次通过第二管道(5)、第一管道(4)和第一截止阀(8)流出，用惰性气体置换出其中的空气，关闭第一截止阀(8)，并将第二截止阀(9)切换至与第四管道11连通；打开第一截止阀(8)，使含有硫化氢的油品经过第一管道(4)流入第一容器(1)，直至第一容器(1)的油品达到预定量；关闭第一截止阀(8)，打开第二截止阀(9)使惰性气体流过在第一容器(1)中的含有硫化氢的油品，使携带有硫化氢的惰性气体流过在第二容器(2)中的硫化氢吸收液，使硫化氢被硫化氢吸收液吸收。
16.根据权利要求14或15所述的方法，其中，该方法还包括使含有硫化氢的油品流入第一容器(1)之前，切换第一三通阀(7)，使第一管道与第一三通阀(7)的另一出口连通， 使部分含有硫化氢的油品流出。
17.根据权利要求14或15所述的方法，其中，第一容器(1)为具有刻度的取样管，取样管的底部设置有第一气体分配器(12)。
18.根据权利要求14或15所述的方法，其中，第一气体分配器(1 为孔板，孔板上设置有多个第一通孔(13)，通孔(1 的直径为0. 2-2mm，多个第一通孔(1 的总截面积为玻璃孔板单面面积的1_75%。
19.根据权利要求14或15所述的方法，其中，位于第二容器( 底部的导管(3)的一端设置成球形或锥形结构，所述球形或锥形结构的大小能够被第二容器(2)所容纳。
20.根据权利要求14或15所述的方法，其中，位于第二容器( 底部的导管(3)的一端的端口与第二容器O)的底部之间的距离为0-15mm。
全文摘要
本发明提供了一种检测装置以及一种油品中硫化氢的检测方法。本发明提供的检测装置和检测方法中，由于能够确保在隔绝空气的条件下进行取样，从而避免了硫化氢从油品中逸出到空气中，另一方面也避免了硫化氢被空气中的氧气氧化，从而能够对含量较低的硫化氢进行检测。同时本发明提供的检测装置和检测方法还能够实现对硫化氢的定量检测，从而扩大了对石油产品的检测范围。
文档编号G01N21/82GK102455299SQ201010519530
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者吴明清, 张小云, 李涛, 潘光成, 陶志平 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院