专利名称：一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法
技术领域：
本发明涉及一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法。
背景技术：
石油开采过程中伴随有地层水的产生，而Ba2+、Sr2+、S042_等阴阳离子存在于不同地层水与注入水中，当含有Ba2+、Sr2+、SO/—的两种水相混合后极易产生硫酸钡、硫酸锶垢， 它堵塞地面管线及岩石孔隙，严重影响原油生产。由于钡、锶垢不易被一般的酸溶解，一旦生成很难除去，油田现场通常采用投加防垢剂来防止钡、锶垢的生成。防垢剂的早期应用可追溯到上世纪30年代，当时所用的防垢剂多为天然产物(如木质素和丹宁等)，在组成和性能上并不稳定，加酸(硫酸或盐酸)控垢也是这一年代所用方法之一。到了上世纪40年代，人们已经能够利用Langelier指数或Ryznar指数预测水的结垢倾向，但在技术上仍采用加酸调PH值的控垢手段。自上世纪50年代国外首次采用聚磷酸盐作防垢剂以来，防垢剂在国外发展迅速，目前已有数千种防垢剂投放市场，如美国的 Nalco-8365、Nalco-3350 ；日本的 T-225，NW-25 等。我国的防垢剂的研究起步较晚，但发展速度很快，目前差不多国外有的产品我国也能生产。国内油气田常用防垢剂主要有有机膦酸盐类、高分子聚合物类、有机膦酸盐与聚羧酸盐复合类。一般说来，有机膦酸盐(酯)主要用于防碳酸盐垢，聚羧酸及其衍生物主要用于防硫酸盐垢，复合防垢剂主要用于防混合垢。自80年代末以来，国内外对有机膦羧酸、含磷聚合物类防垢剂的开发给予了极大关注，相继开发了多种产品。该类防垢剂分子结构中既还有膦酸基团(-P03H2)，又含有羧酸基团(-C00H)，因此，它同时具有防垢和缓蚀两种性能，不仅对碳酸盐垢防垢效果好，而且对 CaS04、BaS04等硫酸盐垢也非常有效。在各类垢中，硫酸盐垢是最难处理的，特别是BaS04，因此各国都在竟相研究其对付办法。M. C. Van等人进行了旨在确定聚羧酸分子结构与其抑制BaS04晶体生长能力间关系的研究，他们采用了聚羧酸和聚马来酸为主干的接有不同亲、憎水基团(如羟基、羧酸、 磺基、酰基)的聚电解质及聚丙烯酸和两种马来酸进行实验。实验结果表明，憎水基团的引入往往使防垢效果降低，如果引入的基团能够取代或增强象羧基这类基团的浓度和BaS04、 CaS04晶体上的钡、钙的络合稳定性，那么就能增强防垢能力。上述研究结果已为实验所证实，丙烯酸、马来酸与许多带有羟基、磺基、酰基的烯类单体或次膦酸所合成的共聚物(齐聚物)均表现出较好的防垢的BaS04、CaS04能力。如成都科技大学与长庆油田共同研制的 BS-2E，天研院开发的CT4-52，美国Nalco公司生产的V-953等防垢剂。BS-2E防垢剂(马来酸/醋酸乙烯酯的二元共聚物与有机膦酸盐复配)对于抑制BaS04、SrS04结垢有很好的效果，其性能基本达到了美国Nalco公司生产的V-953水平。CT4-52防垢剂(膦基聚马来酸酐)不仅能有效地抑制碳酸盐结垢，而且对BaS04、SrS04等硫酸盐垢也有很好的阻垢效在各类钡、锶垢防垢剂的研制过程中，聚合物防垢剂的研发是一大热点。目前，国内已经开发出了一些性能优异的防垢剂，国内多用其它单体与马来酸酐、丙烯酸共聚以期提高防垢效率，如丙烯酸/丙烯酸酯共聚物、丙烯酸/丙烯酰胺共聚物、磺化苯乙烯/马来酸酐共聚物、马来酸酐/醋酸乙烯酯/丙烯酸酯共聚物等。但由于没有从根本上改变聚合物的结构，达不到预期的效果。国外在这方面的研究也非常活跃，能生物降解的聚天冬氨酸盐的防垢剂在研究之中，莫比尔石油公司开发出一种新防垢剂，能够抑制多价金属离子结垢，据报道Ambar强化增产集团公司将具有螯合性能的产物用于防碳酸钙、硫酸钡、 硫酸锶垢的生成，加拿大也正在研制一种能防硫酸钡垢的防垢剂。随着近年来环保意识的提高，人们开始着手研发绿色防垢剂，来降低甚至是消除防垢剂所带来对环境污染的负面效果。聚合物除垢剂是由结构相同、组成相同但相对分子质量不同的同系高分子组成的混合物，高分子聚合产物具有多分散性。聚合物的相对分子质量及其分布影响其性能，因此，估算或者测定聚合物的相对分子质量及其分布可以获得确定聚合物结构与性能关系的重要数据。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种操作简单、能准确测定特性粘数、且测定精度高的聚合物防垢剂的特性粘数测定方法。本发明的目的通过下述技术方案实现一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法， 包括以下步骤(a)准确称取0. 05g左右经纯化、完全干燥的聚合物除垢剂样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在25°C恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；(b)在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D球，并固定好；(c)用移液管从A管注入IOmL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温lOmin，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0. 2s以内，取三次的平均值为浓度Cl的流出时间、；(d)用移液管吸取5mL蒸馏水；从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均勻， 再从B管吸溶液至D球，再恒温lOmin，按操作步骤4测定浓度C2即2/3Q浓度溶液的流出时间t2 ；(e)用同样的方法分别再加入5mL、IOmLUOmL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5 ；(f)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入 10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温lOmin，测定纯溶剂的流出时间tQ ；(g)将记录好的数据进行数据处理；在数据处理中，为方便起见，一般不用溶液的真实浓度计算和作图，而采用相对浓度；设Ctl是溶液的初始浓度，C为溶液的真实浓度，C' 为相对浓度，则有C = C' C0,起始溶液的相对浓度C'为1，依次加入5mL、5mL、IOmL, IOmL,溶剂稀释后的相对浓度C'分别为2/3、1/2、1/3、1/4，由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度I、增比粘度nsp、对数粘度In i^，比浓粘度nsp/c'和比浓对数粘度InIiyc'，根据以上数据，以nsp/c'和Innyc'为纵坐标，以相对浓度C' 为横坐标作图，将直线外推至C' =0，得到截距为A'，则特性粘数[η] =A' /C。。
所述步骤(b)开始前，首先将粘度计清洗干净。
所述步骤(b)中，恒温水浴的温度为30 士0. 1 °C。综上所述，本发明的有益效果是操作简单、能准确测定特性粘数、且测定精度高。
图1为本发明的粘度计的结构示意图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。实施例本发明涉及的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法，包括以下步骤(a)准确称取0. 05g左右经纯化、完全干燥的聚合物除垢剂样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在25°C恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；(b)在粘度计如图1所示的B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中， 使水面完全浸入D球，并固定好；(c)用移液管从如图1所示的A管注入IOmL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温lOmin，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线，开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0. 2s以内，取三次的平均值为浓度Cl的流出时间、；(d)用移液管吸取5mL蒸馏水；从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均勻， 再从B管吸溶液至D球，再恒温lOmin，按操作步骤4测定浓度C2即2/3Q浓度溶液的流出时间t2 ；(e)用同样的方法分别再加入5mL、IOmLUOmL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5 ；(f)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入 10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温lOmin，测定纯溶剂的流出时间tQ ；(g)将记录好的数据进行数据处理；在数据处理中，为方便起见，一般不用溶液的真实浓度计算和作图，而采用相对浓度；设Ctl是溶液的初始浓度，C为溶液的真实浓度，C' 为相对浓度，则有C = C' C0,起始溶液的相对浓度C'为1，依次加入5mL、5mL、IOmL, IOmL, 溶剂稀释后的相对浓度C'分别为2/3、1/2、1/3、1/4，由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度I、增比粘度ηsp、对数粘度In I，比浓粘度nsp/C'和比浓对数粘度iniiyc'，根据以上数据，以nsp/c'和lnnyc'为纵坐标，以相对浓度C'为横坐标作图，将直线外推至C' =0，得到截距为A'，则特性粘数[η] =A' /C。。所述步骤(b)开始前，首先将粘度计清洗干净。所述步骤(b)中，恒温水浴的温度为30 士0. 1 °C。上述测定方法操作简单、能准确测定特性粘数、且测定精度高。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法，其特征在于，包括以下步骤(a)准确称取0.05g左右经纯化、完全干燥的聚合物除垢剂样品，用20mL蒸馏水溶解并转移至25mL容量瓶中，待溶解完全后，在25°C恒温水浴中经恒温后，补加水稀释至刻度；(b)在粘度计B、C支管上套上20cm乳胶管，垂直放入恒温水浴中，使水面完全浸入D 球，并固定好；(c)用移液管从A管注入IOmL用玻砂漏斗过滤后的聚合物溶液，恒温lOmin，然后用夹子夹住C管上的乳胶管使不通气，用洗耳球从B管吸气，使溶液沿B管上升至D球的一半，停止吸气，先拿开洗耳球，再松开C管夹；A管中液体的液面不断下降，当液面流经a刻度线， 开始计时，当液面流经b刻度线，停止计时，此即流出时间；重复操作两次，使三次的流出时间相差在0. 以内，取三次的平均值为浓度Cl的流出时间、；(d)用移液管吸取5mL蒸馏水；从A管注入A球，从C管用洗耳球吹气使混合均勻，再从B管吸溶液至D球，再恒温lOmin，按操作步骤4测定浓度C2即2/3Q浓度溶液的流出时间t2 ；(e)用同样的方法分别再加入5mL、10mL、10mL蒸馏水，分别测定浓度为起始浓度的 1/2、1/3和1/4的溶液在毛细管中的流出时间t3、t4、t5 ；(f)取出粘度计，倒出聚合物溶液，将粘度计洗干净，在用蒸馏水淌洗两次；注入 10-20mL蒸馏水，将粘度计安装在恒温水浴中，恒温lOmin，测定纯溶剂的流出时间tQ ；(g)将记录好的数据进行数据处理；在数据处理中，为方便起见，一般不用溶液的真实浓度计算和作图，而采用相对浓度；设Ctl是溶液的初始浓度，C为溶液的真实浓度，C'为相对浓度，则有C = C' C0,起始溶液的相对浓度C'为1，依次加入5mL、5mL、IOmL, 10mL、溶剂稀释后的相对浓度C'分别为2/3、1/2、1/3、1/4，由实验测得的流出时间计算出不同浓度溶液的流出时间t，相对粘度I、增比粘度ηsp、对数粘度In I，比浓粘度nsp/C'和比浓对数粘度Innyc'，根据以上数据，以nsp/c'和Innyc'为纵坐标，以相对浓度C'为横坐标作图，将直线外推至C' =0，得到截距为A'，则特性粘数[η] =A' /C。。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法，其特征在于，所述步骤(b)开始前，首先将粘度计清洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法，其特征在于，所述步骤(b)中，恒温水浴的温度为30士0. 1°C。
全文摘要
本发明公开了一种聚合物防垢剂的特性粘数测定方法。该聚合物防垢剂的特性粘数测定方法包括溶解聚合物除垢剂样品，安装粘度计，测出流出时间t1、t2、t3、t4、t5，计算特性粘数等步骤。本发明操作简单、能准确测定特性粘数、且测定精度高。
文档编号G01N11/00GK102455275SQ201010540518
公开日2012年5月16日 申请日期2010年10月18日 优先权日2010年10月18日
发明者袁俊海 申请人:袁俊海