专利名称：一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法
技术领域：
本发明涉及一种同时对多种水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检 测方法。
背景技术：
荧光增白剂作为一种荧光染料，因其具有可使略带黄色的基质增白而又不损伤基 质的特殊增白剂效果，在纺织、造纸、洗涤、塑料等行业中大量使用，其增白效果是一般的漂 白和上蓝所无法比拟的。因此，荧光增白剂正日益受到人们的青睐，无论是在品种上还是在 产量上都处于一个上升的阶段。
荧光增白剂的品种多，2000年版《染料索引》中登录荧光增白剂的化学结构或组成 已近400个。世界市场流行的商品牌号大于2500个，归属不少于15个化学结构类型，300 种以上的化合物。
如此多的增白剂品种分析困难，目前文献介绍的用于分析荧光增白剂的方法有紫 外分光光度法、荧光光度法、薄层分析法、高效液相色谱法。紫外分光光度法和荧光光度法 可用于荧光增白剂含量及荧光强度的测定，不能确定增白剂的品种。薄层分析法灵敏度高、 选择性好，但重复性差，且检测步骤繁琐，仅能做到半定性和半定量分析。
专利CN100578216C中公开了一种用于卷烟用纸中荧光增白剂VBL、ABP的色谱定 量测定方法。此方法采用等度洗脱，利用反相液相色谱法成功定量测定了卷烟用纸中增白 剂VBL、ABP的含量，但未能进一步鉴定其它品种的荧光增白剂。发明内容
本发明的目的就是克服目前定性检测同类型荧光增白剂不同品种时，不能在同一 种检测条件下，同时鉴定不同品种荧光增白剂的缺陷，一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类 荧光增白剂的色谱定性检测方法，以达到自动化程度高、操作简便、快速、高效的目的。
本发明是通过以下技术方案实现的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，是通过以下步骤 来实现的(1)样品前处理称取0.1500g荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定 容，超声脱气lOmin，过0. 45Mfli滤膜，得测试样；(2)色谱条件使用紫外检测器，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱柱，检测 波长为2Mnm，洗脱方式为梯度洗脱，流动相A为内含0. 1-5. Ommol/L季铵盐类离子对试剂 的0. 01-0. lmol/L缓冲盐溶液，流动相B为有机溶剂，流动相流速为0. 5-2. OmL/min,柱温 为20-40°C，流动相pH值为6. 0-7. 0 ；(3)检测
所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵或四丁基溴化铵。
所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四乙基溴化铵。 取2μ 测试样品进样，分析时长为10 30min，即得t
本发明所述的荧光增白剂的化学式为
权利要求
1.一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，其特征是包括 以下步骤(1)样品前处理称取0.1500g荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，转入50 mL容量瓶，定 容，超声脱气lOmin，过0. 45Mfli滤膜，得测试样；(2)色谱条件使用紫外检测器，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱柱，检测 波长为2Mnm，洗脱方式为梯度洗脱，流动相A为内含0. 1-5. Ommol/L季铵盐类离子对试剂 的0. 01-0. lmol/L缓冲盐溶液，流动相B为有机溶剂，流动相流速为0. 5-2. OmL/min,柱温 为20-40°C，流动相pH值为6. 0-7. 0 ；(3)检测取2μ 测试样品进样，分析时长为10 30min，即得。
2.根据权利要求1所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性 检测方法，其特征是所述的荧光增白剂的化学式为
3.根据权利要求1或2所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定 性检测方法，其特征是所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四甲基溴化铵、四乙基 溴化铵或四丁基溴化铵。
4.根据权利要求3所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性 检测方法，其特征是所述的流动相A中的季铵盐类离子对试剂为四乙基溴化铵。
5.根据权利要求1或2所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定 性检测方法，其特征是所述的流动相A中的缓冲盐为磷酸盐、或醋酸盐。
6.根据权利要求5所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性 检测方法，其特征是所述的流动相A中的缓冲盐为醋酸胺。
7.根据权利要求1或2所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定 性检测方法，其特征是所述的流动相B有机溶剂为乙腈、或甲醇。
8.根据权利要求7所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性 检测方法，其特征是所述的流动相B有机溶剂为乙腈。
9.根据权利要求1或2所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定 性检测方法，其特征是所述的测试样首先经反相高效液相色谱分离，然后用于步骤(3)的检 测。
10.根据权利要求1或2所述的一种鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱 定性检测方法，其特征是所述的流动相A配制之后，先经过0. 45Mffl的水膜进行过滤并脱气处理。
全文摘要
本发明公开了一种用于鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱定性检测方法，目的就是克服目前定性检测同类型荧光增白剂不同品种时，不能在同一种检测条件下，同时鉴定不同品种荧光增白剂的缺陷。将荧光增白剂用二次蒸馏水溶解，定溶，超声脱气后经滤膜，色谱检测条件为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的反相C18色谱，采用有机溶剂，采用紫外检测器，检测波长为254nm。本发明的优点是提供了一种自动化程度高、操作简便、快速的鉴定水溶性二苯乙烯双三嗪类荧光增白剂的色谱检测方法，在该检测条件下，根据样品的保留时间，可同时对此五种荧光增白剂进行定性检测，快速分析出荧光增白剂的品种。
文档编号G01N30/06GK102033117SQ20101056115
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者刘爱玲, 季东峰, 张天玉, 甘宏宇, 谌孟晴 申请人:山西青山化工有限公司