专利名称：一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法
技术领域：
本发明属于离子色谱分析技术领域，具体涉及一种可同时实现水中多种阴离子测 定的高灵敏度测试方法。可用于室内或野外对海水、地下水、工业废水、热泉水等样品中的 多种阴离子(Cr、NO” NO” S042-、Bi·-、Γ, S2O32O 的分析。
背景技术：
自然界中，温泉水、海水、地下水、工业废水等水体中均含有不同种类、不同浓度的 阴离子，包括性质较为稳定的C1_、N02_、N03_、S042_及易极化、易发生氧化还原反应的Br_、I_、
，经典的湿式化学分析只能采用不同的化学方法分别测定，而且具有干扰多、时间长、 灵敏度低等缺点。离子色谱法适合于对样品中多种阴离子的同时分析，依据检测器的不同，分析对 象和测试灵敏度及检测限也有所差别。电导检测器具有通用性，但其灵敏度较低，检出限较 高，尤其是对于易极化的阴离子(如Br_、Γ、幼32_等)，由于这些离子易发生氧化还原反应， 检测灵敏度低且干扰多。安培检测器是根据目标离子在电极表面发生氧化还原反应时电流 变化进行检测，灵敏度较高，但安培检测器为一种选择性检测器，仅适用于测定具有电化学 活性的离子，难以测定Cl—、NO” SO/—等离子。目前要使这些离子同时实现高灵敏度测试， 需采用两种检测器联用的方式来实现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方 法，分析对象不仅包括Cl_、N02_、NO” S042_，还包括易极化阴离子Br_、Γ、&032_。各离子检 测下限低，达 ηΜ 级:CF 0. 61nM、NO2- 0. 94nM、NOf 0. 93nM、SO, 0. 81nM、Br" 0. 90nM、Γ 2.48nM、S20广 1. 84nM。本发明提出的可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法，采用离子 色谱仪对水中多种阴离子进行测定，所述离子色谱仪包括阴离子分析柱DIONEX IonPac AS9-HC、保护柱DIONEX IonPac AG9-HC、抑制器和电导检测器，具体步骤如下
将水样经0. 45 μ m滤膜过滤后，经注射器注入离子色谱仪的进样定量环中，淋洗液为 9mM: ImM的Na2CO3与NaHCO3的混合溶液，控制淋洗液流速为0. 9 1. lml/min，保护柱和分 析柱的柱温为，电导检测器的检测池温度为28 32°C，抑制器的抑制电流为88mA， 进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的聚醚醚酮(PEEK)管。本发明的有益效果在于仅利用电导检测器同时实现了水中多种阴离子(包括易极 化阴离子)的高灵敏度测定，测定对象广泛，检测限低(达ηΜ级)，适用于室内或野外对海水、 地下水、工业废水等水体中多种阴离子同时分析。
图1为实施例1中的离子色谱图。
具体实施例方式下面结合实施例详细说明本发明的实施。实施例1 1、样品准备
配制Cl—、N02-、Br—、N03-、S042—、Γ、S2O32"的混合溶液，CF浓度为2 μ Μ,其余离子浓度均 为1 μ Μ，以9mM: ImM的Na2CO3于NaHCO3的混合溶液为淋洗液。2、样品分析
用IOmL注射器吸取上述溶液10mL，注入戴安IC-1500离子色谱仪，阴离子保护柱和分 析柱型号分别为DIONEX IonPac AG9-HC (4讓 i. d. X50mm)禾ΠDIONEX IonPac AS9-HC (4讓 i. d. X 250mm)，淋洗液为9mM: ImM的Nei2CO3与NaHCO3的混合溶液，流速为0. 9ml/min，进样 定量环为外径1/16 in、内径0. 030 in,长度为7m的PEEK管，抑制器为DIONEX ASRS 300， 抑制电流为88mA，柱温和检测池温度为28 32°C。本实施例分析谱图如附图1所示，各离子的出峰时间如下
cr - 7. 67min，N(V — 8. 33min、Br- — 9. 39 min、N(V — 9. 99 min、S0广 一 12. 91 min、 Γ — 17. 19 min、S2O32- — 22. 54min。实施例2:
配制系列浓度的含有Cr、N02-、Br—、N03-、S042—、Γ、S2O32"的混合溶液，各溶液中离子浓 度如表1所示，
表1系列混合溶液的浓度
权利要求
1. 一种可同时实现水中多种阴离子测定的高灵敏度测试方法，其特征在于采用离子 色谱仪对水中多种阴离子进行测定，所述离子色谱仪包括阴离子分析柱DIONEX IonPac AS9-HC、保护柱DIONEX IonPac AG9-HC、抑制器和电导检测器，具体步骤如下将水样经0. 45 μ m滤膜过滤后，经注射器注入离子色谱仪的进样定量环中，淋洗液为 9mM: ImM的Nei2CO3与NaHCO3的混合溶液，控制淋洗液流速为0. 9 1. lml/min，保护柱和分 析柱的柱温为，电导检测器的检测池温度为28 32°C，抑制器的抑制电流为88mA， 进样定量环为外径1/16 in、内径0.030 in，长度为7m的聚醚醚酮管。
全文摘要
本发明涉及一种可同时实现水中多种阴离子的高灵敏度测试方法，分析对象不仅包括Cl-、NO2-、NO3-、SO42-，还包括易极化离子Br-、I-、S2O32-。采用阴离子分析柱AS9-HC与保护柱AG9-HC两柱联用，淋洗液为Na2CO3－NaHCO3，浓度比为9mm1mm，淋洗液流速为0.9~1.1ml/min，检测器为电导检测器，抑制器电流88mA，柱温和检测池温度28～32℃，所用定量环为内径0.030in、外径1/16in、长度为7m的PEEK管。各离子的检测下限低，达nm级Cl-0.61nm、NO2-0.94nm、NO3-0.93nm、SO42-0.81nm、Br-0.90nm、I-2.48nm、S2O32-1.84nm。本发明操作简单、方便，可用于在室内或野外实现多种阴离子的高灵敏度测定。
文档编号G01N30/02GK102128890SQ20101059025
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者任德章, 周怀阳, 王虎 申请人:同济大学