用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置的制作方法

文档序号:5883881阅读:394来源:国知局
专利名称:用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置的制作方法
技术领域
本发明涉及的是一种分析化学技术领域的装置,具体是一种用于测定酸碱浓度的 电迁移酸碱滴定(electromigration acid-base titration, EABT)装置。
背景技术
酸碱滴定是以酸碱反应为基础的滴定分析方法。在酸碱滴定中,溶液的PH怎样随 着标准物质的滴入而改变,怎样选择指示剂确定终点,并使该终点能充分接近化学计量点, 从而获得尽量准确的测定结果,是至关重要的。至今,已经有三种酸碱滴定方法。第一种是用滴定管操作的酸碱体积滴定。1791 年Descroizilles设计了第一个量筒型的滴定管,1拟4年(iay-Lussac首次用滴定管滴定了 标准靛蓝溶液。18世纪50年代Mohr对酸碱滴定的方法和普及方面做出了巨大的贡献,编 写了第一本“分析化学滴定方法” (Haber, F.,Klemensiewicz, Ζ. Z. Phys. Chem.,1909,65, 385-431)以溶液的pH为纵坐标,所滴入的滴定剂的物质的量或体积为横坐标,绘制滴定曲 线,它能展示滴定过程中PH的变化规律。第二种是电导酸碱滴定方法。用电导仪测定滴 定溶液的电导,通过测定酸碱滴定终点溶液电导变化来测定酸碱浓度(Walker,J. L. Anal. Chem.,1971,43,91A)第三种是电位滴定。电位仪测定溶液的氧化电位来指示酸碱滴定的平 衡点(Kocaoba, S.,Aydogan, F.,Afsar, H.,Rev. Anal. Chem.,2008,27,123-130)。传统的酸碱中和滴定,对指示剂的选择有很高要求,要求指示滴定终点的变色点 在指示剂的变色范围内,但是指示剂的变色范围(指从一色调改变至另一色调)不是根据 PKa值计算出来的,而是依靠肉眼观察出来的,由于肉眼对颜色的敏感度不同,加上两种颜 色互相影响,所以实际观察结果彼此常有差别。挑选指示剂的变色范围应在滴定PH突越范 围内,挑选合适的指示剂在有些情况下会有一定的困难。

发明内容
本发明的目的就是针对以上存在的问题,提供一种用于测定酸碱浓度的电迁移酸 碱滴定装置,该装置利用移动中和界面(moving neutralization boundary,MNB)原理形成 反应界面,通过记录单位时间内MNB的相对距离不同来测定酸碱浓度。不同酸碱指示剂对 MNB实验结果无明显影响,因此能够解决传统酸碱滴定时挑选指示剂的困难。本发明是通过以下技术方案实现的,本发明包括两个电解液槽、凝胶管、两个蠕 动泵、两个废液槽、电压供给装置和数据记录装置,其中电压供给装置的正极分别与凝胶 管的一端、阳极蠕动泵以及阳极废液槽相连接,电压供给装置的负极分别与凝胶管的另一 端、阴极蠕动泵以及阴极废液槽相连接,阳极蠕动泵和阴极蠕动泵分别与各自对应的阳极 电解液槽和阴极电解液槽相连接,数据记录装置设置于凝胶管上。所述的电压供给装置包括直流电源、两个电极和两个电极管,其中阳极电极和 阴极电极分别安装在各自对应的阳极电极管和阴极电极管中并与直流电源的正负极相连, 阳极电极管和阴极电极管的一端分别与阳极废液槽和阴极废液槽相连接,阳极电极管和阴极电极管的另一端与凝胶管的阳极端和阴极端相连。所述的直流电源的输出电压为最高600V/100mA电流,可实现恒压和恒流操作。所述的电极为金属钼电极、金电极或石墨电极。所述的凝胶管的内部两端对应分别为阳极侧和阴极侧,其中阳极侧内设有凝胶 管内含凝胶、酸溶液、背景电解质溶液和指示剂,阴极侧内设有凝胶、碱溶液、背景电解质溶 液和指示剂。所述的背景电解质含量为50-400mmol/L。所述的指示剂为酸碱指示剂。所述的阳极电解液槽以及阴极电解液槽中分别注有与凝胶管中相同的酸溶液和 背景电解质溶液或碱溶液和背景电解质溶液。所述的背景电解质溶液为锂离子、钾离子或钠离子的电解质溶液。所述的数据记录装置包括CXD相机和刻度标尺,其中(XD相机垂直置于凝胶管上 方,刻度标尺位于凝胶管下方。本装置通过以下方式进行工作蠕动泵分别将阳极电解液槽和阴极电解液槽中的 酸碱溶液泵入到凝胶管阳极端和阴极端、以及阳极电极管和阴极电极管中,电极管中的电 极通过导线与直流电源相连。施加电压后,阳极端的H+,阴极端的0H_分别向阴极、阳极移 动,当两离子相遇时发生中和反应进而形成MNB ;当H+的流通量大于0H_的流通量时,界面 向阴极方向移动;反之,界面会向阳极移动;当H+的流通量等于OH—的流通量时,界面静止 不动(Cao,C. X.,Fan, L. Y.,Zhang, W. Aanlyst, 2008,133,1139-1157)。在凝胶管的下方放 置刻度标尺用于标识界面位置,凝胶管上方垂直安装CCD相机用来记录MNB的移动距离,进 而计算有关酸或碱浓度。本发明有以下优点和效果第一、本装置进行的电迁移酸碱滴定中指示剂只是确定界面移动距离。实验验证 指示剂对界面移动距离的改变无明显影响,很大程度上消除了选择指示剂的麻烦。第二、实验验证了强酸强碱及弱酸强碱的滴定效果,证明该方法稳定、可靠、有效。 本装置还应用于凯氏定氮测定蛋白质中的含氮量。此装置可以运用到更多的滴定方法中。


图1为本发明的结构示意图。图2为本发明的电压供给装置结构示意图。图3为本发明的数据记录装置结构示意图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的实施例作详细说明,本实施例在以本发明技术方案为前 提下进行实施,给出了详细的实施方式和具体的操作过程,但本发明的保护范围不限于下 述的实施例。如图1所示,本实施例包括阳极电解液槽1、阴极电解液槽6、凝胶管9、阳极蠕 动泵2、阴极蠕动泵5、阳极废液槽3、阴极废液槽4、电压供给装置(直流电源7、阳极电极 13、阳极电极管10、阴极电极14、阴极电极管11)以及数据记录装置(CCD相机8、刻度标尺12),其中电压供给装置的正极分别与凝胶管9的一端、阳极蠕动泵2以及阳极废液槽3相 连接,电压供给装置的负极分别与凝胶管9的另一端、阴极蠕动泵5以及阴极废液槽4相连 接,数据记录装置设置于凝胶管9上,阳极蠕动泵2和阴极蠕动泵5分别与各自对应的阳极 电解液槽1和阴极电解液槽6相连接。所述的凝胶管9内设有凝胶、酸溶液、背景电解质溶液和指示剂,该凝胶管9由阳 极侧凝胶管和阴极侧凝胶管组成。所述的指示剂为酸碱指示剂。所述的阳极电解液槽1中包括一定浓度的酸溶液和背景电解质溶液。所述的阳极电解液槽1中的酸溶液和背景电解质溶液的成分和浓度与凝胶管的 阳极侧凝胶的酸溶液和背景电解质溶液的成分和浓度相同。所述的阴极电解液槽6中包括一定浓度的碱溶液和背景电解质溶液。所述的阴极电解液槽6中的碱溶液和背景电解质溶液的成分和浓度与凝胶管的 阴极侧凝胶的碱溶液和背景电解质溶液的成分和浓度相同。所述的背景电解质溶液为钾离子、或钠离子、或锂离子的电解质溶液。如图2所示,所述的电压供给装置包括直流电源7、阳极电极13、阳极电极管10、 阴极电极14、阴极电极管11,其中阳极电极13和阴极电极14分别安装在各自对应的阳极 电极管10和阴极电极管11中并与直流电源7的正负极相连,阳极电极管10和阴极电极管 11的一端分别与阳极废液槽3和阴极废液槽4相连接,阳极电极管10和阴极电极管11的 另一端通过T形管与凝胶管9的阳极端和阴极端相连。如图3所示,所述的数据记录装置包括(XD相机8和刻度标尺12,其中(XD相机 8垂直安装于凝胶管9上方,刻度标尺12位于凝胶管9下方。如图1所示,本实施例工作时,实验开始前凝胶管中预注入相应凝胶(包括琼脂糖 凝胶、聚丙烯酰胺凝胶和淀粉凝胶),实验时,首先向凝胶管9中注入阴极侧凝胶到一定的 长度,然后在另一端注入阳极侧凝胶。注胶后把凝胶管9连在两边的连接管上。把刻度标 尺12固定在凝胶管9下方,凝胶管9的两边用T形管连接在两侧相应蠕动泵2和5上,蠕 动泵另一端与相应电解液槽1和6连接,两个T形管另一端通过软管分别与阳极电极管10 和阴极电极管11的一端连接,阳极废液槽3和阴极废液槽4通过软管分别与阳极电极管10 和阴极电极管11的另一端连接,在凝胶管9上方垂直安装一个CCD相机8,准确记录相应初 始刻度。然后将阳极蠕动泵2和阴极蠕动泵5打开,缓慢将阳极电解液槽1和阴极电解液 槽6溶液泵入到凝胶管9,作为补充液,控制阳极蠕动泵2、阴极蠕动泵5的流速,将装置连 接软管中都注满溶液,多余废液流入阳极废液槽3和阴极废液槽4中。直流电源7施加电 压,凝胶管9中形成的MNB,由于酸碱指示剂的指示作用可以清楚地看到界在的形成,每隔 相应时间用CCD相机8和刻度标尺12记下界面移动的距离。根据在相同时间相同碱溶液 下不同酸浓度和界面移动的距离有一线性关系,进而绘制酸的标准曲线,根据未知酸的移 动距离在标曲上计算酸的浓度。相反,根据在相同时间相同酸溶液下不同碱浓度和界面移 动的距离有一线性关系,进而绘制碱的标准曲线,根据未知碱的移动距离在碱的标曲上计 算碱的浓度。如图1所示,所述的凝胶管9中是形成的MNB,一边由酸和盐溶液组成,另一边由碱 和盐溶液组成,由于指示剂的指示作用可以清楚地看到界面的形成。
权利要求
1.一种用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,包括两个电解液槽、凝胶管、两个 蠕动泵、两个废液槽、其特征在于,还包括电压供给装置和数据记录装置,其中电压供给 装置的正极分别与凝胶管的一端、阳极蠕动泵以及阳极废液槽相连接,电压供给装置的负 极分别与凝胶管的另一端、阴极蠕动泵以及阴极废液槽相连接,阳极蠕动泵和阴极蠕动泵 分别与各自对应的阳极电解液槽和阴极电解液槽相连接,数据记录装置设置于凝胶管上。
2.根据权利要求1所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的电压供给装置包括直流电源、两个电极和两个电极管,其中阳极电极和阴极电极分别 安装在各自对应的阳极电极管和阴极电极管中并与直流电源的正负极相连,阳极电极管和 阴极电极管的一端分别与阳极废液槽和阴极废液槽相连接,阳极电极管和阴极电极管的另 一端与凝胶管的阳极端和阴极端相连。
3.根据权利要求2所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的电极为金属钼电极、金电极或石墨电极。
4.根据权利要求1或2所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所 述的凝胶管的内部两端对应分别为阳极侧和阴极侧,其中阳极侧内设有凝胶管内含凝胶、 酸溶液、背景电解质溶液和指示剂,阴极侧内设有凝胶、碱溶液、背景电解质溶液和指示剂。
5.根据权利要求4所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的背景电解质含量为50-400mmol/L。
6.根据权利要求4所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的指示剂为酸碱指示剂。
7.根据权利要求4所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的阳极电解液槽以及阴极电解液槽中分别注有与凝胶管中相同的酸溶液和背景电解质溶 液或碱溶液和背景电解质溶液。
8.根据权利要求4所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的背景电解质溶液为锂离子、钾离子或钠离子的电解质溶液。
9.根据权利要求4所述的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,其特征是,所述 的数据记录装置包括CCD相机和刻度标尺,其中CCD相机垂直置于凝胶管上方,刻度标尺 位于凝胶管下方。
全文摘要
一种分析化学技术领域的用于测定酸碱浓度的电迁移酸碱滴定装置,包括两个电解液槽、凝胶管、两个蠕动泵、两个废液槽、电压供给装置和数据记录装置,电压供给装置的正极分别与凝胶管的一端、阳极蠕动泵以及阳极废液槽相连接,电压供给装置的负极分别与凝胶管的另一端、阴极蠕动泵以及阴极废液槽相连接,阳极蠕动泵和阴极蠕动泵分别与各自对应的阳极电解液槽和阴极电解液槽相连接,数据记录装置设置于凝胶管上。本发明很大程度上消除了选择指示剂的麻烦,能够应用于强酸强碱滴定、弱酸强碱滴定、蛋白质含氮量的分析。
文档编号G01N27/42GK102121918SQ20101059601
公开日2011年7月13日 申请日期2010年12月18日 优先权日2010年12月18日
发明者张薇, 曹成喜, 杨清, 樊柳荫 申请人:上海交通大学
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