专利名称：一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法
技术领域：
本发明属于有色金属中氧化物含量检测领域，具体地涉及一种能在铝及铝合金检 测出超低氧化夹杂物含量的方法。
背景技术：
铝及铝合金中夹杂物的存在使得材料的塑性加工性能下降及挤压时材料表面出 现气孔、条痕、破裂等缺陷，夹杂物的清楚和除气等就成为铸造领域内的重要课题。在夹杂 物的检测方法上，曾有过许多报道，如金相法、过滤法、X-射线衍射法、离心分离加热法、 超声法等。现有的化学分析方法检测和分析金属铝或者铝合金中氧化夹杂物的含量主要采 用溴-甲醇法测定，前苏联就曾在国家标准中采用溴-甲醇法测定金属铝中氧化铝的含量， 其方法是在一定温度下，将试料溶解于溴-甲醇溶液中，铝和其它合金元素皆生成溴化物 而溶解于甲醇之中，而硅和氧化铝等氧化物不溶，过滤分离并充分清洗后，将残渣和滤纸一 起烘干、灰化、称重，扣除硅量和滤纸重量，即得氧化夹杂物含量。但现有的这些方法多是对 铝熔体进行快速测定，其测试精度和稳定性较差，超低氧化物夹杂的测定目前没有好的方 法。因此，需要研究出一种定量测定铝及其合金中超低含量氧化物的方法，以便准确研究在 加工过程中夹杂物对质量的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种使用溴-甲醇法测定铝及铝合金中超低 氧化夹杂物含量的方法，该方法将溴-甲醇溶解法与比色法相结合，准确地测定铝及铝合 金中超低氧化夹杂物的含量。为解决上述技术问题，本发明的技术方案是一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中 氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然 后用甲醇冲洗，放置在10 30°C的干燥器中或者用冷风使其干燥；(2)、称取1 士 0. OOlg样品，放入装有50 IOOml甲醇的烧杯中，分6 12次加入 3 IOml液溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴 锅内，并在30 60°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用定量滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；0)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 650 800°C保温20 50分钟后取出，冷却，加入0. 1 1. Og硼酸，0. 5 3. Og无水碳酸 钠，搅勻，于800 1200°C熔融，取出冷却后，分两次加入10 30mll 1盐酸，待剧烈反应 后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入0. 5 2ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 0. 5 aiil 3%抗坏血酸，再加入5 20ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入1 5ml铝试剂，用水定容，放置1 3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的 含量。第(1)步中样品的提取可先用车床切取或者用其它设备刮取0.5mm左右厚的铝片， 然后加工成细条状的样品，第(5)步中将试剂同标准曲线在530nm处的VIS-7220G分光光 度计上进行比色，从而确定氧化夹杂物的含量。本发明更进一步的技术方案是第(1)步中干燥器的温度为10 15°C。本发明更进一步的技术方案是第( 步中所称取样品的质量为1 士O.OOOlg。本发明更进一步的技术方案是第C3)步中采用Ag+检测是否含溴。本发明更进一步的技术方案是第(4)步中所使用的坩埚为钼金坩埚或者银质坩祸。本发明中标准曲线的绘制方法是分别从标准铝液中吸取0. 0，10. 0,20. 0,30. 0， 40. 0,50. 0,60. 0,70. 0,80. 0,90. 0微克铝标准溶液于IOOml容量瓶中，同样加入试剂进行 比色，绘制标准曲线。本发明的有益效果为1、铝及铝合金中的氧化夹杂物90%以上是氧化铝，因此，只需检测铝及铝合金中 的氧化铝，就可以得出氧化夹杂物的含量，本发明的测定方法能定量地检测出铝及铝合金 中的氧化铝，而且不受不溶物质(如硅)的影响，并且能将氧化夹杂物完全溶解，保障了结 果的准确性，同时简化了操作步骤，使得检测更易于实现。2、可准确测定出金属铝中氧化夹杂物的含量，而且方法简单，容易实现，周期也 短，尤其适用于铝及铝合金中超低含量氧化物的定量检测，可检测到铝及铝合金中氧化夹 杂物含量大于0. OOOOlwt%。
具体实施例方式下面结合实验数据进一步详细描述本发明的
具体实施例方式实施例1
溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在10°c的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；O)、称取1 士0. OOlg样品，放入装有50ml甲醇的烧杯中，分6次加入3ml液溴，每 次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在30°C保 温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 650°C保温20分钟后取出，冷却，加入0. Ig硼酸，3. Og无水碳酸钠，搅勻，于800°C熔融，取 出冷却后，分两次加入30mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶 中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入0. 5ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 0.5ml 3%抗坏血酸，再加入5ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入1. 5ml铝试剂，用水定容，放置3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例2 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在20°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；O)、称取1 士0. OOlg样品，放入装有60ml甲醇的烧杯中，分7次加入液溴，每 次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在40°C保 温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 700°C保温25分钟后取出，冷却，加入0. 5g硼酸，1. 3g无水碳酸钠，搅勻，于1000°C熔融20 分钟，取出冷却后，分两次加入15mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml 容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.0ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 0.8ml 3%抗坏血酸，再加入IOml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入2ml铝 试剂，用水定容，放置3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例3 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在30°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；(2)、称取1 士 0. OOOlg样品，放入装有70ml甲醇的烧杯中，分8次每次加入5ml液 溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在 50°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 750°C保温35分钟后取出，冷却，加入1. Og硼酸，0. 5g无水碳酸钠，搅勻，于900°C熔融40 分钟，取出冷却后，分两次加入IOmll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml 容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.5ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.0ml 3%抗坏血酸，再加入15ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入2. 5ml 铝试剂，用水定容，放置2. 5小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例4 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在15°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；
(2)、称取1 士 0. OOOlg样品，放入装有80ml甲醇的烧杯中，分9次每次加入6ml液
溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在 60°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；G)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 750°C保温30分钟后取出，冷却，加入0. 5g硼酸，1. 5g无水碳酸钠，搅勻，于1000°C熔融，取 出冷却后，分两次加入12mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶 中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.0ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.2ml 3%抗坏血酸，再加入8ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入3. Oml铝 试剂，用水定容，放置2. 5小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例5 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在25°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；(2)、称取1 士 0. OOlg样品，放入装有90ml甲醇的烧杯中，分10次每次加入9ml液 溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在 45°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 800°C保温35分钟后取出，冷却，加入0. 3g硼酸，2. 5g无水碳酸钠，搅勻，于1100°C熔融20 分钟，取出冷却后，分两次每次加入15mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入 IOOml容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.0ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.5ml 3%抗坏血酸，再加入IOml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入2ml铝 试剂，用水定容，放置3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例6 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在冷风中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；(2)、称取1 士0. OOlg样品，放入装有IOOml甲醇的烧杯中，分11次加入IOml液溴， 每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在50°C 保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；
0)、将带有沉淀的滤纸置于银质坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 700°C保温25分钟后取出，冷却，加入0. 7g硼酸，0. Sg无水碳酸钠，搅勻，于1200°C熔融，取 出冷却后，分两次加入ISmll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶 中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入0. 8ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.0ml 3%抗坏血酸，再加入12ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入4. Oml 铝试剂，用水定容，放置2小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例7:溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在17°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；(2)、称取1 士 0. OOOlg样品，放入装有55ml甲醇的烧杯中，分12次加入5ml液溴， 每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在35°C 保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 730°C保温30分钟后取出，冷却，加入0. 5g硼酸，1. 3g无水碳酸钠，搅勻，于1000°C熔融，取 出冷却后，分两次加入20mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶 中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入0.9ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 2. Oml 3%抗坏血酸，再加入20ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入5ml铝 试剂，用水定容，放置1. 5小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例8 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在22°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；O)、称取1 士0. OOOlg样品，放入装有65ml甲醇的烧杯中，分9次加入6ml液溴， 每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在40°C 保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 750°C保温50分钟后取出，冷却，加入0. 6g硼酸，1. 2g无水碳酸钠，搅勻，于950°C熔融30 分钟，取出冷却后，分两次加入15mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml 容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.2ml0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.0ml 3%抗坏血酸，再加入IOml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入2. Oml 铝试剂，用水定容，放置3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例9 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在27°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；O)、称取1 士0. OOlg样品，放入装有75ml甲醇的烧杯中，分8次加入7ml液溴，每 次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在保 温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 700°C保温40分钟后取出，冷却，加入0. 4g硼酸，2. Og无水碳酸钠，搅勻，于1050°C熔融，取 出冷却后，分两次加入25mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml容量瓶 中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml,加入2. Oml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 1.2ml 3%抗坏血酸，再加入15ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入2. 5ml 铝试剂，用水定容，放置1小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。实施例10 溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)、用车床从铝铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在15°C的干燥器中使其干燥，直到没有甲醇气味挥发为标准；(2)、称取1 士0. OOOlg样品，放入装有85ml甲醇的烧杯中，分7次加入8ml液溴， 每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅内，并在45°C 保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至使用Ag+检测没有溴为 止；0)、将带有沉淀的滤纸置于钼金坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至 750°C保温30分钟后取出，冷却，加入0. 55g硼酸，1. 4g无水碳酸钠，搅勻，于1100°C熔融20 分钟，取出冷却后，分两次加入20mll 1盐酸，待剧烈反应后，加热至完全溶解，冲入IOOml 容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水冲至约20ml，加入1.5ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 0.9ml 3%抗坏血酸，再加入12ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加入1. 8ml 铝试剂，用水定容，放置2小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。
权利要求
1.一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特征在于，测定步骤为(1)、从铝或铝合金的铸锭上切取铝片，加工成细条状样品，先用无水乙醇洗净，然后用 甲醇冲洗，放置在10 30°C的干燥器中或者用冷风使其干燥；(2)、称取1士0. OOlg样品，放入装有50 IOOml甲醇的烧杯中，分6 12次加入3 IOml液溴，每次加入液溴过程中轻轻摇晃烧杯，等剧烈反应完后，将烧杯至于恒温水浴锅 内，并在30 60°C保温，直至样品完全溶解；(3)、用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；G)、将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，在马弗炉中从低温开始灰化，逐步升至650 800°C保温20 50分钟后取出，冷却，加入0. 1 l.Og硼酸，0.5 3. Og无水碳酸钠，搅 勻，于800 1200°C熔融，取出冷却后，分两次加入10 30mll 1盐酸，待剧烈反应后，加 热至完全溶解，倒入IOOml容量瓶中，用水定容；(5)、分别吸取此溶液IOml于IOOml容量瓶中，用水稀释至约20ml，加入0. 5 2ml 0.1%对硝基苯酚，摇勻，用1 5氨水调至黄色，再用5%盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入 0. 5 aiil 3%抗坏血酸，再加入5 20ml pH = 4. 4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇勻后，加 入1 5ml铝试剂，用水定容，放置1 3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的 含量。
2.根据权利要求1所述的溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特 征在于，第(1)步中干燥器的温度为10 15°C。
3.根据权利要求1所述的溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特 征在于，第(2)步中所称取样品的质量为1 士O.OOOlg。
4.根据权利要求1所述的溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特 征在于，第(3)步中采用AgNO3溶液检测是否含溴。
5.根据权利要求1所述的溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特 征在于，第C3)步中采用定量滤纸过滤溶液。
6.根据权利要求1所述的溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，其特 征在于，第(4)步中所使用的坩埚为钼金坩埚或者银质坩埚。
全文摘要
本发明涉及一种溴-甲醇法测定铝及铝合金中氧化夹杂物含量的方法，测定步骤为(1)取试样用无水乙醇和甲醇冲洗，使其干燥；(2)称取1±0.001g样品，放入装有50～100ml甲醇的烧杯中，分6～12次加入3～10ml液溴，直至样品完全溶解；(3)用滤纸过滤溶液，弃去滤液，用甲醇清洗滤纸，直至没有溴为止；(4)将带有沉淀的滤纸置于坩埚内，灰化，加入硼酸和无水碳酸钠，熔融冷却后，加入盐酸至完全溶解，倒入100ml容量瓶中，用水定容；(5)分别吸取此溶液10ml于100ml容量瓶中，用水稀释至约20ml，加入0.5～2ml 0.1％对硝基苯酚，摇匀，用1∶5氨水调至黄色，再用5％盐酸调至黄色恰好褪去，然后加入0.5～2ml 3％抗坏血酸，再加入5～20ml pH＝4.4缓冲溶液，用水清洗瓶口，摇匀后，加入1～5ml铝试剂，用水定容，放置1～3小时后同标准曲线进行比色，确定氧化夹杂物的含量。
文档编号G01N21/27GK102087207SQ20101059822
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴玉华, 敬叶灵, 熊自强, 赵斌南 申请人:湖南晟通科技集团有限公司