专利名称：一种熔化钢锭中全铁的分析方法
技术领域：
本发明涉及一种熔化钢锭中全铁的分析方法，属于化学分析方法领域。
背景技术：
不锈钢渣重熔形成的熔化钢锭，是介于生铁和不锈钢之间的一种钢渣回收物，作 为废钢供应钢厂，需要分析C、S、P、Cr、Ni、全铁(TFe)含量。目前企业使用生铁方法分析其 中的IFe含量，这种方法存在以下缺陷由于溶液中存在Cr3+离子对检测结果的判定影响较 大，试样前期处理和观察滴定终点困难，严重影响分析结果的准确性。
发明内容
为了克服目前IFe分析过程中的不足，本发明旨在提供一种可以在滴定过程中排 除干扰因素的方法，从而使试样前期处理完全，且滴定终点观察清晰，得到准确的检测结^ ο本发明对熔化钢锭中全铁的分析方法，技术方案如下
一种熔化钢锭中全铁的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤
(1)配制重铬酸钾标准溶液
精确称取烘干至室温的重铬酸钾2. 1941g，用蒸馏水溶解后稀释至1000 mL，准确计算 其浓度；
(2)试样预处理
①取样溶解
称取0. 25g熔化钢锭试样，加氟化钠0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水为硝酸盐酸按体 积比1 :3配制而成，在6(T80°C加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在IOmL以上；
②除低沸点酸
熔化钢锭试样完全溶解后，加入5mL高氯酸，加热使冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、 硝酸和氢氟酸赶尽；
③除Cr离子
向试样中加入盐酸，加热，如此操作2 3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸干，取下，冷 却，加蒸馏水IOmL溶解盐类；
④还原处理
滴加SnCl2溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加钨酸钠指示剂，再滴 加TiCl3溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了 50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”消失；
(3)滴定
加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的 紫色出现，即为滴定终点；
(4)计算 公式
权利要求
1. 一种熔化钢锭中全铁的分析方法，其特征在于分析方法包括如下步骤(1)配制重铬酸钾标准溶液精确称取烘干至室温的重铬酸钾2. 1941g，用蒸馏水溶解后稀释至1000 mL，准确计算 其浓度；(2)试样预处理①取样溶解称取0. 25g熔化钢锭试样，加氟化钠0. 2^0. 3g，加王水15 25mL，王水为硝酸盐酸按体 积比1 :3配制而成，在6(T80°C加热至试样完全分解，取下，试样体积保留在IOmL以上；②除低沸点酸熔化钢锭试样完全溶解后，加入5mL高氯酸，加热使冒烟，将溶解试样时使用的盐酸、 硝酸和氢氟酸赶尽；③除Cr离子向试样中加入盐酸，加热，如此操作2 3次，直到反应微弱为止，将溶液蒸干，取下，冷 却，加蒸馏水IOmL溶解盐类；④还原处理滴加SnCl2溶液，至试样颜色为淡黄色，冷却，加蒸馏水80mL，滴加钨酸钠指示剂，再滴 加TiCl3溶液，至“钨兰”色出现，随即用稀释了 50%的重铬酸钾标准溶液滴至“钨兰”消失；(3)滴定加硫磷混酸15 mL,以二苯胺磺酸钠溶液为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至鲜明的 紫色出现，即为滴定终点；(4)计算公式TFs% = β xe(Z2Cr3Q7)χ VjK2Cr2O7)χ55.85g moi χ]纖 ‘0_IOOOxG。式中c (K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L ；V (K2Cr2O7)——滴定时消耗重铬酸钾标准溶液体积，mL;G——试样的重量，go
全文摘要
本发明提供了一种熔化钢锭中全铁的分析方法，操作步骤为配制重铬酸钾标准溶液；试样预处理；滴定；计算。试样预处理过程中，在SnCl2还原Fe3+之前，使用高氯酸冒烟将低沸点酸赶尽，然后利用盐酸和铬离子容易形成气体挥发的性质，将铬元素从溶液中赶尽，再使用SnCl2还原Fe3+，排除了铬元素对检测过程的干扰，使滴定过程中的显色反应更加明显，保证了检测结果的准确性。
文档编号G01N1/34GK102141521SQ20101060995
公开日2011年8月3日 申请日期2010年12月29日 优先权日2010年12月29日
发明者古宏渊, 李莉, 王卫华, 王彩云 申请人:山西太钢不锈钢股份有限公司