专利名称：一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法
一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法
技术领域：
本发明涉及实验室制备标准气体的领域，特别涉及一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法。
背景技术：
亚硝酸乙酯是无色至淡黄色澄清液体，有特殊气味，味甜，沸点17. 2°C，极易挥发。 不溶于水，溶于乙醇和乙醚。其化学性质不稳定，易发生解离而释放出一氧化氮气体，易被氧化。在化学工业领域可以作为化工原料，在医学领域可以用作一氧化氮气体供体。实验室常用气相色谱分析检测亚硝酸乙酯气体，但由于缺少亚硝酸乙酯标准气体，难以对其进行定量分析。对于气体的检测，在缺少标准品的情况下，目前通常采用静态配气法。静态配气法通常采用干净的空气作为混合气体，而亚硝酸乙酯在采用静态配气法时，在含有氧气的空气中易被氧化，配成的气体不准确。现有方法亦不能配制所需浓度的亚硝酸乙酯标准气体。 因而，目前涉及实验室制备任意浓度的亚硝酸乙酯标准气体的方法尚属空白。
发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，以更加快速、准确的制取实验室所需要的亚硝酸乙酯标准气体。根据本发明提供任意浓度的亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，该方法包括以下步骤al、将惰性气体放入密闭容器1内；a2、用IOOml注射器从容器内吸入IOOml惰性气体，待注射器内外大气压平衡后， 将注射器密闭；a3、用微量色谱进样针吸入IuL亚硝酸乙酯标准品液体，并注入到该注射器内；a4、抽动所述注射器，使得所述亚硝酸乙酯标准品液体挥发；a5、此时注射器中的混合气体为亚硝酸乙酯标准气体；根据以上制备方法，还包括以下步骤a6、将注射器中的混合气体注入容器2 ；a7、将容器2中的混合气体作为储备气，用惰性气体作为稀释剂，可配制任意浓度的亚硝酸乙酯标准气体。根据以上制备方法，在步骤a3中，将纯度为95%的IuL的亚硝酸乙酯标准品液体吸入微量色谱进样针内。根据以上制备方法，密闭容器1的体积Vl大于注射器的体积V2。根据本发明一优选实施方式中，制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度为C = (95% * P *R*T*luL) /M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度；M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量；P、M在购买95%的亚硝酸乙酯标准品液体时其标签上会注明；R为理想气体常数；T为配制亚硝酸乙酯标准气体时的开尔文温度；P为配制亚硝酸乙酯标准气体时的气压；V为注射器的体积100ml (计算时使用国际单位)。根据发明一优选实施方式中，惰性气体为高纯氮气。通过本发明制取的亚硝酸乙酯标准气体纯度更高、速度更快，并且制取方式更加便捷，可以配制成所需浓度的亚硝酸乙酯标准气体，在实验室中可操作性更强。
图1是根据本发明制备亚硝酸乙酯标准气体的流程图。
具体实施方式下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。图1示出了本发明一优选实施例制备亚硝酸乙酯标准气体的流程图。参考图1，在步骤101中，将惰性气体放入密闭容器1内。在步骤102中，用注射器从容器1内吸入惰性气体。在步骤103中，将注射器密闭。在步骤104中，用微量色谱进样针吸入亚硝酸乙酯标准品液体。在本实施方式中， 将纯度为95%的IuL亚硝酸乙酯标准品液体吸入微量色谱进样针，其中该纯度为95%的亚硝酸乙酯标准品液体可以在市场上购买。在步骤105中，用微量色谱进样针将亚硝酸乙酯标准品液体注入到注射器内。在步骤106中，抽动所述注射器，使得亚硝酸乙酯标准品液体挥发。在步骤107中，注射器中混合气体为亚硝酸乙酯标准品气体。在步骤108中，将配制成的标准品气体注入到另一密闭容器2内。在步骤109中，将所需体积惰性气体注入密闭容器2内。即可配置所需浓度亚硝酸乙酯标准品液体。根据本发明的方法所制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度为C= (95% * P *R*T*luL) /M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度；M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量；P、M在购买95%的亚硝酸乙酯标准品液体时厂家会注明；R 为理想气体常数；T为配制亚硝酸乙酯标准气体时的开尔文温度；P为配制亚硝酸乙酯标准气体时的气压；V为注射器的体积100ml (计算时使用国际单位)。本发明实施例适用于实验室常温、常压下配置少量ppm(10_6)级亚硝酸乙酯标准气体，该方法简便易行，并且制取气体纯度也比较高，实用性很强。填补了实验室制取亚硝酸乙酯标准气体领域的空白，极具应用意义。在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。
权利要求
1.一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤al、将惰性气体通入密闭容器1内；a2、用注射器从所述容器1内吸入惰性气体，待所述注射器内外大气压平衡后，将所述注射器密闭；a3、获取IuL亚硝酸乙酯标准品液体，并将其注入到所述注射器内； a4、抽动所述注射器，使得所述亚硝酸乙酯标准品液体挥发； a5、获得亚硝酸乙酯标准气体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤a3中，将纯度为95%的IuL 亚硝酸乙酯标准品液体吸入微量色谱进样针内，并由所述微量色谱进样针将其注入所述注射器内。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述密闭容器1的体积Vl大于所述注射器的体积V2。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述所制备的亚硝酸乙酯标准气体的浓度C = (95% *P *R*T*luL)/M*V*P，其中P为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的密度； M为95%的亚硝酸乙酯标准品液体的摩尔质量；R为理想气体常数；T为配制所述亚硝酸乙酯标准气体时的开尔文温度；P为配制所述亚硝酸乙酯标准气体时的气压；V为注射器的体积V2。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤 a6、将所述注射器中的混合气体注入容器2 ；a7、将容器2中的所述混合气体作为储备气，用所述惰性气体作为稀释剂，可根据需要配制任意浓度的亚硝酸乙酯标准气体。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为高纯氮气。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述容器1为气球。
全文摘要
本发明提供一种任意浓度亚硝酸乙酯标准气体的制备方法，该方法包括以下步骤a1、将惰性气体放入密闭容器1内；a2、用100ml注射器从所述容器内吸入100ml惰性气体，在所述注射器内外大气压平衡后，将所述注射器密闭；a3、用微量色谱进样针吸入1uL亚硝酸乙酯标准品液体，并注入到所述注射器内；a4、抽动注射器；a5、获得亚硝酸乙酯标准气体。使用该方法配制的标准气体更纯净、更快速、更准确。通过调节惰性气体体积，可以配制任意浓度的亚硝酸乙酯标准气体。本发明常用于环境、医学等领域。
文档编号G01N30/06GK102539203SQ20101061977
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者刘若鹏, 栾琳, 王文剑, 黄薇子 申请人:深圳光启高等理工研究院