专利名称：用于确定镀敷金属的基底上的缎面效果的方法
技术领域：
本发明涉及凭借散射光测量来评估例如铬或镍表面的缎面效果的、金属表面的缎面效果(satin-effect)(所使用的可替换术语包括光泽水平或“绒面(Satilume) ”效果) 的方法。与通过视觉检查确定缎面效果的现有方法相比，散射光方法的结果不受人为因素影响并且因此非常可靠和具有高度可重复性。
背景技术：
通过小颗粒或液滴在例如镍的、相应的金属的电镀工艺期间的共沉积来实现表面的缎面效果。用于这种工艺的添加剂被吸收至基底表面，造成深度大约为0. 1-0.2μπι并且直径为2-20 μ m的小凹坑。这在例如镍表面上引起漫射光反射。取决于电镀工艺参数、添加剂的类型及它们的浓度，许多不同程度的缎面效果可被实现。例如在EP 1 287 184中描述了产生缎面效果的金属镀液的示例。为了实现平滑的缎面抛光的镍或镍合金涂层，酸性的镍或镍合金电镀液被提议， 除了至少一种季铵化合物外，所述电镀液还含具有通式(I)的磺基丁二酸化合物，其中R1、 R2为氢离子、碱离子、碱土离子、铵离子和/或C1-C18烃部分。
K+ O3S-CH-COO-R1 CH2-COO-R2
式(I)目前，通过由技术熟练的雇员目测地将预先镀敷的标准样本与来自镀敷生产线的镀敷样本比较的光学检查来确定镀覆金属的表面的缎面效果。这导致严重受人为因素影响的、具有低可重复性的结果。存在对可靠地测量镀敷金属的表面的缎面效果(光泽水平)的方法的需求，这带来根据本发明的使用散射光的方法的开发。
图1示出测量散射光的强度分布的配置的示意图。图2示出散射光的强度分布的示意图。分段的二极管排1被示出。图3示出所测得的具有弱缎面效果的表面的强度分布。图4示出示意积分强度的、图3的缩小部分。图5示出所测得的具有强缎面效果的表面的强度分布。图6示出示意积分强度的、图5的缩小部分。图7示出在生产周期期间就M和积分强度的值而言的镀敷结果。
具体实施例方式通过分析反向散射光来描述缎面效果的方法需要光源(例如LED)来照亮所研究的表面。光被聚焦并且被引导为垂直地到待分析的表面上。反向散射光被收集并且通过在若干离散位置/角度上测量强度来检测其角强度分布(参见图1)。作为光源，发光二极管(LED)优选地被使用。可使用波长范围在350-800nm之间的LED。例如，可使用发射610-760nm范围内的红光的LED。参照图1和图2，作为强度检测器，由数个离散二极管组成的二极管排被设置，例如η =观(图幻。二极管排的宽度决定可被检测的散射光的最大角度分布，即 W=(p(max) - (p(min)。来自光源的光被引导向样本，优选地使用光束分离器并且可选地使用透镜(图1中的“散射光物镜(objective)”)将光在其接触样本之前聚焦。光在表面上被散射并且被引导向二极管排1(图幻以检测其对于不同角度的强度分布。优选地，光束分离器被用于将散射光引导向LED 二极管排以进行测量。强度分布包含描述样本表面的光泽水平和混浊度(haze)所需要的信息。光泽水平说明样本表面的镜面特性，而混浊度描述下层的“混浊(milky)”效果。光泽和混浊度两者一起说明缎面效果。光泽水平可由描述散射光的归一化强度分布的宽度的参数M(在图2中被示出) 说明。图2示出了具有数量为η的二极管以检测对于特定散射角度Cpi(X)的散射光强度 Η(φ)的二极管排。为了计算M值，以下公式被使用公式(1)M = Σ Cpi * H(Cpi)和公式(2)Aq = k * Σ ((Pi - M)2 * Η(φ )参数M给出强度分布的最大峰值到0°反射角的角距离，或换句话说M是具有分布函数H(CPi)的反向散射光的角度φ的期望值(图2)。由于在这种情况下入射光垂直于样本表面，所以M应为零。因此，样本表面和检测器应被对准为使M(近似地)为零。通过对散射角(pi与散射强度H(Cpi)的乘积求和来获得M(公式⑴)。通过公式⑵获得M值(因子 k为器件常数)，其中将反向散射光角度(CPi)的方差与器件常数k相乘。如通过公式1可见的那样，Aq值表示反向散射光角度φ的二阶中心矩(意为方差)。当入射光中的大部分以小角度被散射时，得到低M值(直接反射，图3)。这意味着低M值表示高度的直接反射(高光泽并且只有小的缎面效果)。另一方面，当光在大范围的反射角上被散射时，高M值被测得(低光泽，强缎面效果，图5)。一般地，可假定M值为10 (优选地为20或更高)指示缎面效果。如图7所示，适于生产的典型的M值范围在20与40之间的M值范围内变化。通常，通过50-60的M值获得非常强的缎面效果。大体上具有全反射的类镜面表面具有仅为1-4的Aq值。以大角度(例如在10°到15°以及-10°到-15°之间)被散射的光的量引起被
4称为混浊(haze)的效果。通常，在大角度处的积分包括优选地在10°到15°以及-10° 到-15°之间、可替换地在5°到15°以及-5°到-15°之间、可替换地在10°到25°以及-10°到-25°之间或甚至在10°到35°以及-10°到-35°之间的角度的积分。一般地，角度值越大，对积分强度的贡献就越小。通过对处于大角度区间的散射光的强度分布求积分，可获得样本表面显示的混浊程度。积分强度越大，混浊效果就越强(参见图4和6)。 图4示出了具有弱缎面效果的样本的强度的积分值。如从该图表中可见的那样，对比于反向散射光的总面积，积分面积较小。相反地，图6示出了具有强缎面效果的样本的强度的积分值。如从该图表中可见的那样，对比于反向散射光的总面积的积分面积比图4中的大。不像M值，积分强度的值不是缎面效果的可靠指标。只有在特殊情况下，积分强度的测量才被单独用于确定金属表面的缎面效果。在大多数情况下，只有与M值结合，积分强度才是确定所述表面的缎面效果的好方法。一般地，当第一样本的积分强度低于第二样本的积分强度并且当样本的Aq值具有相同或几乎相同的值时，第一样本的混浊度才低于第二样本的混浊度。图7展示了积分强度的值，所述值在大约0. 004到0. 008的范围内变化(右纵坐标)。所述值是-10°到-15°以及10°到15°区间的平均积分强度。值0.004指示散射光的强度范围的0. 8%在所述角度区间内。示例 1使用商业上可获得的缎面效果镀敷工艺(SATILUME PLUS AF, Atotech Deutschland GmbH)来准备具有缎面镍表面的测试样本。根据本发明所镀敷和分析的基底是尺寸为7cmX20cm的铜片，使用上文所提到的缎面效果镍镀液以55°C的镀液温度和2. 5A/ dm2的阴极电流密度对所述铜片进行电镀20分钟。使用以下仪器来测量测试样本以测量散射光的强度分布来自OptoSurf公司的 OS 500(公式 2 中的 k = 1. 17)。对于每个样本，确定对应于镀镍样本上的缎面效果的可接受的视觉极限的M值和积分强度的值。所述极限在图7中被示出(极限无泽和极限光泽)并且对应于定义明确的^Vq和积分强度的值。此后，^Vq和积分强度两者都在所镀敷的样本的生产期间被测量。如从图7中可见的那样，M和积分强度的值为所镀敷的样本的质量控制提供了好的工具。如图7所示，在生产期间添加提供缎面效果的镀液添加剂可造成就缎面效果而言不令人满意的镀敷结果(用“化学添加”指明的测量点)。通过使用根据本发明的测量方法，可确定待添加的添加剂的最佳量。
权利要求
1.一种用于确定镀敷金属的基底上的缎面效果的方法，所述方法包括以下步骤i)用光照射样本，ii)检测散射光的强度分布，iii)确定以下参数中的至少一个-所述强度分布的M值，其中所述M值表示与器件常数k相乘的、反向散射光角度(Cpi) 的方差，以及-所述强度分布的积分强度，iv)将所述至少一个参数与目标值比较。
2.如权利要求1所述的方法，其中在iii)中所确定的参数是所述M值。
3.如权利要求1所述的方法，其中在iii)中所确定的参数是所述^Vq值和所述积分强度两者。
4.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中所述光的波长在350nm到SOOnm的范围内变化。
5.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中所述光的波长在eiOnm到760nm的范围内变化。
6.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中光源是LED。
7.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中根据具有由所述^Vq值、所述积分强度或这两者所表示的预先定义的缎面效果的样本确定所述目标值。
8.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中所述M值由以下公式确定 Aq = k* Σ (Cpi-M)2 *H(cpi)。
9.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中通过对10°到15°以及-10° 到-15°的区间求积分来确定积分强度值。
10.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中所述M值在10到60的范围内变化。
11.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中Aq值在20到40的范围内变化。
12.如前述权利要求中的任何一项所述的方法，其中具有缎面效果的、所镀敷的金属层是银。
全文摘要
本申请的主题是用于确定镀敷金属的基底上的缎面效果的方法，该方法包括以下步骤i)用光照射样本，ii)检测散射光的强度分布，iii)确定以下参数中的至少一个-所述强度分布的Aq值，其中所述Aq值表示与器件常数k相乘的、反向散射光角度的方差以及-所述强度分布的积分强度，iv)将所述至少一个参数与目标值比较。
文档编号G01N21/57GK102449463SQ201080023797
公开日2012年5月9日 申请日期2010年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者S·诺伊曼 申请人:安美特德国有限公司