专利名称：气体高温阀进样器的制作方法
技术领域：
本发明涉及气体的分离分析领域，特别涉及一种用于挥发性或半挥发性样品和复杂样品直接进样的装置。
背景技术：
气相色谱是一种经典的、常用的分离分析方法，特别适合于样品中挥发性、半挥发性组分的分离与分析，组分依据其挥发性与固定相之间的相互作用能力大小的差异而实现分离。传统的气相色谱进样采用微量进样针进样。对于液态和固态的难挥发性样品，常需用有机溶剂溶解后用进样针进样。这种传统进样方式的重现性依赖于微量进样针的精度、取样的体积重现性以及气化室的瞬间气化能力等，并且要求操作人员有较高的操作熟练程度。另一方面，大量的有机溶剂存在通常会引起色谱柱的过载，影响色谱柱的工作寿命，而且溶剂峰经常会干扰样品的分离，特别是较低沸点组分的分离。对于由较宽沸点范围组分组成的复杂样品，常需采用不同溶剂，分次溶解再进样分离分析，分析周期长，样品处理复杂。气相色谱阀进样装置可实现气、液、固态样品中的挥发性、半挥发性组分的直接进样。对于液态和固态样品的气体阀进样装置，须将样品加热，使其中的挥发性、半挥发性组分转化成气体后进样。且整个阀体也须处于高温状态下，以防止样品的冷凝。但受进样阀的孔径限制，连接阀的管件通常较细(一般内径在0. 3mm以下)，气态组分在排空口由于温度降低而冷凝，常会堵塞排空管，从而使进样的精度降低甚至不能实现进样。因此，需探索一种用于连接气相色谱仪与样品处理单元，实现气、液、固态样品中挥发性、半挥发性组分直接进样的进样装置，以提高色谱分离分析的重现性，防止排空管堵塞提高进样精度，且对于较宽沸点范围的多组分复杂样品也可直接、快速、重现的进样分析。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种气体高温阀进样器，该进样器通过六通阀实现精确定量进样，且通过增加大内径辅助排空管，达到防止排空管堵塞，提高进样精度，快速进样及保证进样重现性的目的。本发明的气体高温阀进样器，包括温控装置、设置于温控装置内的六通阀和样品环，所述六通阀包括固定阀体和旋转阀体，固定阀体上沿旋转阀体的转轴周向均勻分布依次设置有载气入口、色谱柱接口、样品环接口 I、排空口、样品气体入口和样品环接口 II，所述旋转阀体上沿其自身转轴周向均勻分布设置有三个可分别连通载气入口、色谱柱接口、 样品环接口 I、排空口、样品气体入口和样品环接口 II中任意相邻两者的通道，样品环连通于样品还接口 I与样品环接口 II之间，与所述排空口连通设置有排空管，排空管末端连通设置有内径大于排空管的辅助排空管，排空管与辅助排空管的连接部分位于温控装置内。进一步，所述辅助排空管内径为排空管内径的至少两倍；进一步，所述排空管与辅助排空管之间以可拆卸的方式连接； 进一步，所述温控装置为内部温度可调的恒温箱。本发明的有益效果本发明的气体高温阀进样器，在使用时，首先让样品气体入口、样品环接口 II、样品环、样品环接口 I和排空口形成一条通路，载气入口和色谱柱接口形成另一条通路，样品气体入口进样，排空口排空，直到样品气体充满样品环，然后使旋转阀体旋转一定角度，让载气入口、样品环接口 II、样品环、样品环接口 I和色谱柱接口形成一条通路实现进样，样品气体入口和排空口形成另一条通路，由于辅助排空管内径较大，且与排空管的连接部分位于温控装置内部，使样品在小内径的排空管内不易冷凝，防止排空管堵塞，同时，样品环的容量即为进样量，进样操作简单、速度快、精度高、重现性好。本发明可应用于中药材、土壤、水样、化学战剂、气体等样品中挥发性、半挥发性组分的直接进样。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。图1为本发明载样时的结构示意图； 图2为本发明进样时的结构示意图3为本发明的排空部件的结构示意图； 图4为中药材薄荷固体加热直接阀进样气相色谱谱图。
具体实施例方式图1为本发明载样时的结构示意图，图2为本发明进样时的结构示意图，图3为本发明的排空部件的结构示意图，图4为中药材薄荷固体加热直接阀进样气相色谱谱图，如图所示本实施例的气体高温阀进样器，包括温控装置1、设置于温控装置1内的六通阀2 和样品环3，所述六通阀2包括固定阀体和旋转阀体，固定阀体上沿旋转阀体的转轴周向均勻分布依次设置有载气入口 4、色谱柱接口 5、样品环接口 I 6、排空口 7、样品气体入口 8和样品环接口 II 9，所述旋转阀体上沿其自身转轴周向均勻分布设置有三个可分别连通载气入口 4、色谱柱接口 5、样品环接口 I 6、排空口 7、样品气体入口 8和样品环接口 II 9中任意相邻两者的通道10，样品环3连通于样品还接口 I 6与样品环接口 119之间，本发明的工作原理是首先让样品气体入口、样品环接口 II、样品环、样品环接口 I和排空口形成一条通路，样品气体入口进样，排空口排空，直到样品气体充满样品环，载气入口和色谱柱接口形成另一条通路，载气直接进入色谱柱，然后使旋转阀体旋转一定角度，让载气入口、样品环接口 II、样品环、样品环接口 I和色谱柱接口形成一条通路实现进样，样品环内的样品气体由载气带入色谱柱，样品环的容量即为定量进样的进样量，样品气体入口和排空口形成另一条通路，样品气体直接从排空口排出，与所述排空口 7连通设置有排空管11，排空管11末端连通设置有内径大于排空管11的辅助排空管12，排空管11与辅助排空管12的连接部分位于温控装置1内，由于辅助排空管内径较大，且与排空管的连接部分位于温控装置内部， 防止样品在小内径的排空管内冷凝堵塞排空管。本实施例中，所述辅助排空管12内径为排空管11内径的四倍，防堵塞效果好，当然，只要能大于两倍，均能起到较好的防堵塞效果。本实施例中，所述排空管11与辅助排空管12之间螺纹连接，便于拆装和清洗。
本实施例中，所述温控装置1为内部温度可调的恒温箱，可根据不同的需要调节恒温箱内的温度。使用本发明的气体高温阀进样器对中药材薄荷中挥发性成分的直接进样色谱分析
实验方法准确称取0. 3 g的中药材薄荷样品于密封容器中，置于120°C恒温装置内加热4.0 min，转动进样阀进样。GC分析气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器(FID)，色谱柱为AC-5弹性石英毛细管柱(30mX320ym，0. 25μπι，SGE ),冊-2000色谱工作站。柱温起始温度60°C，保持 3min,以 10°C /min 升至 110°C，保持 lmin，以 8°C /min 升至 150°C，保持 lmin，以 16°C /min 升至230°C，保持Imin0 FID检测器270°C ；载气为高纯氮(纯度彡99. 999%)，流速8. OmL/ min,不分流。测定结果，参照图4 中低高沸点组分进样良好，达到基线分离。峰面积最大的5个峰占总峰面积的75%以上，其中峰a为薄荷中的主要成分薄荷脑。气体高温阀进样装置工作良好，未出现排空口堵塞现象。本发明中的气体高温阀进样器后分析检测仪器不局限于气相色谱，也可以是离子淌度谱、质谱等其它气体分析检测仪器等，应用范围广。最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种气体高温阀进样器，其特征在于包括温控装置(1)、设置于温控装置(1)内的六通阀(2)和样品环(3)，所述六通阀(2)包括固定阀体和旋转阀体，固定阀体上沿旋转阀体的转轴周向均勻分布依次设置有载气入口(4)、色谱柱接口(5)、样品环接口 I (6)、排空口(7)、样品气体入口(8)和样品环接口 II (9)，所述旋转阀体上沿其自身转轴周向均勻分布设置有三个可分别连通载气入口(4)、色谱柱接口(5)、样品环接口 I (6)、排空口(7)、样品气体入口(8)和样品环接口 II (9)中任意相邻两者的通道(10)，样品环(3)连通于样品还接口 I (6)与样品环接口 11(9)之间，与所述排空口(7)连通设置有排空管(11)，排空管(11)末端连通设置有内径大于排空管(11)的辅助排空管(12)，排空管(11)与辅助排空管(12)的连接部分位于温控装置(1)内。
2.根据权利要求1所述的气体高温进样器，其特征在于所述辅助排空管(12)内径为排空管(11)内径的至少两倍。
3.根据权利要求2所述的气体高温进样器，其特征在于所述排空管(11)与辅助排空管(12)之间以可拆卸的方式连接。
4.根据权利要求1-3任意一条所述的气体高温进样器，其特征在于所述温控装置(1) 为内部温度可调的恒温箱。
全文摘要
本发明公开了一种气体高温阀进样器，包括温控装置、设置于温控装置内的六通阀和样品环，六通阀包括固定阀体和旋转阀体，通过旋转阀体的旋转使固定阀体上的六个接口与旋转阀体上的通道配合形成不同气路，排空管末端连通设置有内径大于排空管的辅助排空管且两者的连接部分位于温控装置内。使用时，首先使样品气体进入样品环并排空，样品环的容量即为进样量，然后使旋转阀体旋转一定角度，让载气将样品气带入色谱柱完成进样，由于辅助排空管内径大于排空管且两者连接部分位于温控装置内，样品不易堵塞排空管，易拆洗。本发明具有操作简单、进样速度快、精度高、重现性好等优点，可应用于中药材、土壤、水样等样品中挥发性、半挥发性组分的直接进样。
文档编号G01N30/20GK102192964SQ201110061940
公开日2011年9月21日 申请日期2011年3月15日 优先权日2011年3月15日
发明者傅小红, 吴彦蕾, 夏之宁, 陈华 申请人:重庆大学