专利名称：一种测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法
技术领域：
本发明涉及游离氨浓度的测定方法，具体说，是涉及棉基吸音毡中所含游离氨浓度的测定方法，属于分析化学技术领域。
背景技术：
棉基吸音毡是一种以棉纤维为主体原料，再加入部分热熔纤维或热熔粉，通过针刺、纺粘、短纤热压、粘和缝编工艺等加工而成的多孔衬垫材料，具有隔音、减震、保暖等作用，广泛应用于汽车、电器等行业。棉基吸音毡的原材料是棉纤维，它是一种易燃纤维，必须对其进行阻燃处理，而阻燃剂的使用会使棉基吸音毡中游离氨含量大大增加，同时，生产过程中使用的酚醛树脂固化剂及回收棉纤维中的氨氮化合物也是棉基吸音毡中游离氨的主要来源。氨是一种碱性物质，对动物和人体的上呼吸道有刺激和腐蚀作用，使组织蛋白变性、脂肪皂化，从而破坏细胞膜结构、减弱人体对疾病的抵抗力，长期接触氨后可能会出现皮肤色素沉积或手指溃疡等症状。随着棉基吸音毡用量的增大及人们对室内环境空气质量要求的提高，棉基吸音毡中散发出的游离氨对人体健康的危害引起了各国政府环保部门的重视。根据日本轿车工业的资料报道，轿车衬垫毡中游离氨含量不得大于180yg/g。但如何测定棉基吸音毡中游离氨浓度的研究至今未见有关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，为棉基吸音毡的生产者和使用者提供一种监控游离氨浓度的质检手段，以提高室内空气质量，避免游离氨对人体健康的危害。为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下一种测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，为纳氏试剂分光光度法，包括标准曲线绘制、样品处理和测定，其特征在于所述样品处理是指将棉基吸音毡样品浸入水中，待其充分浸润后，加热，然后冷却到室温，摇勻、过滤。加热温度推荐为80 100°C，优选80°C。加热时间推荐为2 4小时，优选2小时。所述的纳氏试剂分光光度法，包括如下步骤取IOmL样品，加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液，摇勻；再加入0. 5mL纳氏试剂，摇勻；放置IOmin后，在波长420nm下，用IOmm比色皿， 以水作参比，测定吸光度。所述的标准曲线绘制，包括如下步骤在7个IOmL比色管中，先分别加入0. 00、 0. 10,0. 30,0. 50、1. 00、1. 50和2. OOmL氨标准工作溶液，再分别加水至IOmL ；然后采用纳氏
试剂分光光度法测定每个样品的吸光度值，以氨含量为横坐标、扣除空白的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。所述的水推荐为电阻率彡18ΜΩ · cm的去离子水。所述的氨标准工作溶液的浓度推荐为20μ g/mL。
所述的棉基吸音毡样品的尺寸大小推荐为5mmX5mm。本发明所述方法的检出限为0. 5μ g/10mL浸提液；当浸提液的体积为lOOmL、试样质量为2. OOOg时，氨的检出限为2.5yg/g，测定下限为10yg/g，测定上限为200 μ g/ g ；当浸提液的体积为250mL、试样质量为2. OOOg时，氨的检出限为6. 25μ g/g，测定下限为 25 μ g/g,测定上限为500 μ g/g ；且加标回收率在97 109%之间，符合检测要求，检测准确度较高；测定结果的相对标准偏差(RSD% )在2. 5 5. 0%之间，分析的精密度较好。因此， 本发明可为棉基吸音毡的生产者和使用者提供一种监控游离氨浓度的有效质检手段，对提高室内空气质量，避免游离氨对人体健康的危害具有重要意义和实用价值。
图1是对棉基吸音毡的水浸提时间与游离氨浓度之间的关系曲线；图2是对棉基吸音毡的水浸提温度与游离氨浓度之间的关系曲线。具体实施方法下面对本发明做进一步详细、完整地说明，但并不因此限制本发明的内容。1、仪器及试剂752N型紫外分光光度计(上海精密科学仪器有限公司)；电热鼓风干燥箱(上海实验仪器厂有限公司)；氨标准工作溶液将500μ g/mL氨标准溶液(国家环境保护总局标准样品研究所)用水稀释到20 μ g/mL;酒石酸钾钠溶液称取50g酒石酸钾钠溶于IOOmL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至IOOmL ；纳氏试剂称取12g氢氧化钠溶于60mL水中，冷却，称取1. 2g 二氯化汞溶解在 30mL水中，称取3. 5g碘化钾于IOOmL水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不再溶解为止，在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入至上述二氯化汞和碘化钾的混合溶液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混合后于暗处静置24小时，倾出上清液，储于棕色瓶中；实验中所用的水是电阻率彡18ΜΩ · cm的去离子水。2、标准曲线的绘制在7 个 IOmL 比色管中，先分别加入 0. 00,0. 10,0. 30,0. 50、1. 00、1. 50 和 2. OOmL 氨标准工作溶液，其所对应的氨含量分别为0. 0,2. 0,6. 0、10、20、30和40 μ g ；再分别加水至IOmL ；在各管中分别加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液，摇勻，再分别加入0. 5mL纳氏试剂，摇勻；放置IOmin后，在波长420nm下，用IOmm比色皿，以水作参比，测定吸光度；以氨含量 C(Ug)为横坐标、扣除试剂空白的吸光度值(A)为纵坐标，绘制标准曲线，得线性回归方程为 A = -0. 0014+0. 016C(y g), r = 0. 9998。3、样品处理先将棉基吸音毡样品剪成5mmX 5mm的小块，准确称取2. Og样品于250mL锥形瓶中，加入IOOmL蒸馏水(若棉基吸音毡中游离氨含量高可加入250mL蒸馏水)，加盖后摇动锥形瓶使试样润湿后，放入电热鼓风干燥箱于80°C加热2h，冷却后摇勻，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，移取IOmL滤液，加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液，摇勻，再加入0. 5mL纳氏试剂，摇勻。放置IOmin后，在波长420nm下，用IOmm比色皿，以水作参比，测定
吸光度值。4、游离氨浓度的测定弃去初滤液20mL，移取IOmL滤液，加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液，摇勻，再加入 0. 5mL纳氏试剂，摇勻；放置IOmin后，在波长420nm下，用IOmm比色皿，以水作参比，测定吸光度值；根据标准曲线，即得所测定的吸光度值对应的氨含量。5、结果与讨论5.1检出限本方法检出限为0.5yg/10mL浸提液。当浸提液的体积为lOOmL，试样质量为 2. OOOg时，氨的检出限为2.5yg/g，测定下限为10yg/g，测定上限为200yg/g;当浸提液的体积为250mL，试样质量为2. OOOg时，氨的检出限为6. 25 μ g/g，测定下限为25 μ g/g，测定上限为500 μ g/g。5. 2水浸提时间对氨浓度的影响由于氨在水溶液中的溶解度较大，使用去离子水做溶剂浸提棉基吸音毡中的游离氨即能满足要求。图1是对棉基吸音毡的水浸提时间与游离氨浓度之间的关系曲线。由图1 可以看出在浸提温度为80°c情况下，随着浸提时间的增加，氨浓度也在增加，但当浸提时间大于2h后，氨浓度趋于稳定，故选择2h为水浸提棉基吸音毡中游离氨的最佳浸提时间。5. 3水浸提温度对氨浓度的影响图2是对棉基吸音毡的水浸提温度与游离氨浓度之间的关系曲线，由图2可以看出在浸提时间为2h的情况下，随着浸提温度的增加，越来越多的氨溶解到水溶液中，氨浓度呈线性增加，但当浸提温度超过80°C后，棉毡中的游离氨与水溶液中的氨浓度达到动态平衡，水溶液中氨的浓度趋于稳定，故选择80°C为棉基吸音毡中游离氨的最宜浸提温度。5. 4方法的准确度为考察本方法的准确度，采用加标回收试验。选取6种棉基吸音毡样品，分别称取两组相同质量样品，向其中一组加入含一定浓度的氨标准溶液，两组样品在同等条件下处理后测定。测定数据见表1所示。表1 加标回收率
权利要求
1.一种测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，为纳氏试剂分光光度法，包括标准曲线绘制、样品处理和测定，其特征在于所述样品处理是指将棉基吸音毡样品浸入水中，待其充分浸润后，加热，然后冷却到室温，摇勻、过滤。
2.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于加热温度为80 100°C。
3.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于加热时间为2 4小时。
4.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于在80°C 加热2小时。
5.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于，所述的纳氏试剂分光光度法包括如下步骤取IOmL样品，加入0. 5mL酒石酸钾钠溶液，摇勻；再加入0. 5mL纳氏试剂，摇勻；放置IOmin后，在波长420nm下，用IOmm比色皿，以水作参比，测定吸光度。
6.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于，所述的标准曲线绘制包括如下步骤在7个IOmL比色管中，先分别加入0. 00,0. 10,0. 30,0. 50、 1. 00、1. 50和2. OOmL氨标准工作溶液，再分别加水至IOmL ；然后采用纳氏试剂分光光度法测定每个样品的吸光度值，以氨含量为横坐标、扣除空白的吸光度值为纵坐标，绘制曲线。
7.根据权利要求6所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于所述的氨标准工作溶液的浓度为20 μ g/mL。
8.根据权利要求1所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于所述的棉基吸音毡样品的尺寸大小为5mmX5mm。
9.根据权利要求1或5或6所述的测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，其特征在于 所述的水为电阻率彡18ΜΩ · cm的去离子水。
全文摘要
本发明公开了一种测定棉基吸音毡中游离氨浓度的方法，为纳氏试剂分光光度法，包括标准曲线绘制、样品处理和测定，所述样品处理是指将棉基吸音毡样品浸入水中，待其充分浸润后，加热，然后冷却到室温，摇匀、过滤。本发明所述方法的检出限为0.5μg/10mL浸提液；加标回收率在97～109％之间，符合检测要求，检测准确度较高；测定结果的相对标准偏差(RSD％)在2.5～5.0％之间，分析的精密度较好。因此，本发明可为棉基吸音毡的生产者和使用者提供一种监控游离氨浓度的有效质检手段，对提高室内空气质量，避免游离氨对人体健康的危害具有重要意义和实用价值。
文档编号G01N21/31GK102221528SQ20111007322
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月25日 优先权日2011年3月25日
发明者丁臻敏, 刘悦, 吴冬梅, 顾玲玲 申请人:上海市计量测试技术研究院