专利名称：一种测量铁电材料极化反转曲线的装置及方法
技术领域：
本发明属于铁电与压电材料测试技术领域，特别涉及一种测量铁电材料极化反转曲线的装置及方法。
背景技术：
自压电铁电材料被发现以来，随着对其研究的不断进展，此类材料的应用范围也逐渐扩展。目前铁电陶瓷材料的应用已涉及了横跨国防科技到日常生活的多个领域。因此， 压电铁电材料研究在材料学中的重要性也随之增加。为了改善材料性能以实现更为广泛的应用，我们需要从铁电材料的微观结构以及各种宏观性能的产生机理入手。作为铁电材料特征性迟滞回线产生的基础，材料内部电畴结构极化反转是研究铁电材料相关机理的有效突破口，而样品的极化反转曲线极化强度_时间曲线则对此研究具有重要意义。通过考察极化反转延迟现象，我们还可以对铁电材料疲劳失效机理进行研究，从而促进材料可靠性的提高。在研究铁电材料的电学性能时，目前普遍采用Sawyer-Tower电路，即将待测样品与标准电容串联，其中标准电容值远大于待测样品电容值。通过测量标准电容两端的电压即可求出待测样品的极化强度等电学量，并由此绘制各种关系曲线。但是测试过程中样品击穿会产生瞬间高压，可能对测试仪器造成损害。目前国内尚无测试极化反转曲线的测试系统。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术中所述铁电材料性能机理的研究需要，公开了一种测量铁电材料极化反转曲线的装置及方法。所述装置包括测试信号输出部分1、极化反转曲线测量部分2和设备控制与数据采集处理部分3;其中所述测试信号输出部分1的结构如下直流高压源101通过高压开关102与缓冲电容104连接；信号发生器103分别与采集卡303、示波器302、计算机301和高压开关102 连接；所述极化反转曲线测量部分2的结构如下待测样品201与继电器组203相连， 限流电阻205的一端接待测样品201与继电器组203的公共节点，另一端接缓冲电容104 与高压开关102的公共节点，同时标准电容202与虚拟地线保护电路204并联，后者与采集卡303、示波器302相连，标准电容202、待测样品201和虚拟地线保护电路204构成改进的 Sawyer-Tower 电路；所述设备控制与数据采集处理部分3的结构如下采集卡303分别与信号发生器 103、标准电容202、计算机301和示波器302相连，示波器302分别与标准电容202以及计算机301相连。所述虚拟地线保护电路204的结构如下运算放大器OP的负输入端和输出端相连，其正输入端接地，其输出端接第一电阻r1，第二电阻r2与运算放大器op的负输入端相连，电容cl的一端接第一电阻rl，另一端接地，电容cl和第一电阻rl构成rc滤波器，在运算放大器op的正、负输入端之间并联瞬态抑制二极管d。 所述运算放大器op为ad549运算放大器。所述标准电容202的电容值为5 μ f，耐压为2000v。一种测量铁电材料极化反转曲线的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一直流高压源101给出一直流高压信号，该信号被高压开关102阻断；步骤二 信号发生器103产生方波脉冲控制高压开关102闭合固定时间，通过高压开关102的直流高压信号经缓冲电容104后，施加于待测样品201和标准电容202两端，对待测样品201进行极化；步骤三控制继电器组203使待测样品201两极反转后重复步骤一和二，改变信号发生器103产生固定宽度的方波脉冲宽度和采集卡303的数据采集率，示波器302监测信号发生器103的产生的方波脉冲信号和标准电容202的电压信号，采集卡303通过示波器 302采集待测样品201不同反转时间段下标准电容202的电压数据以及相应的信号发生器 103的控制信号数据；步骤四将标准电容202的电压数据和信号发生器103的控制信号数据输入到计算机301中，经过计算处理输出极化反转曲线的图像和数据文件。所述信号发生器103产生的方波脉冲宽度为0. OOIs-ioos0所述极化反转曲线的测量时间周期为600s-1000s。本发明的有益效果是1)采用由待测样品和标准线性电容串联组成的测试电路对极化反转曲线进行测
量，方法简单直观。2)直流高压脉冲的施加通过可在纳秒量级时间内实现通断操作的高压开关进行， 测试结果准确。3)采用采集卡在示波器监控电路信号的同时对数据进行采集，实现了短测试时间下的实时测量。4)样品击穿后的电压限制通过虚拟地线电路实现，这样防止了较大直流电压对示波器等测试仪器的影响，起到了保护作用。
图1 测量装置的结构框图；图2 虚拟地线保护电路示意3 设备控制和数据采集处理过程示意图；图4 本发明实施例1中的铁电陶瓷样品极化反转曲线。图5 本发明实施例2的样品经过不同次数的疲劳实验后的极化反转曲线对比图。附图标记1_测试信号输出部分2-极化反转曲线测量部分3-设备控制与数据采集处理
具体实施方式
下面结合附图，对优选实施例作详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而非为了限制本发明的应用范围。本发明提供一种测量铁电材料极化反转曲线的测试方法和测试装置。本装置的控制系统源程序使用Labview平台编程，通过VISA远程控制信号发生器(Agilent 33220A)， 整合采集卡303程序。如图1所示为测量铁电材料极化反转曲线的测试装置，包括测试信号输出部分1、 极化反转曲线测量部分2以及设备控制与数据采集处理部分3。其中
所述测试信号输出部分1的结构如下直流高压源101通过高压开关102与缓冲电容104连接；信号发生器103分别与采集卡303、示波器302、计算机301和高压开关102 连接；所述极化反转曲线测量部分2的结构如下待测样品201与继电器组203相连， 限流电阻205的一端接待测样品201与继电器组203的公共节点，另一端接缓冲电容104 与高压开关102的公共节点，同时标准电容202与虚拟地线保护电路204并联，后者与采集卡303、示波器302相连，标准电容202、待测样品201和虚拟地线保护电路204构成改进的 Sawyer-Tower 电路；所述设备控制与数据采集处理部分3的结构如下采集卡303分别与信号发生器 103、标准电容202、计算机301和示波器302相连，示波器302分别与标准电容202以及计算机301相连。所述标准电容202的电容值为5 μ F，耐压为2000V。如图2所示，所述虚拟地线保护电路204的结构如下运算放大器OP的负输入端和输出端相连，其正输入端接地，其输出端接第一电阻R1，第二电阻R2与运算放大器OP的负输入端相连，电容Cl的一端接第一电阻Rl，另一端接地，电容Cl和第一电阻Rl构成RC 滤波器，在运算放大器OP的正、负输入端之间并联瞬态抑制二极管D。所述运算放大器OP为AD549运算放大器。极化反转曲线的测量过程如下直流高压源101给出一直流高压信号，该信号被高压开关102阻断，高压开关102可在纳秒量级时间内完成通断操作；信号发生器103产生方波脉冲控制高压开关102闭合固定时间，确保高压开关102的通断时间准确，通过高压开关102的直流高压信号经缓冲电容104后，施加于待测样品201和标准电容202两端，对待测样品201进行极化，缓冲电容104可有效消除开关通断造成的信号波动，避免仪器损害并保障测试结果准确，限流电阻205可有效地限制通过待测样品的电流。控制继电器组203 使待测样品201两极反转后重复步骤一和二，改变信号发生器103产生固定宽度的方波脉冲宽度和采集卡303的数据采集率；如图3所示，待测样品201所带电量与标准电容202的带电量相等，即Qx = Qc^而由Q = CV，得到CxVx = C0V0,其中C0和V0分别为标准电容202的电容值及其电压，Cx和Vx 分别为待测样品201的电容值及其电压。由于Ctl值远大于Cx，故实际施加于标准电容202 两端的电压值远小于待测样品201两端电压，以致可以由示波器302进行测量采集，而且待测样品201两端电压亦可近似认为等于信号输入部分产生的高压。根据Cx = C0V0/VX,因此通过采集卡303将Vtl信号采集到计算机301并读出数值，就可以计算出待测样品201实时的电容数值并进而由Ps = Qx/A和Qx = CxVx = CtlVtl(其中Ps为样品极化强度，Qx为样品所带电量，A为样品电极面积)求出待测样品201的极化强度。根据运算放大器的电学特性，其负端电压与正端电压相等，当正端接地时，负端电势与地电势相等，即所谓的虚拟地线。由于虚拟地线保护电路204与标准电容202并联，故输入端信号即为标准电容202的电压信号。经RC滤波器滤波后，通过示波器302在采集端测量其电势即可得到标准电容202两端电压。当样品被击穿，高压即将通过运算放大器OP 时，并联的瞬态抑制二极管D将会起到限压作用，使得实际通过运算放大器OP的电压不超过瞬态抑制二极管D的额定数值，从而起到保护运算放大器OP及后续测试仪器的作用。所述信号发生器103产生的方波脉冲宽度为0. OOIs-IOOS0每条按照标准流程测试得到的完整极化反转曲线的测量时间周期为600s-1000s。根据实验精度要求可自由设定整条曲线所分段数以及每段测量时的采样率，测试自由度高。下面为本发明的两个实施例
实施例1 测试样品使用PIC151(PI Ceramics, Lederhose，Germany)陶瓷样品，样品厚度 d =lmm,电极面积S = 0. 7854cm2,该样品的极化反转曲线如图4所示。实施例2 测试样品使用PZT-5陶瓷样品，样品厚度d = lmm,电极面积S = 1. 7663cm2。测试前分别对样品进行lh、2h、5h和15h的疲劳实验(以交流电频率50Hz计算，lh、2h、5h和 15h分别对应疲劳循环次数1. 8X 105，3. 6X 105，9X IO5和2. 7 X IO5次)。图5为该样品经过不同次数的疲劳实验后的极化反转曲线对比图。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此， 熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
权利要求
1.一种测量铁电材料极化反转曲线的装置，其特征在于，包括测试信号输出部分(1)、 极化反转曲线测量部分(2)和设备控制与数据采集处理部分(3)；其中所述测试信号输出部分(1)的结构如下直流高压源(101)通过高压开关(102)与缓冲电容(104)连接；信号发生器(103)分别与采集卡(303)、示波器(302)、计算机(301)和高压开关(102)连接；所述极化反转曲线测量部分(2)的结构如下待测样品(201)与继电器组(203)相连， 限流电阻(205)的一端接待测样品(201)与继电器组(203)的公共节点，另一端接缓冲电容(104)与高压开关(102)的公共节点，同时标准电容(202)与虚拟地线保护电路(204) 并联，后者与采集卡(303)、示波器(302)相连，标准电容(202)、待测样品(201)和虚拟地线保护电路(204)构成改进的Sawyer-Tower电路；所述设备控制与数据采集处理部分(3)的结构如下采集卡(303)分别与信号发生器 (103)、标准电容(202)、计算机(301)和示波器(302)相连，示波器(302)分别与标准电容 (202)以及计算机(301)相连。
2.根据权利要求1所述的一种测量铁电材料极化反转曲线的装置，其特征在于，所述虚拟地线保护电路(204)的结构如下运算放大器(OP)的负输入端和输出端相连，其正输入端接地，其输出端接第一电阻(Rl)，第二电阻(R2)与运算放大器(OP)的负输入端相连， 电容(Cl)的一端接第一电阻(Rl)，另一端接地，电容(Cl)和第一电阻(Rl)构成RC滤波器，在运算放大器(OP)的正、负输入端之间并联瞬态抑制二极管(D)。
3.根据权利要求2所述的一种测量铁电材料极化反转曲线的装置，其特征在于，所述运算放大器(OP)为AD549运算放大器。
4.根据权利要求1所述的一种测量铁电材料极化反转曲线的装置，其特征在于，所述标准电容(202)的电容值为5 μ F，耐压为2000V。
5.一种测量铁电材料极化反转曲线的方法，其特征在于，包括以下步骤步骤一直流高压源(101)给出一直流高压信号，该信号被高压开关(102)阻断；步骤二 信号发生器(103)产生方波脉冲控制高压开关(102)闭合固定时间，通过高压开关(102)的直流高压信号经缓冲电容(104)后，施加于待测样品(201)和标准电容(202) 两端，对待测样品(201)进行极化；步骤三控制继电器组(203)使待测样品(201)两极反转后重复步骤一和二，改变信号发生器(103)产生固定宽度的方波脉冲宽度和采集卡(303)的数据采集率，示波器(302) 监测信号发生器(103)的产生的方波脉冲信号和标准电容(202)的电压信号，采集卡(303) 通过示波器(302)采集待测样品(201)不同反转时间段下标准电容(202)的电压数据以及相应的信号发生器(103)的控制信号数据；步骤四将标准电容(202)的电压数据和信号发生器(103)的控制信号数据输入到计算机(301)中，经过计算处理输出极化反转曲线的图像和数据文件。
6.根据权利要求5所述的一种测量铁电材料极化反转曲线的方法，其特征在于，所述信号发生器(103)产生的方波脉冲宽度为0. OOIs-IOOS0
7.根据权利要求5所述的一种测量铁电材料极化反转曲线的方法，其特征在于，所述极化反转曲线的测量时间周期为600s-1000s。
全文摘要
本发明公开了属于铁电与压电材料测试技术领域的一种测量铁电材料极化反转曲线的装置及方法。该装置包括测试信号输出部分、极化反转曲线测试部分及设备控制与数据采集处理部分。通过高压开关通断控制高压方波脉冲施加于待测样品和标准电容组成的串联回路中，采集标准电容两端的电压信号并通过计算机软件换算处理得到极化反转曲线。装置采用虚拟地线技术对测试仪器进行过压保护。本发明解决了目前国内铁电压电材料研究领域中，没有极化反转曲线测试仪器的状况。它拥有性能稳定、测试效率高的特点，同时具有较好的自定义性和扩展性。本发明结构简单，装配容易，方便实用，且安全性高。
文档编号G01R31/00GK102323495SQ201110139829
公开日2012年1月18日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者张勇, 梁彤祥, 郭文利, 马良, 黄春林 申请人:清华大学