专利名称：固相萃取处理小柱的制作方法
技术领域：
本发明涉及分析化学的样品前处理技术领域，尤其涉及一种固相萃取处理小柱。
背景技术：
固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)是八十年代中期发展起来的一种样品预处理技术，由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩。与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效地将分 析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛的应用在医药、食品、环境、商检、化工等领域。目前，在样品分析中，预处理是一个十分重要的步骤。样品预处理的效果直接影响分析结果的准确与否。固相萃取是采用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱分离的原理。较常用的做法是使液体样品通过吸附填料，保留其中的目标组分，再选用适当强度的溶剂冲洗以去掉干扰组分，然后用少量的良溶剂洗脱目标组分，从而达到快速分离、净化与浓缩的目的；也可选用选择性吸附干扰组分，而让目标组分流出；或同时吸附干扰组分与目标组分，再使用合适的溶剂选择性洗脱目标组分。一般固相萃取采用如下操作活化一上样一淋洗一洗脱。但是在一般试验室中，都不能达到净化室的洁净水平，空气中存在大量的污染物。固相萃取柱在萃取目标组分时容易受到空气中的污染物(如粉尘、金属有机污染物等)的污染，从而使分离、提纯的目标组分的纯度受到影响，这将直接导致最终液相色谱检测的精确度。因此必要对现有固相萃取处理小柱进一步改进，以实现提高固相萃取分离、提纯目标组分的效果，降低空气中的污染物对萃取物的污染。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相萃取小柱，其能够防止空气中的杂质污染固相萃取小柱中的样品。为实现上述目的，本发明提供了一种固相萃取小柱，包括凸台、柱管、柱头、筛板、填料，该小柱还包括防尘盖，其设置于柱管开口端的凸台上，用以隔绝空气中的污染物进入固相萃取的样品中。作为本发明的进一步改进，所述凸台与柱头位于柱管的两个相对的纵向端部附近。作为本发明的进一步改进，所述防尘盖与凸台嵌合装配，且防尘盖与凸台之间可活动分尚。作为本发明的进一步改进，所述筛板、填料紧密填平整地充在柱头与柱管相接的部位。作为本发明的进一步改进，所述填料上下面各设有一筛板，用以固定填料。与现有技术相比，本发明的固相萃取处理小柱在与柱头相对的纵向端部附近设有一防尘盖，如带微孔的氧化铝。样品加入前，可将防尘盖从凸台上取出，待样品加入到小柱中后，在凸台上放置防尘盖。从而防止样品在抽真空处理时，小柱外部空气中的杂质从柱口处进入柱管内部污染样品。并且这种结构简单，适合固相萃取小柱在恶劣环境中使用，提高了固相萃取物的纯度，提高液相色谱分析的精确度。
附图用来提供对本发明的进一步理解，与本发明的各实施例一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中
图I为固相萃取处理小柱加料口处未放置防尘盖的A-A剖视图。图2为第一种实施方式中固相萃取处理小柱柱口处放置防尘盖后的A-A剖视图。图3为第二种实施方式中固相萃取处理小柱柱口处放置防尘盖后的A-A剖视图。
图4为第一种实施方式中防尘盖的A-A剖视图。图5为第二种实施方式中防尘盖的A-A剖视图。
具体实施例方式以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。参照图I所示的本发明一具体实施方式
中的固相萃取处理小柱的加料口未防止防尘盖得A-A剖视图。固相萃取小柱是在液相色谱检测法中用于目标化合物或组分进行分离、提纯与富集的一种装置，通常采用塑料或玻璃制成。其一端为加料口，样品从加料口中放入；另一端为外径为4_的标准柱头。柱头插入真空箱箱盖的通孔中，真空箱连接真空泵。当真空泵抽取完真空箱内的空气，以在柱头处形成负压。并可连接真空泵等抽气装置，以在柱头处形成负压。样品通过固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)填料,利用吸附填料将样品中的目标组分吸附，与样品的目标组分和干扰组分分离，然后利用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标组分的目的。在本实施方式中，一种固相萃取处理小柱，包括柱头通孔I、柱头2、下筛板3、吸附填料4、上筛板5、柱管6、凸台7、加料口 9。其中从柱管6与柱头2相接的部位开始，依次设置下筛板3、吸附填料4与上筛板5，三者紧密结合共同构成固相萃取的吸附层。当在柱管6中放入样品后，柱管6与外界大气相通，柱头I可连接真空抽气装置，以在柱头I处形成负压。样品依次通过上筛板5、固相萃取填料4与下筛板3后，将样品中的目标组分吸附在吸附填料中。当柱头2连接真空抽气装置时，柱管6外部的空气会从加料口迅速进入到样品中，期间空气中的一些杂质就会参杂在待固相萃取的样品中。参照图2所示的本发明第一种具体实施方式
中的固相萃取处理小柱的加料口放置第一种防尘盖的A-A剖视图。在本实施方式中，在凸台7上设置了一块与其内侧形状相匹配的防尘盖8，防尘盖8可为多孔过滤材料(例如多孔烧结氧化铝)，且为扁平状结构。通过加装防尘盖8，以使得空气中的杂质在从加料口 9进入到柱管6内部时，将被防尘盖8所吸附、过滤。且防尘盖8与凸台7之间可活动分离或组装，在固相萃取完成时，可移开防尘盖8，洗脱并得到最终的目标组分，以供液相色谱仪检测。图3中的实施方式与图2中的实施方式类似，其主要区别在于，扁平状结构的防尘盖8边缘设有一圈凹槽12。凸台7嵌设于防尘盖8的凹槽12中。从而防止在萃取过程中，空气中的杂质进入到管体6中。由于在固相萃取处理小柱加料ロ的凸台上设置了ー个防尘盖，使样品在固相萃取处理过程中，有效地避免了空气中的杂质对样品的污染，从而提高了液相色谱仪检测的准确度。并且这种安装结构实现简单，效果良好。应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为ー个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。·
权利要求
1.一种固相萃取处理小柱，包括凸台、柱管、柱头、筛板、填料，其特征在于，该小柱还包括 防尘盖，其设置于柱管开口端的凸台上，用以隔绝空气中的污染物进入固相萃取的样品中。
2.根据权利要求I所述的小柱，其特征在于所述凸台与柱头位于柱管的两个相对的纵向端部附近。
3.根据权利要求2所述的小柱，其特征在于所述防尘盖与凸台嵌合装配，且防尘盖与凸台之间可活动分离。
4.根据权利要求I所述的小柱，其特征在于所述筛板、填料紧密填平整地充在柱头与 柱管相接的部位。
5.根据权利要求4所述的小柱，其特征在于所述填料上下面各设有一筛板，用以固定填料。
全文摘要
本发明公开了一种固相萃取处理小柱，包括凸台、柱管、柱头、筛板、填料。其中所述小柱还包括设置于凸台上的防尘盖。通过这种结构，用以防止空气中的污染物进入待固相萃取的样品中，从而提高固相萃取所得到样品的纯度，并提高最终的液相色谱检测的精确度。
文档编号G01N30/08GK102841163SQ20111016599
公开日2012年12月26日 申请日期2011年6月20日 优先权日2011年6月20日
发明者瞿欢欢, 刘干, 徐炜政, 黄学英 申请人:苏州赛分科技有限公司