专利名称：一种动态测量薄膜热物理参数的装置和方法
技术领域：
本发明属于热物性测量技术领域，具体涉及一种动态测量薄膜热物理参数的装置和方法，能同时测量薄膜材料垂直于薄膜平面方向上热导系数和热扩散系数。
背景技术：
随着薄膜材料在工业和科研领域的广泛应用，薄膜材料的各种热物理性能的测量变得尤为重要。材料的热物理性能主要包括导热系数、热扩散系数、比热、热膨胀系数、材料热辐射反射率等。其中热导系数和扩散系数是十分重要的参数，它们分别表征物体传输热量的能力和在加热或冷却过程中各部分温度趋于一致的能力。物体热导系数和热扩散系数之间的关系式为
Λ
公式(1)中，2是热导系数，α是热扩散系数， 是比热，P是密度。对于各项异性的薄膜(如超晶格薄膜)而言，则需要测量平行于薄膜方向(横向)和垂直于薄膜方向(纵向)热导系数、热扩散系数等参数才能完整地表征薄膜热物理性质，而薄膜纵向的热物理性质测量比横向困难得多。测量薄膜纵向热性质的方法有稳态法和非稳态法。稳态法是在样品达到热稳定后，通过测量流过样品的热量、温度梯度等确定样品的热性质参数。它的特点是测量时间长，且不能直接测量热扩散系数，必须先测量热导再通过(1)式计算热扩散系数。典型的有ASTM D5470-0K2004)标准所确定的稳态纵向热流法， 可以测量薄膜的纵向热导率。而非稳态测量的测量周期短，能直接测量热导率、热扩散系数等热物理性质。主要方法有激光闪光法、周期热流法、3 ω法。其中闪光法和周期热流法需要激光器产生周期性的热流，而3ω法需要借助微加工工艺，这些方法中，实现周期性的热流所使用的技术都需要较高的成本。而传统的Angstdm法也属于非稳态测量，它的优点是可以利用热电模块产生的周期热流作为热波源，但它只能测量块体材料的热物理性质。其主要原理是通过圆棒 (待测材料)一端进行周期性加热和制冷，产生热波当圆棒中的热波达到稳定时，同时测量圆棒两点处的热波曲线，分析两点处热波的振幅和相位变化可以得到圆棒材料的热扩散系数。这种方法要求两测量点之间的距离应大于热波的传播波长，圆棒必须有一定的长度，因此不适合于薄膜热扩散系数的测量。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是提供一种动态测量薄膜热物理参数的装置和方法，实现同时测量薄膜材料的热导系数和热扩散系数。可以方便、快捷地测量出薄膜的垂直于平面方向上的热导系数和热扩散系数。为达到上述目的，本发明的技术方案是一种动态测量薄膜热物理参数的装置，本装置主体包括有热源、热波信号源、一维热导体、数据采集装置和处理装置、隔热材料和散热片；所述热源由上热电模块和直流电源组成，为所述一维热导体产生一个线性的温度梯度；所述热波信号源由下热电模块、功率放大器和信号发生器组成，所述信号发生器产生低频交流信号，经过所述功率放大器放大之后输入所述下热电模块产生交变的热波信号；所述一维热导体由两根完全相同的圆柱体棒组成，待测样品夹于两根所述一维热导体之间；所述隔热材料将所述一维热导体和所述待测样品整体包裹，尽量减小导体棒与外界的热交换；两根所述一维热导体与所述待测样品不接触的两端分别连接两热电模块，所述两热电模块另一端分别连接所述散热片；所述下热电模块产生交变的热波信号自下而上的沿着一根所述一维热导体传播，穿透所述待测样品之后，再进入另一根所述一维热导体；所述数据采集装置和处理装置包括测温线、数据记录仪器和电脑，所述测温线连接在一维热导体的测温点上，实时测量所述一维热导体轴线上的温度，记录在所述一维热导体中传播的热波曲线，通过计算得到所述待测样品的热扩散系数；
上述隔热材料的热导系数小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、
真空材料等。上述热波信号源的所述信号发生器的低频交流信号为电流或电压信号，其波形为正弦、余弦或脉冲等任意波形。上述一维热导体可以是金属、半导体、聚合物等材料以传递热波，所述一维热导体的圆柱体棒长度范围为1 cm至10 cm，横截面直径范围为0. 1 cm至5 cm。上述测温线可以是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。上述一维热导体上的测温点的数量至少为2个。一种动态测量薄膜热物理参数的方法，使用上述的动态测量薄膜热物理参数的装置，本方法具体实施步骤为
1)制备若干个不同厚度的所述待测样品，裁剪成与所述一维热导体的圆柱体棒横截面相同的形状；
2)把所述待测样品放入两根所述一维热导体的圆柱体棒之间，对准所述待测样品的圆心和两根圆柱体棒轴心，使其在同一竖直线；
3)在所述一维热导体的圆柱体棒和所述待测样品的侧面包裹一层所述隔热材料；
4)通过调节所述信号发生器输出信号的频率和幅度，调节输入热波信号的频率和幅度，使热波信号的频率在ImHz至50mHz的范围之内，幅度的峰值在15摄氏度之内；
5)调节所述直流电源的电压，使顶部的所述热电模块输出的温度与所述一维热导体底部的温度相差50摄氏度以内；
6)打开所述数据采集装置和处理装置进行数据采集，记录所述测温线测得的温度曲线，并对采集的数据进行处理；
7)对不同厚度的所述待测样品分别进行2)至6)步骤的测量，计算得到不同样品薄膜的热导系数和热扩散系数。对整个所述一维热导体同时施加温度梯度和温度脉冲。本发明与现有技术相比，具有如下显而易见的突出特点和显著优点本发明测量装置体积小，成本低，测量可重复性高，可以直接测得薄膜材料的纵向热扩散系数，克服了接触面所带来的误差；同时，利用本发明技术还可以在测得薄膜样品的纵向热扩散系数的同时，测得薄膜样品的纵向热导系数，利用(1)式可以对测得的两个结果进行相互验证，证明所得结果的正确性。
图1为一种动态测量薄膜热物理参数的装置结构示意图； 图2为实施例中8根热电偶线测得的热波曲线图3为实施例中8个测量点处的温度波动的平衡点温度值； 图4为实施例中8个测量点处的温度波动的相位和振幅分布情况； 图5为实施例中测得的相位差与样品厚度的关系图。
具体实施例下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。一种动态测量薄膜热物理参数的装置，本装置主体包括有热源、热波信号源、一维热导体11、数据采集装置和处理装置、隔热材料和散热片；所述热源由热电模块10和直流电源15组成，为所述一维热导体11产生一个线性的温度梯度；所述热波信号源由热电模块13、功率放大器18和信号发生器19组成，所述信号发生器19产生低频交流信号，经过所述功率放大器18放大之后输入所述热电模块13产生交变的热波信号；所述一维热导体11 由两根完全相同的圆柱体棒组成，待测样品12夹于两根所述一维热导体11之间；所述隔热材料20将所述一维热导体11和所述待测样品12整体包裹，尽量减小导体棒与外界的热交换；两根所述一维热导体11与所述待测样品12不接触的两端分别连接所述热电模块10和热电模块13，所述热电模块10另一端连接所述散热片9，所述热电模块13另一端连接所述散热片14 ；所述热电模块13产生交变的热波信号自下而上的沿着一根所述一维热导体11 传播，穿透所述待测样品12之后，再进入另一根所述一维热导体11 ；所述数据采集装置和处理装置包括测温线1-8、数据记录仪器16和电脑17，所述测温线连接在一维热导体11的测温点上，实时测量所述一维热导体11轴线上的温度，记录在所述一维热导体11中传播的热波曲线，通过计算得到所述待测样品12的热扩散系数；
上述隔热材料20的热导系数小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、真空材料等。上述热波信号源的所述信号发生器19的低频交流信号为电流或电压信号，其波形为正弦、余弦或脉冲等任意波形。上述一维热导体11可以是金属、半导体、聚合物等材料以传递热波，所述一维热导体11的圆柱体棒长度范围为1 cm至10 cm，横截面直径范围为0. 1 cm至5 cm。上述测温线1-8可以是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。上述一维热导体11上的测温点的数量至少为2个。
如图1所示，本实施例中的信号源是Tektronix AFG3102函数信号发生器触发 V(t)=0. 4sin(0. 01 π t) (Si)的电压信号，该信号经过功率放大电路放大10倍后，输入到底部热电模块13。热源是由位于顶部的热电模块10提供，由直流电给它供电，它的制热面朝下与热导体11接触。热导体11是紫铜棒(长度5cm，直径2cm)，每根铜棒的一侧有4个成直线排列的小孔，孔径1. 2mm ；8根测温线是K型热电偶线；数据采集仪器和处理器是Agilent 34970和电脑。一种动态测量薄膜热物理参数的方法，使用上述的动态测量薄膜热物理参数的装置，本方法具体实施步骤为
1)制备若干个不同厚度的所述待测样品12，裁剪成与所述一维热导体11的圆柱体棒横截面相同的形状；
2)把所述待测样品12放入两根所述一维热导体11的圆柱体棒之间，对准所述待测样品12的圆心和两根圆柱体棒轴心，使其在同一竖直线；
3)在所述一维热导体11的圆柱体棒和所述待测样品12的侧面包裹一层所述隔热材料
20 ；
4)通过调节所述信号发生器19输出信号的频率和幅度，调节输入热波信号的频率和幅度，使热波信号的频率在ImHz至50mHz的范围之内，幅度的峰值在15摄氏度之内；
5)调节所述直流电源15的电压，使顶部的所述热电模块10输出的温度与所述一维热导体11底部的温度相差50摄氏度以内；
6)打开所述数据采集装置和处理装置进行数据采集，记录所述测温线1-8测得的温度曲线，并对采集的数据进行处理；
7)对不同厚度的所述待测样品12分别进行2)至6)步骤的测量，计算得到不同样品薄膜的热导系数和热扩散系数。对整个所述一维热导体11同时施加温度梯度和温度脉冲。首先，制备几个不同厚度的PTFE薄膜样品，并裁剪成与紫铜棒直径相同的圆片。把样品放入铜棒之间，使样品的中心与铜棒的轴心完全重合。然后用圆柱型空心的隔热材料把铜棒和样品包裹住，如图1所示。打开Tektronix AFG3102 函数信号发生器，触发 V(t) =0. bin(0. 01 π t) (Si)的电压信号，再经过功率放大电路将输出电压放大10倍，同时将信号的功率加大，使其可以推动热电模块工作，将放大后的信号输入给热电模块13。用此频率得到的铜棒的热波幅度在10度左右。同时，调节顶部的直流电流，使顶部的热电模块10输出的温度与热导体11 底部相差45摄氏度左右。1000秒后的各个点处的热波曲线如图2所示，可见热波在十几分钟的时间内已经达到了稳定的状态，不同位置处的热波的平衡点温度不同，幅度和相位也有偏差，从1至8 各处，热波的平衡点温度在上升，振幅减小，相位有偏差。具体的详细数据如图3，图4所示， 图3是8个测温点处的热波的平衡温度值；图4是8个测温点处的热波的相位和幅度变化曲线，其中幅度值Ax已经取对数坐标。步骤7)的实施原理为对于一维热波，有输运方程
T(x,I) = Λ+4 cos^= Λ+4 exPC-zx) cos(iZ -^ + 7 )(2)
其中，/7是常量，先是热波的振幅，0是热波的相位。由图4我们可以 V 2 α
推得样品两边的相位差Δ 0，其包括两部分样品本身带来的Δ 、接触面和导热胶共同引起的△ ，可以认为在用不同厚度的样品测量时，由界面和导热胶所引起的相位变化Δ 是恒定的。则有
权利要求
1.一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，本装置主体包括有热源、热波信号源、一维热导体(11)、数据采集装置和处理装置、隔热材料和散热片；所述热源由热电模块(10)和直流电源(15)组成，为所述一维热导体(11)产生一个线性的温度梯度；所述热波信号源由热电模块(13)、功率放大器(18)和信号发生器(19)组成，所述信号发生器(19) 产生低频交流信号，经过所述功率放大器(18)放大之后输入所述热电模块(13)产生交变的热波信号；所述一维热导体(11)由两根完全相同的圆柱体棒组成，待测样品(12)夹于两根所述一维热导体(11)之间；所述隔热材料(20)将所述一维热导体(11)和所述待测样品 (12)整体包裹，尽量减小导体棒与外界的热交换；两根所述一维热导体(11)与所述待测样品(12)不接触的两端分别连接所述热电模块(10)和热电模块(13)，所述热电模块(10)另一端连接所述散热片(9 )，所述热电模块(13 )另一端连接所述散热片(14 )；所述热电模块 (13 )产生交变的热波信号自下而上的沿着一根所述一维热导体(11)传播，穿透所述待测样品(12)之后，再进入另一根所述一维热导体(11);所述数据采集装置和处理装置包括测温线(1-8)、数据记录仪器(16)和电脑(17)，所述测温线连接在一维热导体(11)的测温点上， 实时测量所述一维热导体(11)轴线上的温度，记录在所述一维热导体(11)中传播的热波曲线，通过计算得到所述待测样品(12)的热扩散系数。
2.根据权利要求1所述的一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，所述隔热材料(20)的热导系数小于0. 5 W/mK，包括多孔材料、热反射材料、多层复合材料、真空材料等。
3.根据权利要求1所述的一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，所述热波信号源的所述信号发生器(19)的低频交流信号为电流或电压信号，其波形为正弦、余弦或脉冲等任意波形。
4.根据权利要求1所述的一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，所述一维热导体(11)可以是金属、半导体、聚合物等材料以传递热波，所述一维热导体(11)的圆柱体棒长度范围为1 cm至10 cm，横截面直径范围为0. 1 cm至5 cm。
5.根据权利要求1所述的一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，所述测温线(1-8)可以是S、B、E、K、R、J、T七种标准化热电偶之一。
6.根据权利要求1所述的一种动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，所述一维热导体(11)上的测温点的数量至少为2个。
7.一种动态测量薄膜热物理参数的方法，使用如权利要求1所述的动态测量薄膜热物理参数的装置，其特征在于，本方法具体实施步骤为1)制备若干个不同厚度的所述待测样品(12)，裁剪成与所述一维热导体(11)的圆柱体棒横截面相同的形状；2)把所述待测样品(12)放入两根所述一维热导体(11)的圆柱体棒之间，对准所述待测样品(12)的圆心和两根圆柱体棒轴心，使其在同一竖直线；3)在所述一维热导体(11)的圆柱体棒和所述待测样品(12)的侧面包裹一层所述隔热材料(20)；4)通过调节所述信号发生器(19)输出信号的频率和幅度，调节输入热波信号的频率和幅度，使热波信号的频率在ImHz至50mHz的范围之内，幅度的峰值在15摄氏度之内；5)调节所述直流电源(15)的电压，使顶部的所述热电模块(10)输出的温度与所述一维热导体(U)底部的温度相差50摄氏度以内；6)打开所述数据采集装置和处理装置进行数据采集，记录所述测温线(1-8)测得的温度曲线，并对采集的数据进行处理；7)对不同厚度的所述待测样品(12)分别进行2)至6)步骤的测量，计算得到不同样品薄膜的热导系数和热扩散系数。
8.根据权利要求7所述的一种动态测量薄膜热物理参数的方法，其特征在于，对整个所述一维热导体(11)同时施加温度梯度和温度脉冲。
全文摘要
一种动态测量薄膜热物理参数的装置，本装置主体包括有热源、热波信号源、一维热导体、数据采集装置和处理装置、隔热材料和散热片；所述一维热导体由两根完全相同的圆柱体棒组成，待测样品夹于两根所述一维热导体之间；所述隔热材料将所述一维热导体和所述待测样品整体包裹，尽量减小导体棒与外界的热交换；两根所述一维热导体与所述待测样品不接触的两端分别连接两热电模块，所述两热电模块另一端分别连接所述散热片；一种动态测量薄膜热物理参数的方法，计算得到不同样品薄膜的热导系数和热扩散系数。本发明测量装置体积小，成本低，测量可重复性高，可以直接测得薄膜材料的纵向热扩散系数和热导系数，克服了接触面所带来的误差。
文档编号G01N25/20GK102253082SQ20111017737
公开日2011年11月23日 申请日期2011年6月29日 优先权日2011年6月29日
发明者曾志刚, 沈斌杰, 沈超, 胡志宇 申请人:上海大学