专利名称：一种土壤中有机质的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种土壤中有机质的测定方法，适用土壤中有机质的测定。
背景技术：
土壤中有机质测定是利用油浴加热消煮的方法来加速有机质的氧化，使土壤有机质中的碳氧化成二氧化碳，而重铬酸离子被还原成三价铬离子，剩余的重铬酸钾用二价铁的标准溶液滴定。根据有机碳被氧化前后重铬酸钾离子数量的变化，就可算出有机碳或有机质的含量。采用氧化校正系数1.1来计算有机质含量。该方法存在许多不足，首先，油属于易燃品，油浴的使用增加了实验室的不安全因素；油浴加热到185 190°C时，如果实验人员不小心滴进水，便会造成油滴飞溅，容易发生危险；该方法中先用大试管消解样品，再转移到三角瓶进行滴定，粘油的大试管清洗麻烦，实验步骤烦琐；此外该方法成本高，费时费力(中华人民共和国林业行业标准LY/T1237-1999)。
发明内容
为解决已有土壤样品中有机质测定方法中存在的问题，本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，其步骤如下(1)称样用减量法称取0. Ig过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0. OOOlg，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL 浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用浓度为0. 2mol/L 的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值；计算公式Wom = (V0-V) X CFeS04X 3 XI. 1X1. 724X 1000/mCFeS04 = 0. 8000*5. 00/V0Wom为有机质的含量，g/kg ；V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0. 8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ；
5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ；1.1为氧化校正系数；1. 7 为由有机碳换算成有机质的因数；m为风干土样的重量/g。有益效果本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本发明提供的一种土壤中有机质的测定方法，相对标准偏差为2. 86%，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3. 56%。本发明提供一种土壤中有机质的测定方法测定的准确性提高了 19. 94%。
具体实施例方式实施例1本发明提供的一种有机质的前处理方法，土壤样品中有机质测定。(1)称样用减量法称取0. Ig (土样称量精确到0. OOOlg)过100目筛子的风干土样5份，分别置于150mL三角瓶中；分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为 18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持5min，然后取下三角瓶；冷却至室温，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗；(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用0. 2mol/L硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂，变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值。计算公式Wom = (V0-V) X CFeS04X 3 XI. 1X1. 724X 1000/mCFeS04 = 0. 8000*5. 00/V0Wom为有机质的含量，g/kg ；V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0. 8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ；5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ；1. 1为氧化校正系数；1. 7 为由有机碳换算成有机质的因数；m为风干土样的重量/g。(4)检测结果见表1。
表 权利要求
1. 一种土壤中有机质的测定方法，其步骤如下(1)称样用减量法称取0.Ig过100目筛子的风干土样3-5份，风干土样的质量精确到0. OOOlg，分别置于150mL三角瓶中，分别加粉末状的硫酸银0. lg，用定量移液管准确分别加入5. OOmL的浓度为0. 8000mol/L重铬酸钾标准溶液，然后分别用移液管加入5mL浓度为18mol/L浓硫酸，并旋转摇勻；(2)消煮在每个三角瓶上加盖小漏斗放置在预热好的沙浴上，加热溶液至沸腾保持 5min，然后取下三角瓶；冷却至室温后，通过小漏斗向三角瓶中加蒸馏水至50mL，然后取下小漏斗。(3)滴定向每个三角瓶中分别加邻菲啰啉指示剂3 4滴；用浓度为0.2mol/L的硫酸亚铁滴定，溶液由橙黄经蓝绿到棕红色为终点；或者，如用N-苯基邻胺基苯甲酸指示剂， 变色过程由棕红色经紫至蓝绿色为终点；记录硫酸亚铁体积V的用量的mL数值；每批分析时，必须做2 3个空白标定；空白标定不加土样，但加入0. 1 0. 5g石英砂，其他步骤与测定土样时完全相同，记录硫酸亚铁体积Vtl用量的mL数值； 计算公式Wom = (V0-V) XCpeso4X3XI. 1X1. 724Χ1000/Π1CFeS04 = 0. 8000*5. 00/νοw。m为有机质的含量，g/kg;V0为空白标定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；V为土样测定时所消耗硫酸亚铁溶液的体积/mL ；Cpeso4为硫酸亚铁的摩尔浓度/mol/L ；0.8000为重铬酸钾标准溶液浓度/mol/L ； 5. 00为重铬酸钾标准溶液的体积/mL ；3为与Imol硫酸亚铁反应的重铬酸钾所能氧化的碳的物质的量/g/mol ； 1.1为氧化校正系数；1.7M为由有机碳换算成有机质的因数； m为风干土样的重量/g。
全文摘要
本发明提供一种土壤中有机质的测定方法，用沙浴代替油浴加热，使测定的过程更加安全；简化了实验步骤，提高工作效率，降低实验消耗成本。本发明提供的一种土壤中有机质的测定方法，相对标准偏差为2.86％，数据可靠性和准确性更好；已有方法的相对标准偏差为3.56％。本发明提供一种土壤中有机质的测定方法测定的准确性提高了19.94％。
文档编号G01N1/28GK102288725SQ20111020098
公开日2011年12月21日 申请日期2011年7月19日 优先权日2011年7月19日
发明者张少庆, 张玉霞, 王国平 申请人:中国科学院东北地理与农业生态研究所