专利名称：吡唑啉酮衍生物,用途及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新的吡唑啉酮衍生物，其制备方法，以及在涉及一种脑神经保护剂依达拉奉及相关制剂的质量控制方法中的应用。
背景技术：
依达拉奉(Edaravone)是卩比唑啉酮衍生物中的一种，其化学名为3_甲基-I-苯基-2-吡唑林-5-酮，化学结构式如下
权利要求
1.下述结构式化合物
2.—种权利要求I化合物的制备方法，该方法包括以下步骤 1)将依达拉奉、盐酸半胱氨酸、亚硫酸氢钠加入溶剂配制成溶液或悬浮液，溶剂可以为水或有机溶剂； 2)将此溶液或悬浮液置于常温5-30天,或置于温度65°C 125°C环境12-240小时； 3)将上述溶液或悬浮液经过反相色谱层析分离，收集含有本发明化合物的分离液，浓缩分离液得到产物。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于依达拉奉、盐酸半胱氨酸、亚硫酸氢钠的质量比为2 20 I 50 I 10。
4.权利要求I化合物作为杂质对照品，在依达拉奉及相关制剂的质量控制方法中的应用。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于采用光电技术对依达拉奉及其相关制剂中的权利要求I化合物进行了定量测定。
6.根据权利要求5所述应用方法，其特征在于定量测定方法优选高效液相色谱法。
7.根据权利要求6所述高效液相色谱法，其特征在于采用硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以有机相与水相的混合溶剂作为流动相，其中有机相与水相的比例为10 50 : 90 50。
8.根据权利要求7所述的高效液相色谱法，其特征在于其中有机相与水相的优选比例为 20 40 80 60。
9.根据权利要求7所述高效液相色谱法，其特征在于其中的有机相可以是甲醇或乙腈，其中的水相可以是醋酸盐缓冲液或磷酸盐缓冲液，PH范围为3 8。
10.根据权利要求9所述的高效液相色谱法，其特征在于其中的水相优选pH范围为.3.5 5. 5的磷酸盐缓冲液。
全文摘要
本发明涉及一种新的吡唑啉酮衍生物，4-(1-硝基-1-磺酸基)乙基-3-甲基-1-苯基-2-吡唑林-5-酮。本发明还涉及以上新的吡唑啉酮衍生物的制备方法，以及将该化合物作为杂质对照品，在依达拉奉及相关制剂的质量控制方法中的应用。
文档编号G01N30/02GK102887857SQ201110204799
公开日2013年1月23日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者史美耿, 钱世祥, 石海云 申请人:南京争锋信息科技有限公司