专利名称：介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法
技术领域：
本发明涉及一种介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法。
背景技术：
样品引入技术一直是分析化学中的一个关键问题，尤其对于复杂基体样品，痕量及超痕量元素的分析。样品引入效率显著影响分析方法的分析特性，如灵敏度、精密度及稳定性。常见的进样方法有气动雾化、蒸汽发生及电热蒸发技术。气动雾化进样方法具有简单、快速及稳定性好的优点，但是其样品引入效率低(< 5%)，受基体的干扰比较严重。蒸汽发生进样方法显著的提高了样品引入效率(接近100%)，并且降低了基体干扰。但是，其受过渡金属元素(尤其是Ni，Co和Cu)的干扰比较严重，且其进样效率取决于分析元素的化学形态。另外，采用的还原剂Na/KBH4#格昂贵而且不稳定。电热蒸发进样技术具有样品引入效率高、需样量少及可以直接分析液体及固体样品的优点，但是其功耗大、重现性差(>10% RSD) ο最近，介质阻挡放电微等离子被用作原子化源及解吸附离子源，但未有关于介质阻挡放电等离子体用作液体蒸发进样方法的报道。基于微等离子体的蒸发进样方法具有易于制作、功耗低、快速及易于实现野外分析的优点。
发明内容
本发明的目的是提供了一种操作方便，无需样品处理的介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样的方法，可实现溶液态样品中元素的快速测定。为了达到上述的目的，本发明采取的技术方案是，提供一种介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法，按如下步骤
(1)准备一套产生微等离子体的介质阻挡放电装置，包括电源、开关、两层绝缘介质层及两个电极，所述两绝缘介质层为同心圆筒管结构，两绝缘介质层的圆筒管间距为Irnm 5mm，放电室在两绝缘介质层之间；外电极包在外层圆筒管外面，内电极插在内层圆筒管内， 两个电极与高压高频电源相连，所述的外层圆筒管上还设有进气口，蒸汽出口设在放电室一端；
(2)取溶液态待测样品，先将溶液样品加入到离心管中；
(3)将内层的圆筒管插入到离心管中，采样IOs；
(4)将载有样品的内层的圆筒管插回外层圆筒管中；
(5)选择放电气体，放电气体为Ar、He、N2惰性气体或者是Ar、He、N2惰性气体与H2的混合气体，放电气体流速控制为lOml/min lOOOml/min ；
(6)选择电源，电压为220V 10000V，频率为50Hz 50MHz，将电源开关K接通；样品被介质阻挡放电产生的微等离子体解吸附，产生的蒸汽在载气的吹扫下从蒸汽出口进入检测仪器进行检测。
本发明的方法所述的样品为水样、尿样类以溶液形式存在的样品。所述的检测仪器为原子荧光光度计、原子发射光谱仪、原子吸收分光光度计及质谱。本发明的方法中使用的介质阻挡放电装置，其两电极之间设有绝缘层，两绝缘层采用圆筒式结构，两绝缘层能有效的避免了电极与样品的接触，能很好地保证了电极不被腐蚀及测量的重现性。本发明的方法通过介质阻挡放电微等离子体进行诱导蒸发进样，利用微等离子体实现样品的去溶剂化、待分析元素的原子化，产生的蒸汽被载气带入检测仪器进行检测；从样品加入离心管中到进入检测仪器进行检测，整个分析流程只需90s即可完成。本发明的介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法具有如下优点
1、本发明的方法中所使用的产生微等离子体的介质阻挡放电装置结构简单、小型、廉价易于制作、功耗低。2、本发明的方法基于微等离子体的蒸发进样方法，显著地提高了样品引入效率， 具有快速分析及易于实现野外分析的优点。3、本发明的方法操作步骤简单，方便，无需样品处理，与检测仪器配合使用，可以实现溶液态样品中元素的快速测定，整个分析流程只需90s即可完成。
图1是本发明的方法中所用的产生微等离子体的介质阻挡放电装置结构示意图。图2是本发明的方法中样品分析步骤示意图。上述图中1-外层圆筒管、2-内层圆筒管、3-外电极、4-放电室、5-样品、6-进气口、7-内电极、8-蒸汽出口、9-离心管、10-检测仪器。
具体实施例方式以下结合附图和实施例对本发明方法作进一步详述。实施例1 本发明的方法中需要准备的介质阻挡放电装置结构如图1所示，包括电源、开关K，两层绝缘介质层及两个电极，两绝缘介质层为普通玻璃制同心圆筒管结构，内、 外圆筒管长为100 mm，厚度为1mm，外层圆筒管1的内径为16mm，内层圆筒管2的内径为 4mm，两绝缘介质层的玻璃圆筒管间距为5mm，放电室4在两绝缘介质层之间；外电极3包在外层圆筒管1外面，内电极7插在内层圆筒管2内，两个电极与电源相连，所述的外层圆筒管1上还设有进气口 6，蒸汽出口 8设在放电室的一端。采用本发明所述的方法对标准物质中的汞进行测定。操作步骤如图2所示，(1)准备好了产生微等离子体的介质阻挡放电装置；(2)将Iml液体样品5加入到1. 5ml的离心管9中；(3)将内层圆筒管2插入到离心管9中，采样10 s,采样量为6 μ L ； (4)将载有样品5的内层圆筒管2插回到外层圆筒管1中；(5)选择Ar为载气，调节载气流速为300ml/ min ;(6)将电源的开关K接通；样品被介质阻挡放电产生的微等离子体解吸附，产生的蒸汽在载气的吹扫下从蒸汽出口进入检测仪器10进行检测。所述电源为220V的臭氧发生小电源，额定功率5W、频率为50Hz ；检测仪器为原子荧光光度计，测定结果见表1。
权利要求
1.一种介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法，其特征在于按如下步骤(1)准备一套产生微等离子体的介质阻挡放电装置，包括电源、开关、两层绝缘介质层及两个电极，所述两绝缘介质层为同心圆筒管结构，两绝缘介质层的圆筒管间距为Irnm 5mm，放电室在两绝缘介质层之间；外电极包在外层圆筒管外面，内电极插在内层圆筒管内， 两个电极与高压高频电源相连，所述的外层圆筒管上还设有进气口，蒸汽出口设在放电室一端；(2)取溶液态待测样品，先将溶液样品加入到离心管中；(3)将内层的圆筒管插入到离心管中，采样IOs；(4)将载有样品的内层的圆筒管插回外层圆筒管中；(5)选择放电气体，放电气体为Ar、He、N2惰性气体或者是Ar、He、N2惰性气体与H2的混合气体，放电气体流速控制为lOml/min lOOOml/min ；(6)选择电源，电压为220V 10000V，频率为50Hz 50MHz，将电源开关K接通；样品被介质阻挡放电产生的微等离子体解吸附，产生的蒸汽在载气的吹扫下从蒸汽出口进入检测仪器进行检测。
2.根据权利要求1所述的介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法，其特征在于所述的样品为水样、尿样类以溶液形式存在的样品。
3.根据权利要求1所述的介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法，其特征在于所述的检测仪器为原子荧光光度计、原子发射光谱仪、原子吸收分光光度计及质谱。
全文摘要
本发明涉及一种介质阻挡放电微等离子体诱导的蒸发进样方法，其步骤是先准备一套产生微等离子体的介质阻挡放电装置，包括电源、开关、两同心圆筒管结构的绝缘介质层、两个电极、进气口和蒸汽出口；放电室在两绝缘介质层之间；外电极包在外层圆筒管外，内电极插在内层圆筒管内，两电极与电源相连；然后将溶液态样品加到离心管中，取出介质阻挡放电装置中内层圆筒管插到离心管内，采样后再插回装置中，通入载气，接通电源，样品被介质阻挡放电产生的微等离子体解吸附，产生的蒸汽在载气的吹扫下从蒸汽出口进入检测仪器检测，整个流程只需90s完成。本方法操作方便，无需样品处理，功耗低、快速，尤其适合小体积样品及痕量及超痕量元素的分析。
文档编号G01N35/10GK102353799SQ20111020741
公开日2012年2月15日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者刘志付, 吴青菊, 朱振利, 胡圣虹, 郑洪涛 申请人:中国地质大学(武汉)