工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法

文档序号:6099375
专利名称:工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法
技术领域
本发明涉及一种工作场所空气中有害物质己内酰胺含量的测定方法,特别是涉及一种通过液相色谱-串联质谱联用仪测定工作场所空气中有害物质己内酰胺含量的方法。
背景技术
己内酰胺是一种酰胺类化合物,在常温下呈吸湿性片状结晶,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片或锦纶-6切片),可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等。随着我国经济建设的发展,己内酰胺的市场需求快速增长。研究发现, 己内酰胺在高分子合成产业的大量应用,不仅会对环境造成污染,对人体的眼睛和中枢神经也有刺激作用,特别是对脑干,可引起实质性脏器的损害,人体皮肤接触也会引起皮炎, 摄入体内则会影响肝脏。在生产环境中,己内酰胺能以粉尘、蒸汽和烟雾状态存在于空气中,GBZ 2-2007工作场所有害因素职业接触限值己内酰胺时间加权平均容许浓度PC-TWA 为5 mg/m3。因此,为了给劳动保护提供更准确的科学依据,有必要对己内酰胺进行定性和定量检测。但是目前国家职业卫生标准没有工作场所空气中己内酰胺的测定方法。GB/T 23296-2009《食品接触材料高分子材料食品模拟物中己内酰胺及己内酰胺盐的测定气相色谱法》采用气相色谱法,但由于己内酰胺在常温下是固态,不易挥发,可能会导致进样口气化不完全,会有残留,而且检出限也比较高;GB/T 5009. 125-2003《尼龙 6树脂及成型品中己内酰胺的测定》采用高效液相色谱法,但运用此法检测工作场所空气中有害物质己内酰胺的不足之处是存在干扰物时定性不准确。本发明提出一种借助液相色谱-串联质谱联用仪可准确地定性和定量己内酰胺的检测方法,该方法具有分析方法准确、快速、干扰小、检出限低等特点,可满足人们的检测工作及研究需要。本方法的发明,填补了液相色谱-串联质谱联用仪测定工作场所空气中有害物质己内酰胺的方法空白。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于,克服上述现有技术的缺陷而提供一种工作场所空气中有害物质己内酰胺含量的测定方法。本发明的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,是利用液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MQ进行检测。上述工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其具体步骤如下 (1)样品的采集、运输和保存部分
串联两个各内装10.0 mL水的冲击式吸收管,封闭吸收管端口,将吸收管放入样品箱内带至采样点;取出吸收管并与大气采样仪相连接,以3 L/min流量采样15分钟空气样品,同时记录采样点的气温、气压和湿度;
采样后,立即封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存。样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,应在4 °C条件下避光保存,不超过7天;(2)样品的分析部分
将采过样的吸收夜洗涤吸收管的进气管内壁3次,摇勻后,将吸收夜倒入具塞试管中, 采用一次性进样针吸入约1 mL样品,经过0. 2 Mm的有机相针式滤器过滤后直接注入液相进样小瓶中,用液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收夜稀释后测定,计算时乘以稀释倍数;
步骤O)中,超高效液相色谱仪为Acquity UPLC (waters公司,USA),串联质谱仪为 Quattro Premier XE 三重四级杆质谱(waters 公司,USA); 液相色谱条件为
ACQUITY UPLC BEHC18 反相色谱柱(2. 1 mmX50 mmXl. 7 Mm); 柱温:40-60 °C ; 进样量3-10 μ ; 流动相流速0. 3-0. 6 mL/min ;
流动相由有机相和无机相溶剂组成,有机相可以是甲醇、甲酸、丙酮、乙睛等,也可以是其中两种或多种的混合溶液组成,无机相为水相;
流动相洗脱方式可采用等度洗脱或线性梯度洗脱; 串联质谱条件
采用电喷雾正离子化模式电离; 多极离子反应检测方式; 源温度100 V -300 V ; 锥孔电压:20-80 V ; 碰撞能量:10-50 V ;
质谱优化Q1全扫描范围为90-130,单位分辨率扫描时间为0. 2 s。MRM模式中采用的碰撞能量为17 ev,定量反应通道为m/z 113.5-69,定性反应通道为113. 5_79,单个反应通道扫描时间为0. 2 s ; 具体质谱条件如下
权利要求
1.工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于利用液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。
2.如权利要求1所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于 使用的液相色谱-串联质谱联用仪的检测条件是液相色谱条件为C18反相色谱柱,柱温 40-600C,进样量3-10 μ ,流动相流速0. 3-0. 6 mL/min,流动相由有机相和无机相溶剂组成,有机相可以是甲醇、甲酸、丙酮、乙睛等,也可以是其中两种或多种的混合溶液组成,无机相为水相;流动相洗脱方式可采用等度洗脱或线性梯度洗脱;串联质谱条件采用电喷雾正离子化模式电离,多极离子反应检测方式,源温度100 0C -300 °C,锥孔电压20-80 V, 碰撞能量10-50 V。
3.如权利要求1所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于 具体的操作步骤如下(1)样品的采集、运输和保存部分用两个各内装10.0mL水的串联冲击式吸收管采集空气样品;(2)样品的分析部分将吸收液过滤后转移到液相进样小瓶中供测定,若样品液中己内酰胺浓度超过测定范围,用同样浓度的吸收液稀释后测定;(3)标准曲线的绘制准确称取一定量己内酰胺固体标样,溶解在水中,定量转移入容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为己内酰胺标准贮备液;临用前,用1:9甲醇/水溶剂稀释成 5个浓度梯度的标准系列,然后用液相色谱-串联质谱联用仪测定各标准系列,以峰面积对己内酰胺浓度绘制标准曲线;(4)计算部分用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液,将测定的样品峰面积减去空白对照的峰面积后,由标准曲线得己内酰胺的浓度。
4.如权利要求3所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于 步骤(1)串联两个各内装10.0 mL水的冲击式吸收管,封闭吸收管端口,将吸收管放入样品箱内带至采样点;取出吸收管并与大气采样仪相连接,以3 L/min流量采样15分钟空气样品,同时记录采样点的气温、气压和湿度;采样后,立即封闭吸收管的进出气口,直立置于清洁容器内运输和保存;样品采集后应尽快分析,如不能及时分析,应在4 °C条件下避光保存,不超过7天。
5.如权利要求3所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于 步骤O)将采过样的吸收夜洗涤吸收管的进气管内壁3次,摇勻后,将吸收夜倒入具塞试管中,采用一次性进样针吸入约1 mL样品,经过0.2 Mm的有机相针式滤器过滤后直接注入液相进样小瓶中,用液相色谱-串联质谱联用仪进行检测;若样品液中待测物的浓度超过测定范围,可用吸收夜稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
6.如权利要求3所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于 步骤C3)标准曲线的具体绘制方法是准确称取0. 1000 g己内酰胺固体标样,溶解在水中, 定量转移入100 mL容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液为1000 Pg/mL标准贮备液;临用前,用 1:9甲醇/水溶剂稀释成5个浓度梯度的标准系列;将液相色谱-串联质谱联用仪调节至最佳测定状态,测定各标准系列;每个浓度重复测定3次,以峰面积对己内酰胺浓度绘制标准曲线;相关系数R>0. 9990。
7.如权利要求3所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法,其特征在于工作场所中己内酰胺浓度计算公式如下按式(1)将采样体积换算成标准采样体积
全文摘要
本发明涉及工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法。本发明所述的工作场所空气中有害物质己内酰胺的测定方法是利用液相色谱-串联质谱联用仪进行检测。用液相色谱-串联质谱联用仪来检测工作场所空气中有害物质己内酰胺的方法,方便、快速、干扰小、准确可靠、检出限低,可满足人们的检测工作及研究需要。本方面的发明,填补了液相色谱-串联质谱联用仪(LC-MS/MS)测定工作场所空气中有害物质己内酰胺的方法空白。
文档编号G01N30/02GK102297913SQ201110207420
公开日2011年12月28日 申请日期2011年7月25日 优先权日2011年7月25日
发明者何莲, 卢志强, 吴小春, 姚科伟, 屠伟斌, 张艾晓 申请人:浙江中一检测研究院有限公司
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