专利名称：煤反应过程活性基团的实时测试系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及煤反应过程活性基团的实时测试系统，尤其适用于煤反应过程红外光谱的实时分析。
背景技术：
煤炭自燃是我国煤矿安全生产面临的主要灾害之一，我国有自燃倾向性的煤层占开采煤层总数的79. 93%，国有重点煤矿开采厚煤层的矿井基本上都存在自然发火的问题。 开展煤自燃机理研究，对揭示煤自然发火的规律，并采取相应的防治措施具有十分重要的科学意义。煤炭自燃是一种复杂的物理化学反应过程，要揭示该过程的发生机制，阐明煤中各种基团在氧化过程中的转变规律是最直接有效的手段。目前，漫反射红外光谱仪是测试固体物质中基团种类及含量的最直观有效的手段之一。当前应用漫反射红外光谱研究煤的氧化过程主要有两种方式^ 将煤样置于不同的恒定温度下充分氧化后冷却，随后通过测试冷却煤样的红外光谱得到各相应温度下煤中的基团分布，进而得到煤中基团随温度的近似变化规律。这种方法的缺陷是首先，大量研究成果已表明煤在恒温条件下也会发生自反应，很难界定煤样应该在某一恒定温度下氧化到何种程度，且反应后的冷却煤样已无法反映该温度下煤反应过程中基团的真实情况；其次，这种方法所选取的温度点是间隔的，无法获取基团的连续变化规律，同时由于在每个温度点下都需要对煤样进行充分氧化，因此采集的温度点越密集，其测试过程越耗时。Θ向煤样通入预加热的气体，采用预热气流对煤体进行加热来模拟煤的氧化过程，并采用傅里叶变换红外光谱仪进行测试。由于很难对气体进行精确的程序升温，目前该法仅适用于恒温氧化模拟，且煤样与预热气流之间存在的温度差往往导致难以精确控温， 也未能实现煤中活性基团的实时测试。综上，现有的煤反应过程活性基团的测试装置与方法不能在模拟煤氧化过程的同时对该过程的基团变化情况进行实时测试，因而无法获取煤中活性基团的动态变化规律，这已成为阐明煤自燃机理的主要制约因素之一。
发明内容
技术问题本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种结构简单、能实时测试连续分析煤反应过程活性基团的实时测试系统。技术方案本发明的煤反应过程活性基团的实时测试系统，主要由煤样反应池、温度控制装置、傅里叶变换红外光谱仪、水冷装置、供气装置和计算机构成；其中，煤样反应池置于傅里叶变换红外光谱仪的测试平台上，煤样反应池的中心设有样品槽，样品槽的上方设有带有玻璃扫描视窗的密封盖，煤样反应池的外侧分别设有进水口、出水口、进气口、排气口和温度控制模块接口 ；温度控制装置包括控制面板、分别设在控制面板上的显示屏、电源开关、输出开关和控温信号线，温度控制装置通过控温信号线与煤样反应池的温度控制模块接口相连；水冷装置由水泵、进水管路和排水管路组成，水泵的出水口通过进水管路与煤样反应池的进水口相连，排水管路与流经煤样反应池后的废水出水口相连；供气装置包括气瓶、设在气瓶上的稳压阀和稳流阀，气瓶经进气管路与煤样反应池的进气口相连，进气管路上设有流量控制器；傅里叶变换红外光谱仪经数据传输线连接计算机。所述的煤样反应池由不锈钢制成；所述设在煤样反应池中心的样品槽为内径 7mm、外径8mm、高IOmm的圆柱状，其底部铺设有一层不锈钢丝网；所述的气体流量控制器的气体流速控制范围为0. 1 mL/mirTlOO mL/min。有益效果本发明适用于煤反应过程中基团转变的实时连续测试，可揭示煤自燃的发生机理。测试过程中，将煤样放入煤样反应池中，盖上密封盖后放入傅里叶变换红外光谱仪的测试平台上，通过温度控制装置设定煤样的反应温度条件，通过供气装置设定煤样的反应气氛条件，启动红外光谱的采集系统，即可按照设定的时间间隔对煤反应过程的红外光谱进行实时测试分析，并将测试结果在计算机上实时显示，从而模拟不同条件下的煤反应过程；在此过程中，采用傅里叶变换红外光谱仪以设定的时间间隔实时连续地采集反应煤样的红外光谱数据，进而获取煤反应过程活性基团的实时变化规律。本发明实时测试系统的煤样用量小，测试周期短，操作过程方便、快捷，测试结果准确可靠，能实现不同反应条件下煤反应过程基团变化情况的实时测试。
图1是本发明的平面结构示意图。图中1-煤样反应池；2-温度控制装置；3-傅立叶变换红外光谱仪；4-水冷装置； 5-供气装置；6-计算机；7-样品槽；8-密封盖；9-进水口 ；10-出水口 ；11-进气口 ；12-排气口；13-温度控制模块接口 ；14-控制面板；15-显示屏；16-电源开关；17-输出开关； 18-控温信号线；19-水泵；20-进水管路；21-排水管路；22-气瓶；23-稳压阀；24-稳流阀； 25-流量控制器；26-进气管路；27-排气管路；28-数据传输线；29-数据输出接口。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的一个实施例作进一步的说明
如附图所示，本发明的煤反应过程活性基团的实时测试系统，由煤样反应池1、温度控制装置2、傅里叶变换红外光谱仪3、水冷装置4、供气装置5和计算机6构成。煤样反应池 1的侧壁上分别设有进水口 9、出水口 10、进气口 11、排气口 12和温度控制模块接口 13 ；煤样反应池1整体由不锈钢制成，具有耐高温、热传递快的特点，反应池内的样品槽7为内径 7mm、外径8mm、高IOmm的不锈钢圆柱体，样品槽7的上方设有带有玻璃扫描视窗的密封盖 8，在样品槽7内部距样品槽7顶部5mm的位置铺设一层目数大于200的不锈钢网，不锈钢网上方用于装载煤样，下部空间主要用于气体进入样品槽后的缓冲稳流及达到气体与煤样充分接触的目的。温度控制装置2包括控制面板14、分别设在控制面板14上的显示屏15、 电源开关16、输出开关17和控温信号线18，温度控制装置2通过控温信号线18与煤样反应池1的温度控制模块接口 13相连；通过控制面板14可设定煤样反应池1内反应环境的控温方式(恒温或程序升温)、恒温温度或程序升温的升温速率，并通过控温信号线18将设定的实验参数传递至煤样反应池的控温模块，实现对煤样反应环境温度条件的控制；温度控制装置2的控温范围为室温 1000°C，恒温运行时的控温精度为士0. 01°C，通过计算机程序升温运行模式下的升温速率控制范围为1°C /mirTKTC /min ；傅里叶变换红外光谱仪3实时连续采集煤样反应过程中官能团变化的红外光谱数据，并将此数据在计算机6的屏幕上实时显示；水冷装置4包括水泵19、进水管路20、排水管路21，水泵19的出水口通过进水管路20与煤样反应池1的进水口 9相连，排水管路21与流经煤样反应池后的废水出水口 10相连；进、出水管路采用可耐一定温度(彡100°C)和压力(彡2. 0 MPa)的PI3R热水管， 其内径为4mm，外径为6mm，分别连接到煤样反应池1的进、出水口 9、10 ；供气装置5包括高压气瓶22、设在气瓶22上的稳压阀23和稳流阀对，气瓶22经进气管路沈与煤样反应池 1的进气口 11相连，进气管路沈上设有流量控制器25 ；气体流经稳压阀23、稳流阀M、流量控制器25后由进气管路沈连接的煤样反应池1的进气口 11流入煤样反应池1的样品槽7中，气体流量控制器25的气体流速控制范围为0. 1 mL/mirTlOO mL/min。傅里叶变换红外光谱仪3经数据输出接口四和数据传输线观连接计算机6。
工作过程启动傅里叶变换红外光谱仪3，根据测试的需要设定其扫描波数、分辨率和样品扫描次数；在样品池中放入研磨后的粉状KBr样品，采集背景基矢；采用玛瑙钵将待测煤样研磨成粉状后装入样品槽7中，盖上密封盖8，并将煤样反应池1置于傅里叶变换红外光谱仪3的测试平台上并进行调试、固定；将煤样反应池1的温度控制模块接口 13与温度控制装置2的控温信号线18相连；分别将煤样反应池1的进水口 9、出水口 10与水冷装置4的进水管路20、出水管路21相连；分别将煤样反应池1的进气口 11、排气口 12与供气装置5的进气管路沈、排气管路27相连，并检查气路系统的气密性；设定傅里叶变换红外光谱仪3的谱图采集间隔(如20s/次)；通过温度控制装置2的控制面板14设定煤样反应池1内升温过程(恒温或程序升温)，模拟不同的煤样反应环境温度条件(如1°C /min程序升温)；通过选取不同种类的气体即接入不同种类气体的气瓶(常用的有02，N2,干空气)， 并调节供气装置5的气体流量控制器25，模拟不同的煤样反应气氛条件，如通入0. 1 mL/ mirTlOO mL/min的干空气。测试过程中，在煤样温度升温至一定初始测试温度时(如40°C)， 当一个煤样测试过程完成后，关闭温度控制装置2、傅里叶变换红外光谱仪3和供气装置5， 开启水冷装置4，对煤样反应池1进行降温，缩短其冷却时间，从而便于下一组测试过程的快速进行。
权利要求
1.一种煤反应过程活性基团的实时测试系统，其特征在于它主要由煤样反应池(1)、 温度控制装置(2)、傅里叶变换红外光谱仪(3)、水冷装置(4)、供气装置(5)和计算机(6)构成；其中，煤样反应池(1)置于傅里叶变换红外光谱仪(3)的测试平台上，煤样反应池(1)的中心设有样品槽(7)，样品槽(7)的上方设有带有玻璃扫描视窗的密封盖(8)，煤样反应池 (1)的外侧分别设有进水口(9)、出水口(10)、进气口(11)、排气口(12)和温度控制模块接口( 13);温度控制装置(2)包括控制面板(14)、分别设在控制面板(14)上的显示屏(15)、电源开关(16)、输出开关(17)和控温信号线(18)，温度控制装置(2)通过控温信号线(18)与煤样反应池(1)的温度控制模块接口(13)相连；水冷装置(4)由水泵(19)、进水管路(20) 和排水管路(21)组成，水泵(19)的出水口通过进水管路(20)与煤样反应池(1)的进水口 (9)相连，排水管路(21)与流经煤样反应池后的废水出水口(10)相连；供气装置(5)包括气瓶(22)、设在气瓶(22)上的稳压阀(23)和稳流阀(24)，气瓶(22)经进气管路(26)与煤样反应池(1)的进气口( 11)相连，进气管路(26 )上设有流量控制器(25 )；傅里叶变换红外光谱仪(3 )经数据传输线(28 )连接计算机(6 )。
2.根据权利要求1所述的煤反应过程活性基团的实时测试系统，其特征在于所述的煤样反应池(1)由不锈钢制成。
3.根据权利要求1或2所述的煤反应过程活性基团的实时测试系统，其特征在于所述设在煤样反应池(1)中心的样品槽(7)为内径7mm、外径8mm、高IOmm的圆柱状，其底部铺设有一层不锈钢丝网。
4.根据权利要求1所述的煤反应过程活性基团的实时测试系统，其特征在于所述的气体流量控制器(25)的气体流速控制范围为0. 1 mL/mirTlOO mL/min。
全文摘要
一种煤反应过程活性基团的实时测试系统，由傅里叶变换红外光谱仪、煤样反应池、温度控制装置、供气装置、水冷装置和计算机构成。煤样反应池置于傅里叶变换红外光谱仪的测试平台上，由样品槽、密封盖组成，样品槽周围设有控温模块接口、进出水口和进排气口；温度控制装置由控制面板、显示屏、开关和与煤样反应池控温模块接口相连的控温信号线组成；水冷装置由水泵、分别与煤样反应池进出水口相连的进出水管路组成；供气装置由气瓶、分别与煤样反应池进排气口相连的进排气管路、流量控制器、稳压稳流阀组成；计算机与傅里叶变换红外光谱仪的数据输出接口相连。适用于煤中活性基团在不同反应条件下的实时测试，其操作简便，测试结果准确、可靠。
文档编号G01N21/35GK102384897SQ20111023502
公开日2012年3月21日 申请日期2011年8月17日 优先权日2011年8月17日
发明者戚绪尧, 王德明, 许涛 申请人:中国矿业大学