专利名称：橡胶硫化促进剂mbts纯度的正相液相色谱分析方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(MBTQ纯度的液相色谱分析方法，属于橡胶硫化促进剂MBTS分析技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应，提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBTS是目前橡胶工业必不可少的一种主要促进剂。硫化促进剂MBTS的纯度对下游橡胶产品的质量有很大的影响，因此，准确无误的分析MBTS的纯度对于下游橡胶产品的生产具有决定性的意义。目前，MBTS纯度的分析方法主要是以QB-2001. 02为标准反相色谱法，这种方法得到的分析结果精确度为士0. 2%，但分析时间较长，同时容易堵塞色谱柱，造成仪器压力高。及时、准确无误的得到促进剂MBTS 的分析结果是提高下游橡胶产品质量的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的正相液相色谱分析方法，该方法操作简单，分析结果准确率高、误差小且不易造成色谱柱的堵塞。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现一种橡胶硫化促进剂MBTS 纯度的液相色谱分析方法，其特征在于包括以下过程本发明的一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的液相色谱分析方法称取MBTS样品 10 lOOmg，向其中加入5 200ml浓度为95 99%的三氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，取出后转移到100 IOOOml的容量瓶中，用浓度为95 99%的三氯甲烷稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为SI-60， 液相色谱以三氯甲烷和石油醚为流动相，比例为8 2，流量为0. 5 5. Oml/分钟，VffD检测器波长为100 400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10 50 μ 1，20分钟后得到样品MBTS的纯度。本发明的优点在于该方法过程简单，不用梯度洗脱，分析时间短，不易造成色谱柱的堵塞，分析结果准确率高、精确度也达到了士0.2%，误差小。
具体实施例方式实施例1 用高角称量瓶称取MBTS样品10mg，向其中加入5ml浓度为95%的三氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡5分钟，取出后转移到IOOml的容量瓶中，用浓度为95%的三氯甲烷稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持20°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为SI-60，液相色谱以三氯甲烷和石油醚为流动相，流量为1.0ml/分钟，VWD检测器波长为lOOnm，用微量进样器向液相色谱注射样品10μ 1，分析时间20分钟这样就能够得到样品MBTS的纯度，精确度为士0. 2%。实施例2 用高角称量瓶称取MBTS样品48mg，向其中加入200ml浓度为96%的三氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡10分钟，取出后转移到500ml的容量瓶中，用浓度为96%的三氯甲烷稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持23°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为SI-60，液相色谱以三氯甲烷和石油醚为流动相，流量为2. Oml/分钟，VWD检测器波长为沈0歷，用微量进样器向液相色谱注射样品30 μ 1，分析时间20分钟这样就能够得到样品MBTS的纯度， 精确度为士0.2%。实施例3:用高角称量瓶称取MBTS样品lOOmg，向其中加入IOOml浓度为99%的三氯甲烷， 放到超声波清洗器中振荡20分钟，取出后转移到IOOOml的容量瓶中，用浓度为99%的三氯甲烷稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持27°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为SI-60， 液相色谱以三氯甲烷和石油醚为流动相，流量为5. Oml/分钟，VffD检测器波长为400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品50 μ 1，分析时间20分钟这样就能够得到样品MBTS的纯度，精确度为士0.2%。
权利要求
1. 一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的正相液相色谱分析方法，其特征是称取MBTS样品10 lOOmg，向其中加入5 200ml浓度为95 99 %的三氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2 20分钟，取出后转移到100 IOOOml的容量瓶中，用浓度为95 99%的三氯甲烷稀释到刻度，摇勻、过滤；室温保持20 30°C，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为 SI-60，液相色谱以三氯甲烷和石油醚为流动相，比例为8 2，流量为0.5 5. Oml/分钟， VWD检测器波长为100 400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10 50 μ 1，20分钟后得到样品MBTS的纯度。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBTS纯度的正相液相色谱分析方法。该方法过程包括用高角称量瓶称取MBTS样品10～100mg，向其中加入5～200ml浓度为95～99％的三氯甲烷，放到超声波清洗器中振荡2～20分钟，取出后转移到100～1000ml的容量瓶中，用浓度为95～99％的三氯甲烷稀释到刻度，摇匀、过滤；室温保持20～30℃，液相色谱为VWD检测器，色谱柱型号为SI-60，以三氯甲烷和石油醚为流动相，配比8∶2。流量为0.5～5.0ml/分钟，VWD检测器波长为100～400nm，用微量进样器向液相色谱注射样品10～50μl，不用梯度洗脱，20分钟后得到样品MBTS的纯度，精确度为±0.2％。本发明的优点在于该方法过程简单，不用梯度洗脱，分析时间短，不易造成色谱柱的堵塞，分析结果准确率高、误差小。
文档编号G01N30/02GK102435687SQ201110280178
公开日2012年5月2日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者朱军 申请人:科迈化工股份有限公司