专利名称：炼钢炉前样品的全自动分析方法及其系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及分析技术领域，特别涉及一种炼钢炉前样品的全自动分析方法及其系统。
背景技术：
一般钢铁冶炼炉前快速分析多采用取拍样、双厚度、针式样样品进行分析，样品的分析技术限制于样品的物理形态，适用的检测方式有限。拍样、双厚度样只能进行直读光谱法多成分分析(C、Si、Mn、P、S、Al等)，对于该样品的红外碳硫和气体氧氮分析，需要手动钻样屑或冲粒后进行，分析时间长；针式样只能手动进行气体氮分析，不能进行其它成分分析。上述技术分析时间较长，特别是红外碳硫和气体氧氮分析只能手动进行，易受人为因素影响，很难满足高等级品种钢冶炼分析时间和分析精准度的要求。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种能满足高等级品种钢冶炼分析时间和分析精准度要求的炼钢炉前样品的全自动分析方法及其系统。根据本发明的一个方面，提供一种炼钢炉前样品的全自动分析方法包括 将采取风动送样的样品进行切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品； 将所述片状样品进行冲孔得到样粒；
对所述圆柱样品进行直读光谱法分析； 对所述样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。进一步地，所述样品尺寸为上直径为39cm-41cm，下直径为35cm-37cm，高度为 68cm_70cmo进一步地，所述切割速度为4500-4700转/min、进刀位置为样品1/2-1/3处； 进一步地，所述铣样进刀速度为1000-1200转/min、进刀头转速为400-600mm/min、
铣样深度为8-12mm。进一步地，所述圆柱样品的上直径为37. 5cm-38. 5cm,下直径为35cm-37cm， 高度为28. 5cm-29. 5cm ；所述片状样品部分尺寸为上直径为37. 8cm-38. 8cm,下直径为 37. 5cm-38. 5cmcm,高度为 3. 8cm_4. 2cm ；所述样粒的直径为 6. 8cm_7. 2cm。进一步地，当样品的碳成分含量为0. 002-0. 005%时，所述红外碳硫法分析碳两粒极差控制范围为士 0. 0002-0. 0003% ；
当样品的氮成分含量为0. 008-0. 009%时，所述气体氧氮法分析氮两粒极差控制范围为士0. 0003-0. 0004% ；
当样品的酸溶铝含量为0. 0200-0. 0300%时，所述直读光谱法分析两点极差控制范围为士0.0005-0. 0006%O根据本发明的另一个方面，提供一种炼钢炉前样品的全自动分析系统包括 样品传送机构、样品处理机构及样品分析机构；所述样品传送机构将样品传送至所述样品切割机构；
所述样品处理机构将所述样品切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品，并将所述片状样品进行冲孔得到样粒；
所述样品分析机构对所述圆柱样品进行直读光谱法分析，对所述样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。所述样品处理机构包括第一机械手、样品转换台、第二机械手、切割铣样机及冲孔机；其中，所述第一机械手用于样品从风动送样接收站取出，并放入样品转换台；所述样品转换台用于将样品校正到标准位置，并将样品传送至所述第二机械手指定的等待位；所述第二机械手用于将样品由样品转换台指定的等待位传送至切割铣样机；所述切割铣样机用于将所述样品进行切割和铣样，以得到圆柱样品和片状样品；所述冲孔机对所述片状样品进行冲孔，以得到样粒。所述样品分析机构包括直读光谱分析仪、红外碳硫分析仪及气体氧氮法分析仪； 所述直读光谱分析仪对所述圆柱样品进行直读光谱法分析；所述红外碳硫分析仪对所述样粒进行红外碳硫法分析；所述气体氧氮法分析仪对所述样粒进行气体氧氮法分析。本发明提供的炼钢炉前样品的全自动分析方法及其系统具有以下有益效果 (1)、冶炼成分分析快速，气体氧氮、红外碳硫分析时间显著缩短，由样品到达实验室到
直读光谱法分析结束时间为200-240S，到气体氧氮分析结束时间为500-540S、到红外碳硫分析结束时间为^0-420s。(2)、一个炉前样品的全元素的全自动分析，避免了多个取样类型、取样点位导致的取样代表性不一致问题。(3)、与原有物状样品相比，该柱状样品均勻性好，排除了样品夹渣、缩孔、裂纹等问题对直读、碳硫、氧氮分析结果的影响。
图1是本发明实施例提供的炼钢炉前样品的分析其系统的系统框图。
具体实施例方式如图1所示，本发明实施例提供的一种炼钢炉前样品的全自动分析系统包括样品传送机构、样品处理机构、样品分析机构、ARMS及LIMS。其中，样品传送机构将样品传送至所述样品切割机构。样品处理机构将样品切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品，并将所述片状样品进行冲孔得到样粒。样品分析机构对圆柱样品进行直读光谱法分析，对样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。ARMS为实验室数据采集系统，用于自动采集直读、氧氮、碳硫各检验数据，并将数据传送给LIMS。LIMS为实验室管理系统，用于将由ARMS上采集的数据自动传送至各需求客户的系统中，同时LIMS还具备检验数据的统计分析和精度控制等功能。样品传送机构包括提桶样、发送站、接收站。提桶样用于炼钢炉前成分(C、Si、Mn、 P、S、N等)的全自动快速分析。样品(例如，硅钢圆柱样品)可通过风动送样由发送站送到接收站，风动运样的速度是15-20m/s。圆柱样的取样要求。取得试样尺寸为上直径为 39cm-41cm,下直径为35cm-37cm，高度为68cm-70cm。所取柱样外表光滑、尺寸规整，心部致密，化学分析成分均勻，达到炼钢工艺及自动分析系统要求，取样成功率大于98-99%。样品处理机构包括第一机械手、样品转换台、第二机械手、切割铣样机及冲孔机。 第一机械手用于样品从风动送样接收站取出，并放入样品转换台。样品转换台用于将样品校正到标准位置(如第一机械手将样品放入转换台时，样品可能为倾斜状或平放状，转换台可将其转换成直径较小端朝下的标准直立状)，并将其传送至第二机械手指定等待位。第二机械手用于将样品由样品转换台指定的等待位传送至切割铣样机，再由切割铣样机等待位传送至各直读光谱分析仪。接收站收到样品后，经机械手、样品转换台将样品传递到切割铣样机中，切割铣样机对样品进行双面切割，切割后得到圆柱样品，对切得圆柱样品进行铣样、切得片状样品经传送带传至自动冲孔机中。冲孔机对切割得片状样品进行冲粒。切割铣样机的切割速度为4500-4700转/min、进到位置为样品1/2-1/3处。铣样进刀速度为1000-1200转/min、进刀头转速为400-600mm/min、铣样深度为8-12mm。自动冲孔机采用四冲头，分两次冲粒的方式。圆柱样经切割铣样机和冲孔机处理后，可将样品分为三部分。第一部分尺寸为上直径为37. 5cm-38. 5cm,下直径为35cm_37cm，高度为28. 5cm_29. 5cm 的圆柱样品，经对上面切割后，传送至直读光谱仪进行碳、硅、锰、磷、硫、铝、铌、钒、钛、钼、 硼、锆、铬、镍等成分分析，分析后对该部分样品自动留样备查；第二部分尺寸为上直径为 37. 8cm-38. 8cm,下直径为37. 5cm_38. 5cmcm,高度为3. 8cm_4. 2cm的薄片样，该片样传送至冲孔机，并分两次自动冲出直径为6. 8cm-7. 2cm的粒样共4粒，其中两粒通过传输管道传输至气体氧氮法分析仪进行分析，另两粒传输至自动红外碳硫仪进行分析。两种方法均以两粒分析结果的平均值为最终样品成分结果。第三部分为上直径为37. 8cm-38. 8cm,下直径为39cm-41cm、高度为35. 7cm-36. 3cm的尾部废样，该段样品由于属于样品凝固的收缩区， 样品致密程度和样品均勻性均不能满足分析要求。将该部分切掉，也避免了样品均勻性、砂眼、裂纹等问题对分析结果的干扰。样品分析机构包括直读光谱分析仪、红外碳硫分析仪及气体氧氮法分析仪。直读光谱分析仪对圆柱样品进行直读光谱法分析。红外碳硫分析仪对样粒进行红外碳硫法分析。气体氧氮法分析仪对样粒进行气体氧氮法分析。直读光谱法分析时间为200-M0S。气体氧氮法分析时间为500440s。红外碳硫法分析时间为^0-420s。碳硫、氧氮分析的自动校准方法以氧氮分析为例，分析采用GSB03-1678-2004 碳素钢氧氮气体标准样品，其氮标准值分别为0. 0032%，预先设定氮的分析判定标准为 0. 00 ，设定控制间隔为4h。自动校准功能运行后，每4小时PERPMASTER控制系统(该系统具备监控、控制样品分析流程的功能)给一个指定的指令，校准分析系统开放，分析预先放在等待位上的GSB03-1678-2004标准样品，进行仪器状况检查，如|第一次分析值-标准值
I ( 0. 00 ，可给炼钢炉前样品的分析系统指令接受样品分析，反之进行第二次标样分析， 如I第二次分析值-标准值I < 0.002%，取两次分析结果的平均值自动进行仪器工作曲线校正，反之，PERPMASTER控制系统发出报警提示，并停止在线分析。最后，进行第三次标准样品分析，对校准效果进行验证，如I第三次分析值-标准值I < 0.002%，校准完成指令返回自动系统，校准分析系统关闭，反之，PERPMASTER控制系统发出报警提示，并停止在线分析。第二步和第三步导致设备停止在线分析后，需要对设备进行检查、维护，并采用上述同样方法验证合格后方能返回系统使用。通过对圆柱样的红外碳硫法、气体氧氮法、直读法分析结果进行精度控制，不满足时，不报出分析数据。根据样品成分含量范围的不同设定不同的精度判定标准例如，如果样品碳成分含量为0. 002-0. 005%，那么红外碳硫法分析碳两粒极差控制范围为士0. 0002-0. 0003% ；如果样品氮成分含量为0. 008-0. 009%，氧氮法分析氮两粒极差控制范围为士0. 0003-0. 0004% ；如果样品酸溶铝含量为0. 0200-0. 0300%，直读法分析酸溶铝两点极差控制范围为士 0. 0005-0. 0006%ο本发明实施例提供的一种炼钢炉前样品的全自动分析方法包括
步骤Si、将样品通过风动送样送。样品尺寸为上直径为39cm-41cm，下直径为 35cm_37cm,高度为 68cm_70cmo步骤Si、将样品进行切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品。圆柱样品尺寸为上直径为39cm-41cm，下直径为35cm-37cm，高度为68cm-70cm。片状样品部分尺寸为上直径为 37. 8cm-38. 8cm,下直径为 37. 5cm_38. 5cmcm,高度为 3. 8cm_4. 2cm。步骤S2、将所述片状样品进行冲孔得到样粒。样粒的直径为6. 8cm-7. 2cm。步骤S3、对所述圆柱样品进行直读光谱法分析。直读光谱法分析时间为 200-M0S。直读光谱法分析两点极差控制范围为士0.0005-0. 0006%
步骤S4、对样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。气体氧氮法分析时间为 500-540s ；红外碳硫法分析时间为280-420s。当样品的碳成分含量为0. 002-0. 005%时， 所述红外碳硫法分析碳两粒极差控制范围为士0.0002-0. 0003%;当样品的氮成分含量为0. 008-0. 009%时，所述气体氧氮法分析氮两粒极差控制范围为士0. 0003-0. 0004% ； 当样品的酸溶铝含量为0. 0200-0. 0300%时，所述直读光谱法分析两点极差控制范围为士0.0005-0. 0006%O本发明解决了拍样、双厚度、针式样只能检验物理形态，不能进行直读光谱法多成分分析，分析时间长，人为因素影响大，数据不稳定等问题，实现了同一试样直读法、红外碳硫法、气体氧氮法全自动分析。本发明具有以下优点
(1)冶炼成分分析快速，气体氧氮、红外碳硫分析时间显著缩短，由样品到达实验室到直读光谱法分析结束时间为200-240S，到气体氧氮分析结束时间为500-540S、到红外碳硫分析结束时间为380-420S ；而传统双厚样、拍样自动分析时间约为180-200s(由于圆柱样增加了两次切割步骤，时间稍长)，气体针式样氧氮手动分析时间约为600-900S，红外碳硫手动分析时间为720-900s。(2)自动分析排除了人为因素干扰，设有自动碳硫、氧氮分析数据自动控制、校准功能，保证样品分析数据的精准。(3)—个炉前样品的全元素的全自动分析，避免了多个取样类型、取样点位导致的取样代表性不一致问题。(4)与原有物状样品相比，该柱状样品均勻性好，排除了样品夹渣、缩孔、裂纹等问题对直读、碳硫、氧氮分析结果的影响。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种炼钢炉前样品的全自动分析方法，其特征在于，包括将采取风动送样的样品进行切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品； 将所述片状样品进行冲孔得到样粒； 对所述圆柱样品进行直读光谱法分析； 对所述样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。
2.根据权利要求1所述的全自动分析方法，其特征在于所述样品尺寸为上直径为39cm-41cm，下直径为35cm_37cm，高度为68cm_70cm。
3.根据权利要求1所述的全自动分析方法，其特征在于所述切割速度为4500-4700转/min、进刀位置为样品1/2-1/3处； 所述铣样进刀速度为1000-1200转/min、进刀头转速为400-600mm/min、铣样深度为8-12mm。
4.根据权利要求1所述的全自动分析方法，其特征在于所述圆柱样品的上直径为37. 5cm-38. 5cm,下直径为35cm-37cm，高度为 28.5cm-29. 5cm ；所述片状样品的上直径为37. 8cm-38. 8cm,下直径为37. 5cm_38. 5cmcm,高度为 3. 8cm-4. 2cm ；所述样粒的直径为6. 8cm_7. 2cm。
5.根据权利要求1所述的全自动分析方法，其特征在于当样品的碳成分含量为0. 002-0. 005%时，所述红外碳硫法分析碳两粒极差控制范围为士0.0002-0. 0003% ；当样品的氮成分含量为0. 008-0. 009%时，所述气体氧氮法分析氮两粒极差控制范围为士0.0003-0. 0004% ；当样品的酸溶铝含量为0. 0200-0. 0300%时，所述直读光谱法分析两点极差控制范围为士0.0005-0. 0006%O
6.根据权利要求1所述的全自动分析方法，其特征在于所述直读光谱法分析时间为200-M0S ；所述气体氧氮法分析时间为500440s ；所述红外碳硫法分析时间为^0-420s。
7.一种炼钢炉前样品的全自动分析系统，其特征在于，包括 样品传送机构、样品处理机构及样品分析机构；所述样品传送机构将样品传送至所述样品切割机构；所述样品处理机构将所述样品切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品，并将所述片状样品进行冲孔得到样粒；所述样品分析机构对所述圆柱样品进行直读光谱法分析，对所述样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。
8.根据权利要求7所述的全自动分析系统，其特征在于，所述样品传送机构包括 提桶样、发送站、接收站；所述提桶样用于炼钢炉前成分快速分析；所述发送站以风动送样的方式将样品送到所述接收站。
9.根据权利要求7所述的全自动分析系统，其特征在于，所述样品处理机构包括 第一机械手、样品转换台、第二机械手、切割铣样机及冲孔机；其中，所述第一机械手用于样品从所述接收站取出，并放入所述样品转换台； 所述样品转换台用于将样品校正到标准位置，并将样品传送至所述第二机械手指定的等待位；所述第二机械手用于将样品由样品转换台指定的等待位传送至切割铣样机； 所述切割铣样机用于将所述样品进行切割和铣样，以得到圆柱样品和片状样品； 所述冲孔机对所述片状样品进行冲孔，以得到样粒。
10.根据权利要求7所述的全自动分析系统，其特征在于，所述样品分析机构包括 直读光谱分析仪、红外碳硫分析仪及气体氧氮法分析仪； 所述直读光谱分析仪对所述圆柱样品进行直读光谱法分析； 所述红外碳硫分析仪对所述样粒进行红外碳硫法分析； 所述气体氧氮法分析仪对所述样粒进行气体氧氮法分析。
全文摘要
本发明公开了一种炼钢炉前样品的全自动分析方法包括将采取风动送样的样品进行切割和铣样，得到圆柱样品和片状样品；将所述片状样品进行冲孔得到样粒；对所述圆柱样品进行直读光谱法分析；对所述样粒进行红外碳硫法分析和气体氧氮法分析。还公开一种炼钢炉前样品的全自动分析系统包括样品传送机构、样品处理机构及样品分析机构；本发明解决了拍样、双厚度、针式样只能检验物理形态，不能进行直读光谱法多成分分析，分析时间长，人为因素影响大，数据不稳定等问题。
文档编号G01N35/00GK102445554SQ20111028072
公开日2012年5月9日 申请日期2011年9月21日 优先权日2011年9月21日
发明者崔全法, 张希静, 李明, 杜士毅, 程东海, 费书梅, 金伟, 闫丽, 靳伟, 顾红琴 申请人:河北省首钢迁安钢铁有限责任公司, 首钢总公司