专利名称：直接还原铁中全铁含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定方法，尤其是涉及一种直接还原铁中全铁含量的测定方法， 属于分析测试技术领域。
背景技术：
直接还原铁中全铁含量的测定，目前还没有定量的分析、测定方法。其他材料如铁矿石中全铁含量大多采用滴定法等进行测定。采用重铬酸钾滴定法测定直接还原铁中全铁含量，将样品溶解完全后就能对全铁进行测定，但由于直接还原铁中全铁含量相差较大，用常规的溶样方法样品溶解不完全、还有用常规的滴定法测定误差较大，因此，目前还没有行之有效的方法能对直接还原铁中全铁含量进行测定。
发明内容
为解决溶样操作繁琐、测定难度大、计算滴定度较困难等问题，本发明的目的是提供一种能一次溶样即准确对全铁进行测定的方法，通过下列技术方案实现。本发明提供的是这样一种测定方法，一种直接还原铁中全铁含量的测定方法，包括用常规的标准溶液滴定待测试样液，再根据该待测试样液消耗标准溶液的体积，测得直接还原铁中全铁的含量，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备
A、在直接还原铁试样中按25 35mL/ g试样的量，加入浓度为250g/L的氟化钾溶液，再按75 IOOmL / g试样的量，加入硫酸和磷酸的混合酸，该混合酸为下列体积比硫酸磷酸=1:1，之后在100 150°C温度下，加热至试样溶解，并在300 350°C温度下， 加热冒硫酸和磷酸烟至瓶口，再继续冒硫酸和磷酸烟l-3min，将试液冷却至60 70°C，得溶解液；
B、在步骤A的溶解液中按20 22mL/ mL溶解液的量，加入盐酸溶液，该盐酸溶液为下列体积比盐酸水=1 1，摇勻，滴加氯化亚锡溶液至溶解液呈浅黄色，所述氯化亚锡溶液的浓度为100g/L，之后加热至溶解液沸腾，冷却至室温，即得待测试样液。所述氟化钾、硫酸、磷酸、盐酸、氯化亚锡、钨酸钠、三氯化钛、重铬酸钾和二苯胺磺酸钠均为市购的分析纯产品。所述步骤A的氟化钾溶液是将25 g市售的氟化钾溶于100 mL水中，摇勻。所述步骤B的氯化亚锡溶液是将10 g市售的氯化亚锡溶于20 mL热的市售盐酸中，用水稀释至100 mL，摇勻。所述步骤B所得待测试样液中全铁含量的测定是
a、在待测试样液中，按50 60滴/ g试样的量，加入浓度为250g/L的钨酸钠溶液， 用体积比为三氯化钛水=1 20的三氯化钛溶液还原待测试样液至蓝色，滴加浓度为 2g/L的重铬酸钾溶液至待测试样液蓝色消失，再按15 25滴/ g试样的量，在待测试样液中滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠溶液，得滴定液；
b、根据现有技术中的滴定法，用常规重铬酸钾标准溶液滴定步骤a的滴定液，直至滴定液呈稳定的紫色，记录滴定液消耗重铬酸钾标准溶液的体积为V，按下式计算，即可得到直接还原铁中全铁的含量
权利要求
1.一种直接还原铁中全铁含量的测定方法，包括用常规的标准溶液滴定待测试样液， 再根据该待测试样液消耗标准溶液的体积，测得直接还原铁中全铁的含量，其特征在于所述待测试样液经过下列步骤制备A、在直接还原铁试样中按25 35mL/ g试样的量，加入浓度为250g/L的氟化钾溶液，再按75 IOOmL / g试样的量，加入硫酸和磷酸的混合酸，该混合酸为下列体积比硫酸磷酸=1:1，之后在100 150°C温度下，加热至试样溶解，并在300 350°C温度下， 加热冒硫酸和磷酸烟至瓶口，再继续冒硫酸和磷酸烟l-3min，将试液冷却至60 70°C，得溶解液；B、在步骤A的溶解液中按20 22mL/ mL溶解液的量，加入盐酸溶液，该盐酸溶液为下列体积比盐酸水=1 1，摇勻，滴加氯化亚锡溶液至溶解液呈浅黄色，所述氯化亚锡溶液的浓度为100g/L，之后加热至溶解液沸腾，冷却至室温，即得待测试样液。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述氟化钾、硫酸、磷酸、盐酸和氯化亚锡均为市购的分析纯产品。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于所述步骤B所得待测试样液中全铁含量的测定是a、在待测试样液中，按50 60滴/g试样的量，加入浓度为250g/L的钨酸钠溶液， 用体积比为三氯化钛水=1 20的三氯化钛溶液还原待测试样液至蓝色，滴加浓度为 2g/L的重铬酸钾溶液至待测试样液蓝色消失，再按15 25滴/ g试样的量，在待测试样液中滴加浓度为3g/L的二苯胺磺酸钠溶液，得滴定液；b、根据现有技术中的滴定法，用常规重铬酸钾标准溶液滴定步骤a的滴定液，直至滴定液呈稳定的紫色，记录滴定液消耗重铬酸钾标准溶液的体积为V，按下式计算，即可得到直接还原铁中全铁的含量
全文摘要
本发明提供一种直接还原铁中全铁含量的测定方法，通过在直接还原铁试样中加入氟化钾溶液、硫酸和磷酸的混合酸后，加热溶解试样，得溶解液，再在溶解液中加入盐酸溶液、氯化亚锡溶液，加热至溶解液沸腾，冷却至室温，得到待测试样液，之后用现有技术中的滴定法，即可直接测定直接还原铁中全铁的含量，不仅操作方便，而且测定的全铁含量准确率高，其测定结果具有良好的稳定性、重现性和准确性，试验证明本发明方法可靠、实用，能满足日常测定直接还原铁中全铁含量的需要。
文档编号G01N1/28GK102323133SQ20111030265
公开日2012年1月18日 申请日期2011年10月9日 优先权日2011年10月9日
发明者李宏萍, 郑玲, 陶俊, 高丽萍, 高玲 申请人:武钢集团昆明钢铁股份有限公司