专利名称：一种胃肠安丸的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种药品质量控制方法，具体说是涉及一种胃肠安丸的质量控制方法。
背景技术：
腹泻可分为感染性和非感染性两类。感染性腹泻又分为细菌感染和病毒感染；非感染性腹泻则可由饮食不当、食物过敏、生活规律的改变、气候突变甚至情绪紧张等多种原因引起。祖国医学认为泄泻是指排便次数增多、粪便清稀，甚至如水样而言。泄泻的主要病变在于脾胃与大小肠。其致病原因有感受外邪、饮食所伤、七情不和、湿邪内阻及脏腑虚弱等。临床所见湿邪致病有寒湿与湿热之分。脾胃功能胀碍是由多种因素引起，有外邪影响、 脾胃本身虚弱、肝脾不和及肾肠不足等均可导致脾胃功能失常而发生泄泻。调查数据显示， 腹泻在城市人口中发病率达到0. 4次/人，农村人口发病率达0. 5次/人。腹泻虽然是小病，但发病原因也是多种多样的，并随时代、环境而改变。可以说，今天的腹泻与20年前的腹泻从发病机理看，已经有本质的改变。随着时代的发展，人们生活水平基本达到小康，卫生条件大大改善，由细菌感染导致的腹泻比例越来越少，相反，由于生活节奏加快，生存竞争激烈，压力大造成的功能性腹泻比例明显上升。一项研究表明，我国的腹泻病人大约30% 需要抗生素来治疗，70%不需要也不应该使用抗生素治疗。消费者也越来越注意到黄连素、 氟哌酸等产品的不良反应，以及滥用抗生素所带来的危害。腹泻市场除了黄连素、氟哌酸等低端抗生素产品外，近年来也引入了一些非抗生素产品，比如思密达、培菲康等，但定位在高端消费人群，对于大多数消费人群来说，其价格定位与消费者对腹泻这样的小病的消费定位是不相符的。专家分析认为，在城市市场腹泻主要是以病毒性为主，在农村以细菌性感染为主，假如按照市场细分的原则来讲，目前很多产品都难以覆盖整个市场。对于肠道菌群失调者，可用微生态活菌制剂，提供有益菌，改进肠道环境，改善肠道吸收，运动状态。如 双歧杆菌活菌制剂(丽珠肠乐胶囊)、培菲康胶囊、地衣芽孢杆菌活菌制剂(整肠生胶囊)； 肠黏膜保护剂双八体蒙脱石(思密达)，保护肠粘膜，能抑制固定霉素，促进肠粘膜病变修复；含木馏油成分制剂能抑制肠液的过量分泌。胃肠安丸主要用于治疗消化不良引起的腹泻，肠炎，菌痢，脘腹胀满，腹痛，食积乳积，其药理作用高于同类产品抗腹泻、抗菌、抗病毒、调节胃肠功能四种功能并存。但中药自身成分的复杂性使中成药很难保证其产品质量的稳定。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种胃肠安丸的质量控制方法，通过此质量控制方法，可控制该胃肠安丸的质量。本发明的胃肠安丸，是由下列重量配比的原料药制成木香100 600g、沉香 100 600g、枳壳100 600g、檀香90 360g、大黄90 360g、朱砂75 300g、厚朴100 600g、麝香4. 5 18g、巴豆霜60 240g、川芎90 360g和大枣500 2000g。
本发明优选的胃肠安丸，是由下列重量配比的原料药制成木香300g、沉香300g、 枳壳300g、檀香180g、大黄180g、朱砂150g、厚朴300g、麝香9g、巴豆霜120g、川芎180g和大枣IOOOg0本发明最佳的胃肠安丸，其中的枳壳为麸炒枳壳；厚朴为姜炙厚朴；大枣为去核的大枣、麝香为人工麝香。本发明胃肠安丸的质量控制方法，其中该方法包括如下含量测定中的一种或两种A、阿魏酸CiqHiqO4含量的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品5 20mg，置50 200ml量瓶中，加35 85%甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液1. 5 6ml置20 IOOml量瓶中， 加35 85%甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1 4g，精密称定，置50 200mL具塞锥形瓶中， 精密加入35 85%甲醇10 50ml，称定重量，超声处理15 60分钟，放冷，再称定重量， 用35 85%甲醇补足减失的重量，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2. 5 10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4含量的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 磷酸为流动相；检测波长为254nm ；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品5 20mg，大黄酚对照品7. 5 30mg， 分别置50 200ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0. 5 2ml置5 20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1 4g，精密称定，置50 200mL具塞锥形瓶中， 精密加入甲醇10 50ml，称定重量，加热回流0. 5 2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液2. 5 10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加4 16% 盐酸溶液5 20ml，超声处理1 4分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2 3次，每次5 20mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5 20ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经滤膜滤过， 即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2. 5 10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明优选的胃肠安丸的质量控制方法，其中该方法包括如下含量测定中的一种或两种Α、阿魏酸CiqHiqO4含量的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品8 lang，置80 120ml量瓶中，加50 75%甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液2 細1置40 60ml量瓶中，加 50 75%甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1. 5 3g，精密称定，置80 120mL具塞锥形瓶中，精密加入50 75%甲醇20 30ml，称定重量，超声处理20 40分钟，放冷，再称定重量，用50 75%甲醇补足减失的重量，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4 6μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4含量的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 磷酸为流动相；检测波长为254nm ；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品8 lang，大黄酚对照品10 20mg， 分别置80 120ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0.8 1.5ml置8 15ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1. 5 3g，精密称定，置80 120mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 30ml，称定重量，加热回流0. 5 1. 5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液4 6ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加6 10%盐酸溶液8 15ml，超声处理1 3分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中， 分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次8 12mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至8 15ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经滤膜滤过， 即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4 6μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明优选的胃肠安丸的质量控制方法，其中该方法包括如下含量测定中的一种或两种Α、阿魏酸CiqHiqO4的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相，其中乙腈0. 085%磷酸体积比为17 83 ；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品10mg，置IOOml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液3ml置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末2g，精密称定，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入 70 %甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70 %甲醇补足减失的重量，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 磷酸为流动相，其中甲醇0. 磷酸体积比为85 15;检测波长为2Mnm;理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；
对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10mg，大黄酚对照品15mg，分别置 IOOml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各Iml置 IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末(过80目筛)约2g，精密称定，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml， 超声处理2分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次10mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各各5μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明的胃肠安丸的质量控制方法，还可以在上述含量测定的方法中包括如下含量测定 厚朴酚C18H18O2与和厚朴酚C18H18O2的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-乙腈-水为流动相，甲醇-乙腈-水之比为50 20 40 ；检测波长为^Mnm ；理论板数按厚朴酚峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备分别取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每Iml含厚朴酚60 μ g、每Iml含和厚朴酚10 μ g的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品3g，研细，取0. 5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿50ml，称定重量，静置过夜，超声处理1. 5小时，放冷，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液15ml，蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本发明胃肠安丸的质量控制方法中，流动相溶液的配制比例是按体积比配制。本发明胃肠安丸的质量控制方法中，本品胃肠安丸每克含川芎以阿魏酸CltlHltlCU+ 不得少于0. 040mgo本发明胃肠安丸的质量控制方法中，本品胃肠安丸每克含大黄以大黄素C15HltlO5* 大黄酚C15HltlO4的总量计不得少于0. 20mg。本发明胃肠安丸的质量控制方法中，本品胃肠安丸每克含厚朴以厚朴酚C18HliA与和厚朴酚C18H18O2的总量计，不得少于1. Omg0本发明中所述的本品是指胃肠安丸。对于本领域技术人员而言，根据本发明所公开的技术内容，本领域技术人员将很清楚本发明的其它实施方案，本发明实施例仅作为示例。在不违反本发明主旨及范围的情况下，可对本发明进行各种改变和改进。例如，使用不同的检测仪器所获得的测定结果可能有所不同，但只要使用本发明所述的质量控制方法，均在本发明保护范围之内。对于本发明而言，按照本发明提供的质量控制方法来控胃肠安丸中士的宁和马钱子碱的含量以控制本发明胃肠安丸的质量，以确胃肠安丸的疗效。
下面通过本发明药物胃肠安丸(按照实施例6制备方法获得)有效成分含量测定来说明本发明含量测定方法的有益效果。试验例11.原料(药材)质量标准1. 1 木香本品为菊科植物木香Aucklandia lappa Decne.的干燥根。秋、冬二季采挖，除去泥沙及须根，切段，大的再纵剖成瓣，干燥后撞去粗皮。本品应符合中国药典2005年版第一部第41页木香项下的有关规定。1. 2 沉香本品为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour. ) Gilg含有树脂的木材。全年均可采收，割取含树脂的木材，除去不含树脂的部分，阴干。本品应符合中国药典2005年版第一部第1 页沉香项下的有关规定。1. 3枳壳(麸炒)本品为芸香科植物酸橙Citrus aurantium L.及其栽培变种的干燥未成熟果实。 7月果皮尚绿时采收，自中部横切为两半，晒干或低温干燥。炮制枳壳除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥后筛去碎落的瓤核。本品为不规则弧状条形薄片，长达5cm，宽达1. 3cm。切面外果皮棕褐色至褐色，中果皮黄白色至黄棕色，近外缘有1 2列点状油室，内侧有的有少量紫褐色瓤囊。麸炒枳壳取枳壳片，照麸炒法(附录II D)炒至色变深。本品为不规则弧状条形薄片，色较深，有的有焦斑。本品应符合中国药典2005年版第一部第171页枳壳项下的有关规定。1. 4 檀香本品为檀香科植物檀香Santalum album L.树干的心材。本品应符合中国药典2005年版第一部第264页檀香项下的有关规定。1. 5 大黄本品为蓼科植物掌叶大黄Iiheum palmatum L.、唐古特大黄Iiheum tanguticum Maxim, ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根及根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。本品应符合中国药典2005年版第一部第17页大黄项下的有关规定。1.6厚朴(姜制)本品为木兰科植物厚朴Magnolia officinalis Rehd. et ffils.或凹叶厚朴 Magnolia officinalisRehd. et ffils. var. biloba Rehd. et ffils.的干燥干皮、根皮及枝皮。4 6月剥取，根皮及枝皮直接阴干；干皮置沸水中微煮后，堆置阴湿处，“发汗”至内表面变紫褐色或棕褐色时，蒸软，取出，卷成筒状，干燥。炮制厚朴刮去粗皮，洗净，润透，切丝，晒干。本品为弯曲丝条状，断面纤维性，外表面黄棕色，内表深紫褐色。姜厚朴取厚朴丝，照姜汁炙法(附录II D)炒干。本品为弯曲丝条状，断面纤维性，呈紫褐色。
本品应符合中国药典2005年版第一部第176页厚朴项下的有关规定。1. 7 朱砂本品为硫化物类矿物辰砂族辰砂，主含硫化汞( 。采挖后，选取纯净者，用磁铁吸净含铁的杂质，再用水淘去杂石和泥沙。本品应符合中国药典2005年版第一部第92页朱砂项下的有关规定。1. 8 麝香:^( ) 禾4·云力·Moschus berezovskii Flerov> Moschus sifanicus Przewalski ^J^H Moschus moschiferus Lirmaeus白勺〒 # $·。里予H 多在冬季至次春猎取，猎获后，割取香囊，阴干，习称“毛壳麝香”；剖开香囊，除去囊壳，习称 “麝香仁”。家麝直接从其香囊中取出麝香仁，阴干或用干燥器密闭干燥。本品应符合中国药典2005年版第一部第266页麝香项下的有关规定。1. 9巴豆霜本品为巴豆的炮制加工品。本品应符合中国药典2005年版第一部第阳页巴豆霜项下的有关规定。1. 10大枣(去核)本品为鼠李科植物枣Ziziphus jujuba Mill.的干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收，晒干。炮制除去杂质，洗净，晒干。用时破开或去核。本品应符合中国药典2005年版第一部第15页大枣项下的有关规定。1. 11 川芎本品为伞形科植物川芎Ligusticum chuanxiong Hort.的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出，并略带紫色时采挖，除去泥沙，晒后炕干，再去须根。本品应符合中国药典2005年版第一部第观页川芎项下的有关规定。含量测定照高效液相色谱法(附录VID)测定。1.仪器与试药1.1仪器条件仪器岛津LC-20IOAht型高效液相色谱仪检测器UV/VIS检测波长316nm流速0. 80mL/min柱温25°C柱压6.2Mpa进样量5yL超声仪KUD0S SK8200LH(上海科导超声仪器有限公司)电子天平=Sartorius CP225D/CP224S (北京赛多利斯仪器系统有限公司)1.2色谱条件色谱柱Diamonsil5μ C18 250X4. 6mm流动相乙腈-0.085%磷酸(17 83)1.3试剂与试药
阿魏酸对照品批号110773-200611 ；均购自中国药品生物制品检定所(供含量测定用)试剂均为分析纯；乙腈为色谱纯(fisher science)；水为去离子水。胃肠安丸(批号20070625、20080425、20080429)；由天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂提供。2.实验方法的考察2. 1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.085%磷酸(17 83)为流动相；检测波长为316nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。2. 2提取条件的选择由于川芎为原粉入药，且中国药典2005年版第一部第观页川芎无含量测定项， 故本实验按照中国药典2005年版第一部第89页同为伞形科植物的当归为参考并按照含量测定供试品溶液制备项下制备供试品。2. 3测定条件的选择2.3. 1流动相的选择实验结果表明用乙腈-0.085%磷酸(17 83)为流动相，阿魏酸色谱峰与其他成分的色谱峰分离良好。2. 3. 2波长的选择照中国药典2005年版第一部第89页当归的含量测定项下选择316nm为检测波长。2. 3. 3对照品溶液的制备阿魏酸对照品贮备液的制备称取阿魏酸对照品25. 65mg,精密称定，置IOOmL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻，制成每ImL含0. 2565mg的对照品溶液，作为阿魏酸对照品贮备液。阿魏酸对照品溶液的制备精密量取上述对照品贮备液ImL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇勻，制成每ImL含0. 01026mg的对照品溶液，作为阿魏酸对照品溶液。2. 4方法学实验2. 4. 1色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.085%磷酸(17 83)为流动相；检测波长为316nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。2.4. 2线性关系考察精密吸取上述对照品溶液1. 0,2. 0,4. 0,5. 0,6. 0,8. 0、10. 0 μ 1，依次进样分析，测
定峰面积，结果见表1。
权利要求
1.一种胃肠安丸的检测方法，其特征在于，该方法包括如下两种含量测定A、阿魏酸CiqHiqO4含量的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品5 20mg，置50 200ml量瓶中，加35 85%甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液1. 5 6ml置20 IOOml量瓶中，加35 85%甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1 4g，精密称定，置50 200mL具塞锥形瓶中，精密加入35 85%甲醇10 50ml，称定重量，超声处理15 60分钟，放冷，再称定重量，用 35 85%甲醇补足减失的重量，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2. 5 10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4含量的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1 %磷酸为流动相；检测波长为254nm ；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品5 20mg，大黄酚对照品7. 5 30mg，分别置50 200ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0. 5 2ml置5 20ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1 4g，精密称定，置50 200mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10 50ml，称定重量，加热回流0. 5 2小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液2. 5 10ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加4 16%盐酸溶液5 20ml，超声处理1 4分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取2 3次，每次5 20mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至5 20ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2. 5 10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
2.权利要求1所述胃肠安丸的检测方法，其特征在于，该方法包括如下两种含量测定 Α、阿魏酸CiqHiqO4含量的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品8 lang，置80 120ml量瓶中，加50 75% 甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液2 細1置40 60ml量瓶中，加50 75%甲醇至刻度，摇勻，即得;供试品溶液的制备取本品粉末1. 5 3g，精密称定，置80 120mL具塞锥形瓶中，精密加入50 75%甲醇20 30ml，称定重量，超声处理20 40分钟，放冷，再称定重量，用 50 75%甲醇补足减失的重量，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4 6μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4含量的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1 %磷酸为流动相；检测波长为254nm ；理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品8 lang，大黄酚对照品10 20mg，分别置80 120ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各0. 8 1. 5ml置8 15ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末1. 5 3g，精密称定，置80 120mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇20 30ml，称定重量，加热回流0. 5 1. 5小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液4 6ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加6 10%盐酸溶液8 15ml，超声处理1 3分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次8 12mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干， 残渣加甲醇使溶解，转移至8 15ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各4 6μ 1，注入液相色谱仪，测定， 即得。
3.权利要求2所述胃肠安丸的检测方法，其特征在于，方法如下Α、阿魏酸CiqHiqO4的测定用高效液相色谱法测定用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0. 085%磷酸为流动相，其中乙腈0. 085%磷酸体积比为17 83 ；检测波长为316nm ；理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000 ；对照品溶液的制备取阿魏酸对照品10mg，置IOOml量瓶中，加70%甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；取阿魏酸对照品溶液3ml置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末2g，精密称定，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入70% 甲醇25ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得;测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；B、大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4的测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-0. 1 %磷酸为流动相，其中甲醇0. 磷酸体积比为85 15;检测波长为2Mnm;理论板数按大黄素峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取大黄素对照品10mg，大黄酚对照品15mg，分别置IOOml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勻；分别精密量取大黄素、大黄酚溶液各Iml置IOml量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，即得；供试品溶液的制备取本品粉末(过80目筛)约2g，精密称定，置IOOmL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过，再精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8 %盐酸溶液IOml，超声处理2分钟，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取三次，每次10mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至 IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，经0. 45 μ m滤膜滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。
4.权利要求1 3任一所述胃肠安丸的检测方法，其特征在于，本品每克含川芎以阿魏酸CiqHiqO4计不得少于0. 040mg。
5.权利要求1 3任一所述胃肠安丸的检测方法，其特征在于，本品每克含大黄以大黄素C15HltlO5和大黄酚C15HltlO4的总量计不得少于0. 20mg。
6.权利要求1 5任一所述胃肠安丸，其特征在于，是由下列重量配比的原料药制成 木香100 600g、沉香100 600g、枳壳100 600g、檀香90 360g、大黄90 360g、朱砂75 300g、厚朴100 600g、麝香4. 5 18g、巴豆霜60 240g、川芎90 360g和大枣 500 2000g。
7.权利要求6所述胃肠安丸，其特征在于，是由下列重量配比的原料药制成木香 300g、沉香300g、枳壳300g、檀香180g、大黄180g、朱砂150g、厚朴300g、麝香9g、巴豆霜 120g、川芎180g和大枣IOOOg0
8.权利要求6所述胃肠安丸，其特征在于，枳壳为麸炒枳壳；厚朴为姜炙厚朴；大枣为去核的大枣、麝香为人工麝香。
全文摘要
本发明涉及一种胃肠安丸的质量控制方法。该中药组合物是由木香、沉香、枳壳、檀香、大黄、厚朴、朱砂、麝香、巴豆霜、大枣、川芎制成。采用本发明质量控制方法可以有效的控制胃肠安丸的质量。
文档编号G01N30/02GK102507756SQ201110304558
公开日2012年6月20日 申请日期2008年12月24日 优先权日2008年12月24日
发明者杨瑾, 王伟, 王春晨, 王磊, 袁学海, 郝忻, 陈坚 申请人:天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂