专利名称：一种用于测定重质馏分油馏程的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于测定重质馏分油馏程的装置。
背景技术：
目前，我国减压蒸馏装置减压渣油的切割温度最高可达540°C左右，然而通过对减压渣油的组成进行分析发现，减压渣油还含有潜在的石油加工原料，如FCC原料等。适当提高拔出温度不仅能增加原油轻质馏分的收率，减少低价值的渣油的产量，也能为二次加工提供更多的原料，在石油资源紧缺的今天有着重要的意义。因此，有必要对减压渣油进行深拔(拔出温度为680°C左右)，将减压渣油中残留的轻组分拔出，并对得到的深拔蜡油(HVGO)和深拔渣油(HVR)的组成进行分析，从而为减压渣油的加工提供合理的建议。然而，HVGO和HVR的分析表征问题一直是困扰研究人员深入研究重质馏分油的一大难题，其中一个关键问题就是如何获取HVGO和HVR的馏程数据。ASTM Dl 160-06提供了一种石油产品减压蒸馏测定方法，尽管该方法能够对重质馏分油进行减压蒸馏，但是该方法使用的馏程测定装置理论上所能测定的样品的最高常压等同温度为590°C。因此，亟需一种能够获取常压等同温度为590°C以上的重质馏分油的馏程数据的馏程测定装置。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种用于测定重质馏分油馏程的装置，该装置能够对常压等同温度为590°C以上的重质馏分油进行蒸馏，进而获取这些重质馏分油的馏程数据。本发明提供了一种用于测定重质馏分油馏程的装置，该装置包括真空单元和蒸馏单元，所述真空单元与所述蒸懼单元之间通过管路连通，所述蒸懼单元包括蒸懼瓶和蒸懼柱，其中，所述蒸馏瓶与所述蒸馏柱为一体结构；所述真空单元包括真空泵，用于使所述蒸馏单元内的压力为0.l-10Pa。根据本发明的装置能够对常压等同温度为590°C以上的重质馏分油进行蒸馏，进而获取这些重质馏分油的馏程数据。根据本发明的装置特别适用于对深拔蜡油和深拔渣油的馏程进行测定。
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式
一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中:图1用于说明根据本发明的装置的蒸馏单元中的蒸馏瓶和蒸馏柱；图2用于说明根据本发明的装置中的蒸馏单元中的防回流管；
图3用于说明根据本发明的装置的蒸馏单元的一种实施方式；图4用于说明根据本发明的装置的蒸馏单元的另一种实施方式；图5用于说明根据本发明的装置的真空单元中的真空冷阱；以及图6用于说明根据本发明的装置的一种布置方式。
具体实施例方式本发明提供了一种用于测定重质馏分油馏程的装置，该装置包括真空单元和蒸馏单元。本发明装置的真空单元包括真空泵，所述真空泵用于使得所述蒸馏单元内的压力为 0.1-1OPao本发明中，所述蒸馏单元内的压力是指蒸馏瓶与蒸馏柱内以及与蒸馏瓶和蒸馏柱相通的其它部件内的压力。所述蒸馏单元内的压力以绝对压力计，可以由本领域常规的方法测得。根据本发明，所述真空单元可以采用各种真空泵对蒸馏单元进行抽真空，使得所述蒸馏单元内的压力处于0.1-1OPa的范围之内。在本发明的一种优选的实施方式中，可以通过将机械真空泵与油扩散泵串联连接，并将所述机械真空泵作为所述油扩散泵的前级泵对蒸馏单元进行抽真空，使得所述蒸馏单元内的压力处于0.1-1OPa的范围之内。本发明对于所述机械真空泵和所述油扩散泵的型号没有特别限定，可以为常用的各种机械真空泵和油扩散泵。 根据本发明，所述真空单元还可以包括本领域常用的其它元件，例如:所述真空单元还可以含有各种用于过程控制的控制阀和用于检测蒸馏单元内的压力的传感器。上述元件是本领域所熟知的，本领域技术人员可以根据具体的应用场合进行适当的选择，本文不再赘述。根据本发明，所述蒸馏单元包括蒸馏瓶和蒸馏柱。本发明的发明人在实践过程中发现，降低用于测定重质馏分油馏程的装置的蒸馏单元内的压力，一方面需要提高真空单元中的真空泵的抽真空的能力；另一方面则需要提高整个装置特别是蒸馏单元的气密性。经过深入实验，本发明的发明人发现，蒸馏单元内的蒸馏瓶与蒸馏柱之间的接口是影响装置的气密性的主要因素，通过将蒸馏瓶与蒸馏柱形成为一体结构，能够显著提高装置的气密性。因此，如图1所示，根据本发明的装置，所述蒸馏单元包括蒸馏瓶I和蒸馏柱2，且所述蒸馏瓶I与所述蒸馏柱2为一体结构。即，根据本发明，所述蒸馏瓶I与蒸馏柱2之间没有接口，进而消除了高温状态下由于接口的存在而产生的漏气现象。根据本发明的装置，所述蒸馏柱2可以为本领域常用的各种蒸馏柱没有特别限定。优选地，所述蒸馏柱2包括竖管和从所述竖管的一侧伸出的支管，所述支管向下倾斜。在蒸馏过程中，沿所述蒸馏柱2上升的蒸汽易于在蒸馏柱2的竖管内壁上凝结成为液滴，返回蒸馏瓶中，这样不仅降低了蒸馏的效率，延长了蒸馏的时间；而且蒸馏液由于长时间受热而易于发生裂解反应。本发明的发明人在实验过程中发现，如果在蒸馏柱2中设置一个防回流装置，则能够起到减少回流液的量的作用，一方面缩短了蒸馏的时间，另一方面则降低了蒸馏液发生热裂解反应的几率。本发明对于所述防回流装置没有特别限定，可以为各种能够实现上述功能的装置。
在本发明的一种优选的实施方式中，如图2所示，所述蒸馏柱2还包括设置在所述竖管4内的防回流管6，所述防回流管6的底端外壁与所述竖管4的内壁相接，所述防回流管6的顶端外壁与所述竖管4的内壁之间留有间距，用于将回流液体引导至所述支管5内。该优选的实施方式对于所述防回流管6在所述蒸馏柱2的竖管4内的位置没有特另IJ限定，可以根据所述蒸馏柱2的支管5的位置进行适当的选择，以能够将回流液体引导至支管5内为准。优选地，所述防回流管6的底端外壁与所述支管5的内壁在所述竖管4的内壁处接合。进一步优选地，所述防回流管6的与所述支管5的内壁接合的底端至所述防回流管6的顶端面的最小距离与所述支管5的内径的比值为0.1-0.5:1，所述最小距离与所述内径的计量单位相同，这样能够获得更高的蒸馏效率。在本发明的一种更为优选的实施方式中，所述防回流管6倾斜设置，这样能够使得所述防回流管6内的回流液更为平稳顺利地进入所述支管5内。在本发明的一种进一步优选的实施方式中，所述防回流管6的底端外壁与所述支管5的内壁在所述竖管4的内壁处接合，所述防回流管6倾斜设置，且以水平面为基准，所述防回流管6的底端面的倾斜角度与所述支管5的轮廓线的倾斜角度相同。在本发明的一种更进一步优选的实施方式中，所述防回流管6的底端外壁与所述支管5的内壁在所述竖管4的内壁处接合；所述防回流管6倾斜设置，且以水平面为基准，所述防回流管6的底端面的倾斜角度与所述支管5的轮廓线的倾斜角度相同；所述防回流管6的与所述支管5的内壁接合的底端至所述防回流管6的顶端面的最小距离与所述支管5的内径的比值为0.1-0.5: 1，所述最小距离与所述内径的计量单位相同。根据本发明的装置，所述防回流管6可以具有各种形状，只要该防回流管6能够起到将回流液引导至所述支管5内的作用即可。例如，所述防回流管6的截面可以为L形或八字形。优选地，所述防回流管6的截面为八字形(如图2所示)，这样能够进一步提高所述防回流管6的承受高温的能力。从进一步提高所述防回流管6的承受高温的能力的角度出发，所述防回流管6的侧壁更优选为八字形，且所述防回流管6的侧壁具有弧度。在本发明的一种最优选的实施方式中，如图2所示，所述防回流管6的底端外壁与所述支管5的内壁在所述竖管4的内壁处接合；所述防回流管6倾斜设置，且以水平面为基准，所述防回流管6的底端面的倾斜角度与所述支管5的轮廓线的倾斜角度相同；所述防回流管6的与所述支管5的内壁接合的底端至所述防回流管6的顶端面的最小距离与所述支管5的内径的比值为0.1-0.5: I (所述最小距离与所述内径的计量单位相同)；所述防回流管6的截面为八字形，且所述防回流管6的侧壁具有弧度。本发明的发明人在研究过程中发现，缩短蒸馏柱2的长度(即，从蒸馏瓶顶至馏出液馏出位置之间的柱长度；也即，从蒸馏瓶与蒸馏柱相交的位置至蒸馏柱的支管的下沿之间的柱长度)能够缩短蒸馏柱2的蒸气出口与蒸馏瓶I内的蒸馏液之间的距离，从而有利于蒸馏瓶I内的蒸馏液的蒸出，一方面能够进一步提高根据本发明的装置的效率，另一方面则能够进一步降低蒸馏液在高温下发生裂解反应的几率。因此，在本发明的一种优选的实施方式中，所述蒸馏瓶I的容积为0.1-1升，所述蒸馏柱2的长度为10-50mm。所述蒸馏柱2的长度更优选为30-45mm。根据本发明的装置，如图1所示，所述蒸馏柱2优选具有保温夹套3，所述保温夹套3将蒸馏柱2的外壁与外界环境隔离开来，能够起到保温的作用，进一步减少蒸气冷凝回流的现象，进而能够进一步缩短真空蒸馏的时间。所述保温夹套可以为本领域常用的各种能够实现上述功能的保温夹套，没有特别限定。根据本发明的装置的蒸馏单元优选具有用于对所述蒸馏瓶I内的蒸馏液进行搅拌的搅拌装置，这样可以使得蒸馏过程中，蒸馏液受热均匀。根据本发明，所述搅拌装置优选为磁力搅拌，这样一方面能够使得蒸馏液受热均匀，另一方面还不会对蒸馏单元的气密性产生不利影响。根据本发明的装置，所述蒸馏单元还可以包括用于测定蒸气温度和蒸馏液温度的温度传感器。本发明对于所述温度传感器的种类和安装位置没有特别限定，可以为本领域的常规选择。例如，可以通过将温度传感器从所述蒸馏柱2的竖管4上的接口插入至与所述蒸馏柱2的支管5的下沿平齐，从而检测蒸气温度。再例如，在测定蒸馏瓶内的蒸馏液温度时，可以通过在所述蒸馏瓶I上设置接口，将温度传感器通过该接口插入至蒸馏液中，从而检测蒸馏液温度。从进一步提高根据本发明的装置的气密性的角度出发，根据本发明的装置的蒸馏单元中，优选采用能够同时检测两个位置的温度的双温度传感器，同时检测蒸馏瓶I中的蒸馏液的温度和蒸馏柱2的支管5下沿处的蒸气温度。根据本发明的装置，所述蒸馏单元还可以含有蒸馏过程中通常使用的其它部件，例如:冷凝器、馏出液接收器和加热器，本文不再赘述。图3示出了根据本发明的装置的蒸馏单元的一种实施方式。根据该实施方式，所述蒸馏单元包括蒸馏瓶1、蒸馏柱2、保温夹套3、位于所述蒸馏瓶I内的搅拌磁子7、能够同时测定蒸馏液温度和蒸气温度的双温度传感器8、磁力搅拌器9、上加热套10、下加热套11、冷凝管12和接收量筒13，其中，所述蒸馏瓶I与蒸馏柱2为一体结构，所述蒸馏柱2的竖管内设置有前文所述的防回流管(未示出)。图4示出了根据本发明的装置的蒸馏单元的另一种实施方式。在该实施方式中，在蒸馏瓶I的侧上方设置有温度传感器接口，温度传感器14通过该接口伸入蒸馏瓶I内的蒸馏液中，用于检测所述蒸馏液温度；温度传感器15通过蒸馏柱2的竖管上的接口伸入所述蒸馏柱2内，与蒸馏柱2的支管的下沿平齐，以检测蒸气温度。根据本发明，所述真空单元与所述蒸馏单元之间的管路上优选设置真空冷阱，以捕集从所述蒸馏单元抽出的气流中的可凝性油气，一方面能够进一步减低本发明的装置中的压力，另一方面则能够防止来自于蒸馏单元的油气进入所述真空单元的真空泵中，缩短真空泵的使用寿命并降低真空泵的工作效率。根据本发明的装置对于所述真空冷阱没有特别限定，可以为本领域的常规选择。根据本发明，所述真空冷阱可以通过使用冷却液体的方法来使真空冷阱保持为低温，以捕集来自所述蒸馏单元的气流中的可凝性油气。本发明对于所述冷却液体的种类没有特别限定，可以为常用的各种冷却液体，例如:液氮。本发明对于所述冷却液的温度也没有特别限定，只要所述冷却液的温度足以确保能够将可凝性油气冷凝即可。优选地，所述冷却液的温度为_120°C至_60°C。本发明对于所述真空冷阱的构造也没有特别限定，可以为本领域的常规选择。例如，所述真空冷阱的真空阱体可以为U字型，真空阱体围成的空间可以用于盛放冷却液，在所述真空阱体的侧壁上相对设置的气体入口和气体出口，其中，所述气体入口与所述蒸馏单元相连，所述气体出口与所述真空单元相连。再例如，所述真空冷阱的真空阱体可以为杯型，气体入口可以设置在所述真空阱体的顶盖上；气体出口既可以设置在所述真空阱体的顶盖上，也可以设置在所述真空阱体的侧壁上，使用时将所述真空冷阱置于冷却液中或冷却装置中即可。本发明的发明人在研究过程中，尽管在所述真空单元与所述蒸馏单元之间设置真空冷阱能够减少进入所述真空单元的可凝性气体的量，但是由于根据本发明的装置内的压力低，从蒸馏单元中抽吸出的气流中的可凝性油气的含量也较高，易于被抽吸到真空泵的腔体中，进而缩短真空泵的使用寿命。本发明的发明人通过大量实验发现，通过在所述真空冷阱的真空阱体中设置一导流管，引导来自所述蒸馏单元的气流沿所述真空阱体与冷却液接触的内壁进入真空阱体内，这样使得气流一进入真空阱体就能够与真空冷阱的冷却壁接触，从而进一步提高真空冷阱的冷却效率。在本发明的一种优选的实施方式中，如图5所示，所述真空冷阱包括截面为U字型的真空阱体18、嵌套于所述真空阱体内的导流管16、气体入口 19-1和气体出口 19-2，所述导流管16吊接在所述真空阱体18的顶部并与所述真空阱体18的两侧内壁留有间距，所述导流管16的底部开口且与所述真空阱体18的底部内壁留有间距，所述气体入口 19-1穿过真空阱体18的侧壁设置在所述导流管16上，所述气体出口 19-2设置在所述真空阱体18的侧壁上，使气流沿所述导流管16的外壁离开所述真空阱体18。根据本发明的装置对于连接所述蒸馏单元和所述真空单元的管路没有特别限定，可以为本领域常规选择，本文不再赘述。图6示出了根据本发明的用于测定重质馏分油馏程的装置的一种布置方式。如图6所示，真空单元采用串联连接的机械真空泵和油扩散泵，其中机械真空泵作为所述油扩散泵的前级泵，工作时，首先将真空冷阱的温度降低至-70°C以下；然后启动机械真空泵，打开手动真空开关阀20、21和22，使得油扩散泵的腔体以及蒸馏单元内的压力为IOOPa以下；接着关闭手动真空开关阀21，并启动油扩散泵和自动控制真空电磁阀23，根据预定的蒸馏单元内的压力来调节所述自动控制真空电磁阀23的开启比例；当真空蒸馏装置中的压力处于0.1-1OPa时，对蒸馏瓶进行加热，并控制加热装置的加热程度，使得蒸馏瓶内的蒸馏液以6-8°C /min的速率升温；有馏出液馏出后，控制加热的程度使得馏出液以5-10mL/min的速率馏出。本发明装置的蒸馏单元内的压力可达0.Ι-lOPa，特别适用于对重质馏分油，如深拔蜡油和深拔渣油进行蒸馏，进而获得其馏程数据，并为其它分析提供样品。在采用本发明的装置来测定重质馏分油的馏程时，可以通过将待测定的重质馏分油送入所述蒸馏瓶内，在所述真空单元对所述蒸馏单元进行抽真空的条件下进行蒸馏，并用馏分接收器分别接收具有不同的馏出温度的馏分。蒸馏时记录各馏分馏出的蒸气温度和压力，将蒸气温度换算成常压等同温度即得到该石油馏分油的馏程。可以采用本领域常用的各种方法将蒸气温度换算成为该馏分的常压等同温度，本发明是按表I将真空蒸馏过程中观察到的蒸气温度按蒸馏压力换算成常压等同温度的。另外，对于表I中未给出的蒸气温度，可以通过插值法或者ASTM Dl 160-06的附录A7中给出的公式换算成常压等同温度。本发明实施例中是通过ASTM Dl 160-06的附录A7中给出的公式计算换算的。
表权利要求
1.一种测定重质馏分油馏程的装置，该装置包括真空单元和蒸馏单元，所述真空单元与所述蒸馏单元之间通过管路连通，所述蒸馏单元包括蒸馏瓶和蒸馏柱，其特征在于，所述蒸馏瓶与所述蒸馏柱为一体结构；所述真空单元包括真空泵，用于使所述蒸馏单元内的压力为 0.1-1OPa0
2.根据权利要求1所述的装置，其中，所述真空泵包括串联连接的机械真空泵和油扩散泵，所述机械真空泵作为所述油扩散泵的前级泵。
3.根据权利要求1所述的装置，其中，所述蒸馏瓶的容积为0.1-1升，所述蒸馏柱的长度为 10_50mm。
4.根据权利要求1所述的装置，其中，所述蒸馏柱具有真空夹套。
5.根据权利要求1、3和4中任意一项所述的装置，其中，所述蒸馏柱包括竖管和从所述竖管的一侧伸出的支管，所述支管向下倾斜。
6.根据权利要求5所述的装置，其中，所述蒸馏柱还包括设置在所述竖管内的防回流管，所述防回流管的底端外壁与所述竖管的内壁相接，所述防回流管的顶端外壁与所述竖管的内壁之间留有间距，用于将回流液体引导至所述支管内。
7.根据权利要求6所述的装置，其中，所述防回流管的底端外壁与所述支管的内壁在所述竖管的内壁处接合。
8.根据权利要求7所述的装置，其中，所述防回流管倾斜设置。
9.根据权利要求8所述的装置，其中，以水平面为基准，所述防回流管的底端面的倾斜角度与所述支管的轮廓线的倾斜角度相同。
10.根据权利要求7所述的装置，其中，所述防回流管的与所述支管的内壁接合的底端至所述防回流管的顶端面的最小距离与所述支管的内径的比值为0.1-0.5: I。
11.根据权利要求6所述的装置，其中，所述防回流管的截面为八字形。
12.根据权利要求1所述的装置，其中，所述蒸馏单元与所述真空单元之间的管路上设置有真空冷阱。
13.根据权利要求12所述的装置，其中，所述真空冷阱包括截面为U字型的真空阱体、嵌套于所述真空阱体内的导流管、气体入口和气体出口，所述导流管吊接在所述真空阱体的顶部并与所述真空阱体的两侧内壁留有间距，所述导流管的底部开口且与所述真空阱体的底部内壁留有间距，所述气体入口穿过所述真空阱体的侧壁设置在所述导流管上，所述气体出口设置在所述真空阱体的侧壁上，使气流沿所述导流管的外壁离开所述真空阱体。
全文摘要
本发明提供了一种测定重质馏分油馏程的装置，该装置包括真空单元和蒸馏单元，所述真空单元与所述蒸馏单元之间通过管路连通，所述蒸馏单元包括蒸馏瓶和蒸馏柱，其中，所述蒸馏瓶与所述蒸馏柱为一体结构；所述真空单元包括真空泵，用于使所述蒸馏单元内的压力为0.1-10Pa。本发明的装置能够对常压等同温度为590℃以上的重质馏分油进行蒸馏，获取这些重质馏分油的馏程数据。本发明的装置特别适用于对深拔蜡油和深拔渣油的馏程进行测定。
文档编号G01N33/28GK103091474SQ20111033229
公开日2013年5月8日 申请日期2011年10月27日 优先权日2011年10月27日
发明者王京, 范登利, 吴燕珍 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院