一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法

文档序号:6113754
专利名称:一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法
技术领域
本发明属于分析化学技术领域,涉及一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的定量分析技术。
背景技术
铝基复合脱氧造渣剂在冶炼工艺中主要用于炉渣的变性,其钙、镁、硅的含量有一定的范围要求。目前,铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的分析尚无方法,我们通过实验,发明了本方法。

发明内容
本发明的目的在于公开一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法,利用该方法可准确测定铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅的含量。首先,通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。1、仪器测试条件的选择用含有钙、镁、硅的混合标准溶液,依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验,结果表明1)随着功率的增大(从1000W增至1450W),钙、镁、硅的谱线强度增大,背景强度也增大;2)冷却气流量从0. lL/min增至0. 4L/min,各元素的谱线强度无明显变化;3)雾化气流量从 0. 65L/min 增至 1. 20L/min,其中由 0. 75L/min 增至 0. 95L/min, 各元素的谱线强度明显降低,而从0. 95L/min增至1. 20L/min,各元素的谱线强度无明显变化。根据功率、雾化气流量、冷却气流量、各元素性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度,决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件,选择结果为功率 1300W、雾化气流量0. 85L/min、冷却气流量0. 2L/min,采用径向测定。2、分析谱线的选择采用一定量钙、镁、硅的单元素标准液和含有一定量铝基的钙、镁、硅混合标准标液,分别对钙、镁、硅的分析谱线进行扫描,同时查阅谱线库,选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为钙、镁、硅的分析线,即 Ca 317. 933nm ;Mg 279. 077nm ;Si 251. 611nm,288. 158nm。3、共存元素干扰实验3. 1基体元素铝对钙、镁、硅含量测定的影响分别移取2 %的待测元素Ca、Si、Mg,依次加入0 %、5 %、10 %、20 %、30 %、40 %不
同量的铝标准溶液,按实验方法进行测定,各元素测定回收率都在95% 105%范围之内, 结果见表1。表1 铝对钙、镁、硅含量测定的影响 %
权利要求
1.一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法,其特征在于样品经破碎、研磨,其粒度为120目,测定步骤如下1)、称取0.IOOOg样品置于300mL玻璃烧杯中,加入IOmL水使其弥散,加P 1. 19的盐酸7 13mL,低温溶解试样,取下、过滤于300mL烧杯中,用2 %的盐酸溶液洗涤残渣8 10 次,水洗6 8次,残渣连同滤纸移入钼金坩埚中,低温灰化,加入1. Og混合熔剂于900°C的马弗炉中熔融15分钟取出冷却,用母液低温浸取,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度、 摇勻,随同带试剂空白,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定;2)、工作曲线的绘制称取数份0.0250g高纯铝于300mL玻璃烧杯中,加入(1+1)的盐酸30mL,滴加过氧化氢于低温溶解铝,移入250mL容量瓶中,分别取浓度为1. Omg/mL的钙、镁标准溶液0、0. 50、 1. 00,3. 00,5. 00,7. 00,9. OOmL,取浓度为 0. 50mg/mL 硅标准溶液 0、0· 50、1. 00,3. 00,5. 00、 7. 00、10. OOmL,加入1. Og混合熔剂,用水稀释至刻度摇勻,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,以钙、镁、硅质量分数为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。
2.根据权利要求1所述的铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法,其特征在于盐酸溶解样品,不溶物采用混合熔剂高温熔融。
全文摘要
一种铝基复合脱氧造渣剂中钙、镁、硅含量的测定方法,属于分析化学技术领域,该方法利用一定浓度的盐酸溶解试样,不溶物经过滤、洗涤、灰化后,以混合熔剂熔融。熔块浸出于滤液中,稀释到规定体积,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定。本方法的优点在于测定过程中使用的试剂种类少、时间短、操作简便,具有较高的精度和准确度,特别适合大量样品的分析。
文档编号G01N21/62GK102393386SQ20111033744
公开日2012年3月28日 申请日期2011年10月28日 优先权日2011年10月28日
发明者丁美英, 乔宇, 刘淼, 战丽君, 段晓晨, 田永生, 石琳 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司
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