专利名称：一种五氟化锑产品纯度的检测方法
技术领域：
本发明属于一种五氟化锑产品纯度的检测方法，具体涉及一种适用于以氟气和单质锑为原料制备五氟化锑产品纯度的检测方法。
背景技术：
五氟化锑(SbF5)是一种高能氟化剂，它是全氟烷基碘化物(PFAIS)中催化剂的主要成分，是替代氯烷制冷的主要产品，是生产制冷二氟甲烷的催化剂，是生产新型炸药和喷气燃料的催化剂，是某些药品(如氟甲基喹啉等)的催化剂，是抗癌药物的添加剂，是专用膜、塑料、润滑剂、医用麻醉剂、血液替代品等产品的中间体，是改进汽油品质的异丁烷基化生产的催化剂。目前，尚未有关于测定五氟化锑纯度的文献报道，只有测定合金中杂质锑的报道， 如光度法测定锑量、离子色谱法、原子荧光法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法等，但是都是测定低含量锑的报道，对于测定锑的氟化物的纯度以及锑的价态分析并未见诸报道。至今，国内外五氟化锑的纯度分析还没有建立统一标准，同时也没有相应的企业标准、行业标准或其他标准。因此，本领域中迫切需要一种简便易行、准确可靠的检测纯度大于98%的五氟化锑产品的方法。
发明内容
为克服现有技术缺点，本发明提供一种检测纯度大于98%的五氟化锑产品的方法，本发明通过对五氟化锑中锑元素进行价态分析，确定其中锑元素存在三价和五价两个价态，通过检测三氟化锑含量间接实现对五氟化锑纯度的检测。本发明的技术方案是一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤 (i )制备样品
取样用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5 15g的五氟化锑产品做为样品；
凝固在温度8°C -10°C时使样品凝固； 水解在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150 500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250 1000 ml ；
(ii)三价锑定量
利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml IOOml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(1)计算得到三价锑含量。
权利要求
1. 一种五氟化锑产品纯度的检测方法，其特征在于包括以下步骤 (i )制备样品取样用聚四氟乙烯材质的取样瓶取重量为5 15g的五氟化锑产品做为样品； 凝固在温度8 -10°C时使样品凝固；水解在聚四氟乙烯材质的烧杯中用150 500 ml的去离子水将样品水解，待样品充分水解后，用容量瓶定容至250 1000 ml ； (ii)三价锑定量利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，取25ml IOOml的五氟化锑水解样品，用高锰酸钾标准溶液滴定，当样品溶液呈浅粉色，且30秒内不变色时，记录使用高锰酸钾标准溶液的体积，根据检测数据按下列公式(1)计算得到三价锑含量
全文摘要
本发明公开了一种五氟化锑产品纯度的检测方法，包括以下步骤(ⅰ)制备样品，其中分为取样、凝固和水解，(ⅱ)三价锑定量，即利用氧化还原滴定法对三价锑进行测量，(ⅲ)锑总含量检测，用电感耦合等离子体发射光谱仪，选择206.836nm作为测量用分析线，测定水解液中总锑元素的含量，(ⅳ)五氟化锑含量计算，锑元素总含量中减去三价锑含量，即可得五价锑含量，经过计算，从而得到五氟化锑产品的纯度。本发明简便易行、便于操作，测量精度高，特别适用于以氟气和单质锑为原料制备的五氟化锑产品纯度的检测。
文档编号G01N21/71GK102507572SQ20111034034
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月2日 优先权日2011年11月2日
发明者仝庆, 张桂芬, 李于教, 王萍丽, 贺邓, 邓建平, 钱琳 申请人:核工业理化工程研究院华核新技术开发公司